1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备

1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。     

酯类化合物合成方法探究

酯类化合物是一类重要的医药、农药中间体,不同的酯类有不同的合成方法。本文主要介绍了有机酸与醇直接合成、羧酸盐和氯代烃反应、腈的醇解、羧酸酯和醇进行交换等四种不同的方法。     

相转移催化合成香料对甲氧基苯甲腈

腈类化合物合成方法近年报导较多,其一是氰化物参加下的取代反应,其次是氢氰酸对不饱和物的加成反应。这两种方法反应简单,产率高。但由于氰化物的毒性而不便使用。第三种方法是较为有利的消除法,它可由醛到肟进而脱水得腈;亦可由羧酸到酰卤、酯进而到酰胺,再脱水得腈。近年还报导了许多不饱和腈和带有芳环骨架的腈类化合物的合成,根据结构不同,所用方法各异。但上述消除反应,常因脱水剂(五氯化磷,五氯化二磷等)的毒性和腐蚀性在使用上受到限制。     

N—（取代苯基）吡嗪—2,3—二羧亚胺的合成及其生物活性

由不同的取代苯胺和2,3-吡嗪二羧酐(通过二氨基马来酰腈与1,2-二酮缩合制备)出发合成了84种3-[(取代苯氨基)羰基]-2-吡嗪羧酸(3)和同样数量的N-(取代苯基)吡嗪-2,3-二羧亚胺(4),测定了它们的生物活性。(4)中有5个化合物对水稻白叶枯病具有一定的保护作用。8个化合物对稻瘟病具有保护作用。     

甘油合成二氯丙醇的研究进展

从反应机理、研究历史、最新进展和工业应用等方面,对甘油合成二氯丙醇的工艺进行了综述.早期研究以乙酸、丙酸、丁二酸、芳香羧酸和羧酸酯等催化剂,甘油与盐酸或氯化氢气体反应生成二氯丙醇产品混合物;利用苯、三氯苯、丁醚、氯丁烷等有机溶剂对反应产物萃取,可得高纯度二氯丙醇.最新研究开发了多种连续性生产工艺,在反应过程中及时蒸馏出生成的水分,促进反应平衡右移,提高转化率.采用高沸点的羧酸、羧酸酐、有机腈等催化剂,反应可在更高温度下进行,催化剂损耗较少;产物经减压蒸馏处理,二氯丙醇总收率达90%以上.中国有些厂家已经建设了甘油合成二氯丙醇装置并成功投产,国外也将利用该工艺生产环氧氯丙烷.     

六价铬镀铬添加剂作用原理

根据硫酸与铬酸反应生成硫酸铬酰的理论,解释了电流密度、镀液温度等影响镀铬电流效率的因素。对各镀铬添加剂的作用原理,如有机磺酸和硒酸,卤化物及卤酸盐,羧酸类、同多酸和杂多酸,稀土类、羟基羧酸等进行了详细介绍。     

一种合成喹啉-3-羧酸甲酯的新方法

以喹啉-2,3-二羧酸为原料,经过脱羧、酰氯化和醇解等3步反应来合成喹啉-3-羧酸甲酯,总收率达83．5％。用红外光谱及核磁共振图谱对目标产物进行了结构表征,产物的熔点为74～75℃。讨论并证实了第一步脱羧反应的反应机理。     

化学改性明胶对盐沉降作用的敏感性

<正> 一、引言在化学改性明胶存在下,乳剂于低pH(pH3.5～4.0)时被絮凝沉降。在这样低的pH下,某些高感乳剂将损失感光度。用作卤化银乳剂沉降剂的化学改性明胶是明胶与单官能团试剂的反应产物,这些单官能团试剂能够与明胶离子化官能团进行反应。它们包括: a) 羧酸酐,如苯二甲酸酐,偏苯三甲酸酐和琥珀酸酐; b) 磺酰卤,如苯磺酰氯,2-萘磺酰氯; c) 羧酸酰卤,如苯甲酰氯; d) 异氰酸酯,如异氰酸苯酯。以上主要是在明胶氨基官能团位置上反应,使反应产物的等电点大大低于原胶的等     

有机羧酸盐的合成及其改善PA 66抗黄变性与力学性能研究

以有机羧酸、稀土或过渡金属为原料,采用水热法合成有机羧酸盐如丁烷四酸镧、丁烷四酸铈、丁烷四酸锌以及马来酸镧和硬脂酸镧,然后将有机羧酸盐用于改善聚己二酰己二胺(PA 66)的抗黄变性和力学性能。结果表明:有机羧酸盐中,羧基氧与稀土金属形成双齿螯合,与过渡金属锌则以单齿键合,稀土金属盐的热稳定性低于锌盐;有机羧酸盐均一定程度地改善了PA 66的抗黄变性,提高了PA 66的力学性能,但加快了PA 66主链热降解反应,PA 66热稳定性降低;丁烷四酸镧质量分数为10%时,其改性PA 66的黄变指数下降至16.1,抗黄变效果最好。     

羧酸和酰胺转化合成腈的研究进展

叙述了由羧酸经酰胺化和脱水2步法合成腈,及羧酸与氨源及催化剂1步法直接转化合成腈的研究进展,重点阐述了脱水剂或催化剂、溶剂等反应条件,以及反应的适用底物。认为目前开发的酰胺脱水体系大多数方法存在试剂价格高、用量大、腐蚀严重、条件苛刻等缺点,应开发兼具经济性和高活性的脱水试剂或催化剂,羧酸1步法直接合成腈是值得重点研究的方法。     

