二安基比林烷烃从氯化物溶液中萃取后偶氮胂Ⅲ萃取光度法测定铀(VI)

为了萃取测定铀(VI),在对许多试剂进行了比较后表明,铬变酸双偶氮类是较好的试剂,其中又首推偶氮胂III和氯膦偶氮III。但是,使用上述试剂测铀(VI)时,在各种试样中经常与铀伴生的锆、钍、稀土元素和钛有干扰。提高测定铀或其它元素选择性的常用方法是从水溶液中进行萃取而预先分离。虽然用于铀(VI)的萃取剂种类较多,但要保证把铀(VI)从钛、锆、钍和稀土中有效地分离出来,只有采用芳香烃中的三正辛胺或是烷胺混合物从盐酸溶液中进行萃取。考虑到叔胺和二安基比林烷烃有相似的性质,为了扩大选择萃取铀     

偶氮氯膦类试剂与钍、铀(Ⅵ)、铈显色反应的研究

在偶氮氯膦Ⅲ(CPA Ⅲ)基础上发展而成的一类不对称偶氮氯膦类试剂是稀土的灵敏显色剂。如间乙酰基偶氮氯膦,间羧基偶氮氯磷,间硝基偶氮氯膦和对硝基偶氮氯膦已分别用于稀土总量、铈组稀土和钇的光度测定。本文进一步研究了此类试剂与钍、铀(Ⅵ)、铈反应的情况,目的是筛选出用于光度测定钍的优良显色剂。     

双(水杨醛)四甲基乙二亚胺络合溶剂萃取-高效液相色谱法测定铀

本文提出用试剂双(水杨醛)四甲基乙二亚胺测定二氧铀(Ⅵ)。方法是:在pH6的水溶液中,用上述试剂对铀进行络合,接着用氯仿萃取并在Hypersil ODS(3μm)柱上进行HPLC测定。络合物用三元混合物甲醇-乙腈-水(40:30:30,v/v/v)洗脱并在260nm处用紫外吸收法检测。氧钒(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Pd(Ⅱ)已被完全分离,不会干扰铀的测定。测定了线性校正范围和检测限。该法已用于矿样中的铀以及铜、铁和镍的测定。     

用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

本文推荐一种用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍的方法。溶样后,用Fe(OH)_3沉淀法预富集铀和钍,再用UTEVA树脂分离,使分离的铀和钍电沉积在不锈钢圆盘上,再用α能谱法测定。用晶质铀矿、珊瑚和花岗岩标准物质评价该法。测得的铀和钍含量及~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(234)U活性比值与标准值十分一致。发现钚的存在会干扰分离,但利用氨基磺酸亚铁还原就可解决此问题。该法的化学回收率与阴离子交换法相近,但萃取色谱法能用较少试剂进行较快分离。     

铁(Ⅱ)-EDTA体系中铀(Ⅵ)的快速还原及偶氮胂Ⅲ光度法测定矿石中微量铀

本文研究了在铁(Ⅱ)-EDTA体系中快速还原铀(Ⅵ)的条件和测定矿石中微量铀的方法。在含有EDTA的微酸性介质中,铁(Ⅱ)可将铀(Ⅵ)迅速地还原至四价。四价铀离子可在4M盐酸中用偶氮胂Ⅲ显色后测定。铀(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ络合物在660nm呈最大吸收,克分子吸光系数为1.02×10~5,当log(I_0/I)=0.001时,桑德尔(Sandell)灵敏度为0.00233μgU/cm~2,铀浓度为0～2μg/ml,符合朗伯特-比尔定律。钍、铜、钛、锆和大量稀土干扰测定。用742强碱性阴离子交换树脂从硫酸介质中吸附铀,可使微克量铀与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-4)%铀时,标准偏差不大于0.3×10~(-4)%,精密度在±7%以内。     

N-235萃取色层法连续测定土壤中钍、铀、~(226)镭

一、前言 随着原子能事业的发展,由放射性铀、钍矿的开采和冶炼等生产过程中所产生的三废对环境的污染,已引起国内外的极大重视。因此对环境样品,例如土壤和江河底质中的钍、铀、~(226)镭的监测是不可缺少的项目,它对环境质量评价具有很大的意义。用反相分配色层法来分离铀、钍和稀土的工作已有报导。而测定水或土壤中的~(226)镭亦有评述。迄今为止大部分作者认为射气法是分析镭的最可靠的方法。目前国内已有N-235萃取法同时测定环境生物样品中铀、钍的报导。     

