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样品中的虫草素和腺苷用纯水经80℃水浴提取,采用CALESIL ODS-100C18柱(5μm,4.6×250mm),在流动相为10mmol/LKH2PO4缓冲液(pH=6.0):甲醇=85:15的色谱条件下分离,紫外260nm下检测。虫草素和腺苷的线性范围分别为1.05μg/mi-10.5μg/ml和10.3ug/ml~103μg/ml,加标回收率分别为95.8%和96.5%,相对标准偏差分别为0.10%和1.8%,检测限均为0.05μg/ml(以进样浓度计)。该方法简便、快速、结果准确、可靠,能应用于保健食品中虫草素和腺昔含量的测定。 相似文献
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建立一种新的反相高效液相色谱方法,用于蛹虫草中腺苷和虫草素的定性定量分析。样品经水超声提取,以终浓度20mmol/L柠檬酸、40mmol/L醋酸、20mmol/L三乙胺的混合溶液- 乙腈(体积比98:2)为流动相,流速1.0mL/min,色谱柱Capcellpak C18(150mm × 4.6mm,5μm)分离,柱温40℃,进样量10μL,紫外检测波长260nm。在此条件下,腺苷在1~1000μg/mL 范围内有良好的线性关系(Y=33574X+54.526,R2=0.9999),检测限0.2μg/mL,回收率93.75%~96.90%,RSD 为0.116%;虫草素在2~1000μg/mL 范围内有良好的线性关系(Y=34385X+23.103,R2=1.0000),检测限0.2μg/mL,回收率92.03%~97.35%,RSD 为0.104%。该方法样品处理简便、分离度高、杂质干扰小、回收率高、重复性好,能够对蛹虫草中腺苷和虫草素进行准确的定性定量分析。 相似文献
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目的建立反相高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中功效成分腺苷。方法样品中腺苷经85%的甲醇溶液加热回流提取,C18反相柱分离,在波长260 nm处进样检测。结果在5.045~252.250μg/m L范围内具有良好的线性关系,回归方程是Y=27281X-57639,相关系数r=0.9999,检出限为0.5μg/m L(S/N=3),此方法的回收率为91.5%~97.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~2.8%。结论此方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健食品中腺苷含量的测定。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定虫草胶囊中腺苷的含量。方法样品经过研碎、超声处理、离心、过滤后上机待测。使用岛津VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.04 mol/L磷酸二氢钾(15:85,V:V)为流动相;流速:1.0 m L/min;进样量:10μL;检测波长为262 nm。结果腺苷在0.7~70μg/m L的范围内呈良好线性关系,r=0.9999,回收率为99.1%~99.5%,相对标准偏差为0.2%~0.6%。结论本研究建立的方法简便、快捷、准确,可准确测定虫草胶囊中腺苷的含量。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。 相似文献
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建立一种利用高效液相色谱法同时测定蛹虫草中虫草素、腺苷和麦角甾醇含量的方法,并对沈阳、广东、江苏3个产地的蛹虫草进行测定结果的比较。结果表明,虫草素、腺苷和麦角甾醇分别在5μg/mL~65μg/mL、5μg/mL~35μg/mL和25μg/mL~300μg/mL范围内线性关系良好,江苏的虫草素含量最高,为1.3 mg/g,广东的含量最低,为0.5 mg/g,广东的腺苷和麦角甾醇含量最高分别为1.9、5.8 mg/g。不同产地蛹虫草中的腺苷、虫草素和麦角甾醇的含量差异较大;该方法准确性高,重复性好,适用于蛹虫草中腺苷、虫草素和麦角甾醇的含量测定,为其质量评价提供参考。 相似文献
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对3 种蛹虫草中虫草素含量进行高效液相色谱法测定并比较,以查看不同地区来源的蛹虫草中虫草素含量
的区别,为选育高含量虫草素蛹虫草菌种及改变其培养条件指明方向。首先采用正交试验研究虫草素的提取条件,
获得最适提取工艺,即料液比1∶80、提取时间5 h、提取温度70 ℃,在此条件下虫草素的得率达0.604%(以湖北地区
的蛹虫草作为原料)。然后在此条件下分别对湖北地区(A)、云南地区(B)和本实验室培养(C)的蛹虫草中提
取虫草素并进行测定,结果表明:样品C的虫草素含量远高于A(6.041 mg/g)和B(7.606 mg/g),为26.071 mg/g。
结果显示,不同产地的蛹虫草中虫草素含量有一定区别,这可能与培养蛹虫草所用的菌种和培养条件差异有关。本
研究筛选出来的菌种以及获得的培养方法,对后续研究补硒栽培对蛹虫草中的活性成分虫草素含量的影响提供了技
术基础。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597~2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%~98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。 相似文献
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目的 建立同时测定保健食品中的红景天苷和腺苷含量的高效液相色谱测定方法.方法 采用50%甲醇为溶剂,超声提取样品中的的红景天苷和腺苷成分.采用shim-pack CLS-ODS色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+ 20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液(15 +85,V/V),流速1.0 ml/min,进样量10 μl,紫外检测波长为红景天苷275 nm,腺苷260 nm.结果 红景天苷在10.0 ~200 μg/ml范围内线性良好(r=0.999 5),平均回收率92.5%~99.5%,精密度2.8%~4.7%(n=6);腺苷在2.50~50.0μg/ml范围内线性良好(r=0.999 6),平均回收率90.0%~ 94.0%,精密度2.1%~5.2%(n=6).红景天苷和腺苷检出限LOD分别为0.01和0.005μ g/g.结论 本方法快捷、简便、灵敏度高,可准确同时测定保健食品中的红景天苷和腺苷含量. 相似文献