羧酸有机锡对PVC的热稳定作用——性能递变规律与机理

用烘箱变色法研究了羧酸二烷基锡对聚氯乙烯（PVC）的热稳定作用,结果表明,其热稳定性能随分子中与羧酸根羰基C原子相连基团的吸电子性的增强而提高;羧酸二烷基锡是通过其羧酸根羰基C原子和（或）二烷基锡离子作为亲电中心与PVC发生亲电反应而产生热稳定作用的;Frye和Horst所提出的传统热稳定剂作用机理不适用于羧酸二烷基锡。     

吡咯和吲哚羧酸的脱羧官能化研究进展

羧酸类化合物广泛存在于自然界中,是一类重要的有机合成原料和精细化工中间体。近二十年来,关于羧酸类化合物的脱羧和脱羧官能化反应研究取得了长足进展。然而,杂环类羧酸的脱羧和脱羧官能化反应研究非常有限。本文中,将总结吡咯和吲哚羧酸的脱羧和脱羧官能化反应,为此类化合物的深入研究提供理论参考。     

恶性杂草麦家公防除药剂室内及田间效果测定

[目的]采用温室盆栽和田间试验相结合的方法,筛选出对麦家公有较好效果的除草剂。[结果]室内结果表明:光合系统Ⅱ抑制剂(包括异丙隆、辛酰溴苯腈和灭草松)、原卟啉原氧化酶抑制剂(包括唑草酮和乙羧氟草醚)和植物生长素类(包括氯氟吡氧乙酸、2,4-滴丁酯、2甲4氯钠和麦草畏)共9种除草剂对麦家公均有很好的效果。田间试验结果表明:唑草酮、辛酰溴苯腈、双氟磺草胺、苯磺隆冬前冬后施药均有很好的效果。     

新型红光材料——苝四羧酸二酰亚胺类化合物的合成及表征

以苝四羧酸酐为原料,成功合成了1,6,7,12-四溴-苝四酸酐、1,6,7,12-四溴-N,N '-二苯胺-苝四羧酸二酰亚胺和1,6,7,12-四对叔丁基苯氧基-N,N '-二苯胺-苝四羧酸二酰亚胺(PeryAnBp)3种化合物.经过柱分离得到较纯净的化合物PeryAnBp,并利用傅里叶红外光谱仪、元素分析仪、紫外可见光谱仪和核磁共振仪对其结构和性质做了表征.结果显示:PeryAnBp为一种红光材料,且其溶解性得到大大的改善.     

聚苯乙烯键合纤维素苯基氨基甲酸酯固定相的制备

以交联聚苯乙烯树脂为原料,丁二酸酐为酰基化试剂,经Friedel-Crafts酰基化反应,制得脂肪族羧酸型树脂羧酸型聚苯乙烯（PS—COOH）.将纤维素苯基氨基甲酸酯通过纤维素糖单元上的羟基与酰氯化的羧酸型功能树脂氯代羧酚型聚苯乙烯（PS—COC l）反应,得到键合型纤维素类手性固定相.通过红外光谱对树脂进行表征,并研究纤维素酯不同的键合方法、纤维素酯之间的＂互穿＂作用、酰化剂用量、纤维素苯基氨基甲酸酯用量对该反应的影响及衍生化纤维素相对分子质量分级和相对分子质量分布.结果表明：PS—COOH树脂与酰化剂用量为1∶7,PS—COOH树脂与纤维素苯基氨基甲酸酯的投料比为1.0∶1.1为宜;使用纤维素二苯基氨基甲酸酯和纤维素三苯基氨基甲酸酯＂互穿＂后键合大大提高质量增加率;通过二次沉淀的方法可以得到相对分子质量窄分布的纤维素酯.     

三氟甲磺酸钐催化合成芳酰腈类化合物

[目的]研究芳酰腈化合物的合成新方法。[方法]在三氟甲磺酸钐的催化下,芳酰氯与氰化钠反应得到相应的芳酰腈类化合物。[结果]最佳条件下,芳酰腈类化合物的收率达90%左右,纯度98%以上。[结论]该路线反应条件温和,选择性高,无需使用相转移催化剂,为芳酰腈类化合物提供了一种实用的新合成方法。     

羟基-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺其合成方法及在氟含量测定中的应用

正本发明涉及1-羟基-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺、其合成方法及在氟含量测定中的应用。将1-NO2-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺与碱性盐混合溶于极性有机溶剂中40~80℃反应2~4小时,得到1-OH-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺。1-OH-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺对环境中     

2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯的合成

苯甲酰腈在酸酐类催化剂作用下,经水解、酯化得到苯甲酰甲酸乙酯,然后在对甲苯磺酸催化作用下,与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯,反应总收率为76.09%(以苯甲酰腈计),含量为99.34%.其结构经红外和核磁氢谱分析确证.     

苯嗪草酮的合成

以苯甲酰腈为起始原料,经水解酯化、希夫碱反应、成酰肼和环合等4步反应合成苯嗪草酮(四步总收率72.2%,以苯甲酰腈计)。通过工艺改进,简化了操作,提高了产品品质(HPLC纯度99.23%),降低了生产成本,改进后的工艺适合工业化生产。     

苝酰胺单酐和非对称取代苝四羧酰二亚胺的合成

３ ，４ ：９ ，１０ － 苝四羧－ ３ ，４ － 酸酐－ ９ － 羧酸－ １０ － 羧酸钾与一系列脂肪胺水溶液反应制备Ｎ－ 取代的苝四羧单酰胺单酐，苝酰胺单酐通过纯化与芳香胺缩合得到非对称取代的苝四羧酸二亚酰胺。