用有机沉淀剂预浓集-XRF分析法测定铀

本文叙述了经某些有机沉淀剂预浓集后,用X射线荧光分析法测定天然水中的铀。用~(109)Cd源激发铀的L系X射线。详细地研究了α-亚硝基-β-萘酚、次甲基蓝-硫氰酸铵、丹宁-六亚甲基四胺和其他沉淀剂顶浓集铀的分离产额、共沉淀动力学以及在XRF分析中制备薄层样品的可能性。本文推荐了一个用α-亚硝鉴-β-萘酚从500ml地表水或废水样品中共沉淀铀的分析方法。     

氧化铀中微量钒的比色测定

金属铀及其化合物中微量钒的测定,一般是先将钒从大量铀中分离出来,再用比色法测定。寇万(Cowan)在pH 3.0的溶液中,用氯仿萃取钒的铜铁试剂络合物,使其与大量铀分离,然后用磷钒钨酸比色法测定钒。伍达德(Woodard)等人先用铜铁试剂分离铀和钒,再以氯仿萃取钒的8-羟基喹啉络合物。应用二苯胺磺酸钠比色法测定钒,灵敏度较高,但     

锆英石中微量铀、钍的测定方法研究

本文研究了锆英石中微量铀、钍的测定方法。D_(235)强碱性阴离子交换树脂在4 mol·L~(-1)盐酸介质中能完全吸附铀,而对锆、铪、钍、铁(Ⅱ)等离子的分配系数等于或近于零的性能使微量铀和锆得以有效地分离。采用钽试剂——氯仿萃取锆,使微量钍和锆分离。通过多次实验选择了铀、钍与锆的最佳分离条件,用于测定锆英石中微量铀、钍,获得了较为满意的结果。     

矿物和岩石中铀的测定

本文叙述利用分光光度法和荧光法测定矿物和岩石中铀的一种方法。在试样用盐酸处理后,铀从IBMK,四氢呋喃和12M盐酸(1:8:1,V/V)所组成的有机溶剂体系中,吸附在强碱性阴离子交换树脂DoweX1X8上与基质元素分离。在首先用有机溶剂体系然后用6M盐酸洗涤除去铁、钼和共吸附的元素后,用1M盐酸洗提铀。用偶氮胂Ⅲ分光光度法或荧光法测定洗出液中的铀。分析许多铀含量在10~(-1)—10~4ppm范围的地球化学参考样品,检验了此法用于测定微量和较大量铀的适用性。实际上,都得到了吻合的结果。     

铀(Ⅵ)与一种新的水杨基偶氮铬变酸衍生物反应的分光光度研究

基于取代的水杨酸基团可用作测定铀的分析官能团的研究,合成了一种新的双水杨基偶氮铬变酸衍生物,即3,6—双(4-羧基-3羟基苯偶氮)—4,5—二羟基萘—2,7—二磺酸四钠,所得试剂能与铀(Ⅵ)起一个灵敏的反应,可以测定0.5—16μg/ml的铀,铀(Ⅵ)和试剂结合的此例为1:2,此化合物的不稳定常数为1.2×10~(-3)。     

稀土中~(227)Ac的测定

为测定稀土中~(227)Ac放射性核素及其含量,本工作拟定了除镭和未经除镭的稀土产品中~(227)Ac的分析方法。 方法一 除去稀土中的钍、铀后放置之,使~(227)Ac生长子体~(227)Th,测定~(227)Th强度,用衰变公式推算出~(227)Ac的含量。分析程序是:将1-10g含~(227)Ac稀土氧化物制成盐酸溶液,再通过HDEHP萃取色谱柱Ⅰ,除去钍、铀等,样品放置3-6天,再通过HDEHP萃取色     

甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))色层分离-α谱测量~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(232)Th的活度比

一、引言 放射性铀、钍同位素在环保领域、水文地质中判断找矿远景,考古中测定古生物的年代得到广泛应用。 对铀、钍与其他干扰元素分离以及铀、钍互相分离,一般方法较复杂,需对铀、钍进行多次纯化。本文采用大孔型树脂X-5(聚二乙烯苯)为支持体,用水溶性小、对铀、钍分离效果好的P_(350)为萃取色层的固定相。将分离后的铀、钍分别电沉积制备成无载体的α面源,用α谱仪测定~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th的同位素活度比值。 本分离体系对高铀低钍、高钍低铀以及铁含量高的样品,均能得到满意的结果。本方法测定下限水样为1—2μg/1,固体样为5μg/g。10μg以上的铀、钍测定误差为±5％。     