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目的建立保健食品中番茄红素高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法色谱柱为Grace Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙酸乙酯(95:5,V:V)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1mL/min,检测波长472 nm。结果番茄红素在1.01~50.45μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9997),高、中、低3个浓度水平下的加样回收率为96.20%~105.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值不大于2.50%。采用该方法对市售7个厂家的产品进行测定,发现不同厂家产品中番茄红素的含量相差很大,其中3个厂家的含量低于其标示量,质量问题值得引起关注。结论本文建立的方法简单、准确,同时精密度、重复性良好,是对现有国家标准方法 GB/T 22249-2008的有效改进,可用于番茄红素保健食品的质量控制。 相似文献
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采用高效液相色谱法建立了虫草酒中虫草素含量的测定方法,探讨了色谱柱类型、流动相组成、柱温以及检测波长对分析结果的影响。研究表明:当色谱柱为WatersSymmetryC18柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm);流动相为乙腈-水(体积比为10:90),流速为1ml/min;检测波长258nm;柱温40℃;进样量5μl时分离、检测效果最佳,此法操作简便,样品只需用0.45μm微孔滤膜过滤处理,线性范围宽、重现性好、精密度高,效果令人满意,对于虫草酒的生产和质量检测都具有现实的指导意义。 相似文献
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目的 建立一种同时分离和测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的高效液相色谱法。方法 样品经20 g/L的偏磷酸溶液超声提取, 选用资生堂CAPCELL PAK C18 ADME亲水色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)分离, 以2.3 g/L磷酸二氢铵水溶液(pH值2.0±0.1)为流动相, 等度洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长 245 nm。结果 该方法能很好的分离L(+)-抗坏血酸和D(-)-抗坏血酸, 2种抗坏血酸在1.0~50.0 μg/mL范围呈现良好的线性关系, 加标回收率分别为99.69%和100.34%, 检出限均为0.05 μg/mL。结论 该方法简单、快速、准确, 适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量。方法样品经乙腈提取,经过Waters Xbridge C18色谱柱分离以甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,在紫外检测器210 nm波长下测定角鲨烯的含量。结果当角鲨烯浓度在0.5~300μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),方法检出限为0.719mg/kg,方法定量限为2.398mg/kg,相对标准偏差为3%,在复杂基质中方法平均回收率为92.4%,在单一基质中方法平均回收率为114.9%。使用市售样品和原料对该方法进行验证,检测值在商品标识值的97%~106%范围内。结论此方法操作便捷,适用性广,验证结果良好,适合对保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量检测。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法检测保健食品中虾青素含量的分析方法.方法 采用油状形态和粉末状形态样品来源的保健食品,样品经二氯甲烷-甲醇混合溶液(1:3,V:V)提取、NaOH甲醇溶液皂化后,经高效液相色谱分离、紫外可见光检测器检测.结果 全反式虾青素在0.25~12.70μg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.09... 相似文献
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目的建立用半制备型反相高效液相色谱系统纯化、正相高效液相色谱硅胶柱色谱分离测定保健食品中维生素D_3含量的方法。方法通过皂化排除样品中的干扰物质,再经乙醚萃取浓缩,将浓缩后供试品溶液注入反相高效液相色谱仪净化分离去除杂质,排除维生素A的干扰,再用正相分析色谱进行定量分析,以正己烷-正戊醇(997:3,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用色谱柱Waters Nova-Pak?Silia分离,在254 nm检测波长下经紫外或二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果维生素D_3浓度在0.297~9.506μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为100.55%~100.58%,相对标准偏差值为0.44%~0.72%。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中维生素D_3含量的测定。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定保健食品中长春西汀含量的方法。方法样品中的长春西汀经80%甲醇水溶液超声提取、过滤后,采用Ultimate XB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为分离柱,以甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长272nm,柱温35℃,标准曲线法定量。结果长春西汀分离度良好,线性相关系数r为0.9997,精密度、重复性、稳定性实验长春西汀峰面积的RSD为0.03%~1.30%,加样回收率96.90%~108.42%, RSD为1.2%~2.8%。结论该方法专属性强、重现性好,加样回收率实验满足要求,可用于测定保健食品中长春西汀的含量。 相似文献