酸性离子交换树脂催化制备1（3）-对甲氧基肉桂酸甘油一酯

研究了在离子交换树脂催化作用下,对甲氧基肉桂酸与甘油酯化反应得到具有较好亲水性的对甲氧基肉桂酸甘油一酯,并对反应条件进行优化。然后对产物进行紫外光谱扫描、液相色谱分析与~1H NMR核磁共振检测。结果表明:在反应温度130℃、对甲氧基肉桂酸与甘油摩尔比1∶10、催化剂amberlyst~15-离子交换树脂用量(基于对甲氧基肉桂酸质量)20%、反应时间3 h条件下,对甲氧基肉桂酸甘油一酯产率最高,可达69.63%,对甲氧基肉桂酸的转化率为91.91%。产物在280~320 nm波段吸收效果很好。经柱层析分离后,产物纯度在99.2%以上。经~1H NMR核磁共振检测,确定了1(3)-对甲氧基肉桂酸甘油一酯的分子结构。     

荧光增白剂FP的新合成工艺研究

以氯化苄和对硝基氯苄为原料,经Wittig反应合成中间体:2-甲氧基-二苯乙烯和2-甲氧基-4'-硝基-二苯乙烯.后者经还原反应、重氮化反应后,在氢氧化钠存在下与前者反应生成最终产品荧光增白剂FP(4,4'-双-2-(甲氧基苯乙烯基)联苯).为该类荧光增白剂的合成开辟了一条新路线.     

异香兰素的合成与研究

介绍了一种合成食品添加剂异香兰素的方法,首先以对甲氧基甲苯为原料,经溴化反应生成3-溴-4-甲氧基甲苯,收率为91.2%;产物进而与氢氧化钾反应,铜粉作催化剂,生成3-羟基-4甲氧基甲苯,收率为75.3%;产物以醋酸钴作为催化剂,醋酸铜作为助催化剂,经纯氧氧化,得到最终产物异香兰素,收率为71.0%.同时考察了溶剂、反应温度及催化剂等因素对收率的影响,确定了反应的最佳条件.产物经红外结构鉴定,总收率为48.7%.结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高、工业废物产生较少等特点,优于目前所报道的其他合成路线.但其反应中间物3-溴-4-甲氧基苯甲醛在水解过程中容易发生Cannizzaro反应,导致副产物较多,使收率降低,此步还有待于进一步改进和完善.     

天然彩色棉与4-甲氧基肉桂醛的反应性

简单、快速地鉴别天然彩色棉和染色棉对规范天然彩色棉市场和促进天然彩色棉产业的健康发展十分重要。依据天然彩色棉色素的多酚属性,以及4-甲氧基肉桂醛与天然彩色棉的色素反应,通过改变纤维的颜色来快速鉴别天然彩色棉与染色棉。研究了4-甲氧基肉桂醛浓度、pH、反应温度和时间对天然彩色棉颜色的影响。研究发现,反应效果与pH负相关,与4-甲氧基肉桂醛的浓度、反应时间和温度正相关;在温度为50℃,pH为2,4-甲氧基肉桂醛的质量分数为0.5%的条件下反应30 min,即可有效鉴别天然彩色棉纤维与染色棉。     

功能性食品配料白藜芦醇的合成研究

以对甲氧基苄醇、3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,经溴代、成盐、Wittig反应、异构化、脱甲基5步合成了白藜芦醇,产物的物理性质和波谱数据与文献完全一致。     

一种萘醌仿生染料的合成与分析

以仿生染料替代天然染料为思路,以萘醌结构作为目标染料母体,合成出一种具有邻羟基醌结构的萘醌仿生染料,即以1,6-二甲氧基萘和6-甲氧基-2-萘醛为原料,经氯甲基化、萘氧化、Wittig反应(叶立德反应)和去甲基反应制备得到最终目标产物。测试并分析了各步反应产物的红外光谱图,讨论了影响反应的主要因素。结果表明,1,6-二甲氧基萘氯甲基化的最佳工艺条件为1,6-二甲氧基萘∶甲醛∶氯化氢∶H2SO4=1.0∶2.2∶6.0∶0.6;甲基醚脱甲基的反应中,以无水二氯甲烷为溶剂,AlCl3为脱甲基试剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,可得到最终产物。     

响应面法优化3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸的合成

实验以丁二酸酐和邻苯二甲醚为原料,研究了以无水氯化铝作为催化剂,硝基苯作为溶剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应制备3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸,探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度4个因素对3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸产率的影响,并在单因素实验的基础上通过Boxbenhnken实验设计和响应面分析得出3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸的最佳合成工艺条件为:反应体系中邻苯二甲醚添加量为20mmol时,丁二酸酐与邻苯二甲醚摩尔比1.2∶1,催化剂无水Al Cl3用量6.56g,反应时间8.2h,反应温度61℃,此条件下3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸产率可达到88.73%。     

天然抗氧化剂白藜芦醇的全合成

对天然抗氧化剂白藜芦醇的全合成进行研究。以3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,通过Corey-Fuchs反应得到1-(2,2-二溴乙烯基)-3,5-二甲氧基苯,然后立体选择性的用亚磷酸二乙酯还原得到中间体(E)-1-(2-二溴乙烯基)-3,5-二甲氧基苯,再和4-甲氧基苯硼酸进行Suzuki反应得到(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯,最后用三溴化硼脱甲基得到天然抗氧化剂白藜芦醇。考察了溶剂和碱对Suzuki反应合成(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯的影响,确定了乙醇和水等比例混合为最佳溶剂,氢氧化钾为最佳碱。在最佳条件下,总收率61.2%。产品结构经熔点、IR、~1HNMR、高分辨质谱确证。与现有合成白藜芦醇方法相比,该方法反应条件温和、产率高、副产物少,环境友好,极高的立体选择性。     

功能性食品配料白藜芦醇全合成工艺研究

对白藜芦醇的化学合成工艺进行研究。以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经过羟基的甲基保护,羰基还原,溴代后,与亚磷酸三甲酯反应生成3,5-二甲氧基苯甲基亚磷酸二甲酯,再与4-甲氧基苯甲醛经过Wittig-Horner反应生成3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯,经三氯化硼脱甲基得到白藜芦醇。全合成收率达到55.8%。此路线原料廉价易得,工艺简单,易于工业化生产。     

有机硅季铵盐HSQA的合成及性能研究

以十二烷基叔胺、γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,合成了3-（三甲氧基硅烷基）丙基十二烷基二甲基氯化铵（HSQA）,并用硝酸银滴定其产率;讨论了反应温度、反应时间、溶剂种类、反应物物质的量比对产率的影响.优化反应条件为：n（十二烷基叔胺）：n（γ-氯丙基三甲氧基硅烷）为1.1：1,120 ℃反应9 h,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与异丙醇的混合溶液,KI为催化剂.测定产物的表面张力,并用红外光谱研究合成产物结构.