电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究

铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用~(230)Th/~(234)U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用~(229)Th和~(233)U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理,用多接收电感耦合等离子体质谱测量~(229)Th/~(230)Th和~(233)U/~(234)U原子数比,根据铀年龄计算公式通过~(230)Th/~(234)U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定,结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致,但较实际年龄偏大,可能是由于生产时纯化过程不完全,导致有残留的~(230)Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品~(230)Th-~(234)U模型年龄的测定,为核法证学调查提供重要信息。     

用二阶导数分光光度法同时测定铀和钍

木文研究了以4-(2′—噻唑偶氮)二羟基苯乙酮肟作试剂,用二阶导数分光光度法同时测定铀和钍,该法可测定0×10~(-6)—10.0×10~(-6)的铀和钍,相对误差<4％。普通阴离子和阳离子即使大量存在也不干扰测定。然而,过渡金属离子即Cu、Nu、Pd和Pt容限<100×10~(-6)。     

在稀土元素和铀存在下光度法测定钍

在稀土元素和铀存在下钍的测定是钍的分析化学的迫切任务。采用最好的测钍光度法试剂没有解决这个问题。当50倍的稀土和5倍的铀存在时,用偶氮胂Ⅲ能够测定钍。而当稀土元素和铀过量2,000倍时只能用钍试剂测定。     

用六偏磷酸钠校核反应快速光度测定微量钍

目前,对大于10~(-7)克的微量钍普遍采用钍与偶氮砷Ⅲ(又名铀试剂Ⅲ)产生蓝绿色的颜色反应进行分光光度测定。其中绝大部分方法都是在测量消光值后从工作曲线上查得相应的钍含量。由于偶氮砷Ⅲ是极为灵敏的显色试剂,它与钍、铀、锆、稀土、钼、钛、铁、     

同位素稀释法测定希土元素的研究——(Ⅱ)微量希土总量的测定

本文研究了利用~(144)Ce-~(144)Pr作为示踪剂,用均匀沉淀分离并与铀试剂Ⅰ分光光度法结合的同位素稀释测定微量希土总量的方法。9倍于希土含量的Cu、Al、VO_3~-、Cr~(3 ),20倍的Ca、Zr、Ti、Fe和90倍的Zn、Pb对本法测定希土无干扰。在1g铀样中希土含量约100μg时,测定误差不超过10%。本法有可能用于工业生产中铀产品的微量希土总量的测定。     

钍与其放射性子体、裂变产物的萃取分离

~(232)Th俘获中子后其蜕变过程是: 在~(232)Th快中子俘获截面测定工作中,由于~(233)Th的β射线能量大、半衰期短,比起~(233)Pa来,具有更强的放射性。这样通过测定~(233)Th的β放射性,可以求得~(232)Th的中子俘获截面。同时由于大量~(232)Th存在,可作为载体,便于进行放化分离。 天然钍中存在大量β放射性子体(~(228)Ra、~(228)Ac、~(212)Pb、~(212)Bi、~(208)Tl等)和α放射性子体(~(228)Th、~(224)Ra、~(220)Rn、~(216)Po、~(212)Po等),所以首先要考虑钍及其大量放射性子体的分离。~(233)Th的半衰期为22.2min,寿命较短,因此这种放化分离要求快速。 文献[1]报道用硫氰酸铵体系,TBP萃取法分离钍、稀土元素和钪。本工作也采用硫氰酸铵体系,用TBP萃取法从钍的子体及裂变产物里分离出钍。 ~(232)Th及其子体~(228)Th都是α放射性核素,而~(233)Th是β放射性核素,因此可以采用薄壁玻璃的液体GM β计数管,因为这种计数管只能记录~(233)Th的β放射性。     

磷肥、土壤、农作物中铀的荧光分析

某些磷酸盐矿铀的品位达万分之三,所以随着磷肥在农业上日趋广泛地应用,农作物中铀的含量有增加的倾向。因此有必要对磷肥、土壤、农作物样品进行铀含量测定。这就必须建立一个灵敏、准确可靠的方法来测定这些样品中的铀含量。 荧光法灵敏度与分光光度法、目视荧光法相比要高2～3个数量级。因此对铀含量极微的农作物子粒(10~(-6)gU/kg)、土壤(10~(-7)～10~(-6)gU/g)等,用荧光法测定则可得到较为满意的结果。 本文用荧光分析法测定含铀量极微的农作物子粒、土壤中的铀和低品位铀含量磷肥中的铀。