环保增塑剂马来海松酸三辛酯的合成及表征

以马来海松酸和正辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了环保增塑剂马来海松酸三正辛酯。考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,反应时间,带水剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为: n(马来海松酸):n(正辛醇)=1: 4.5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,带水剂为马来海松酸质量的17.5%,反应温度180-200℃,N2保护下反应8.3 h,产物为浅黄透明油状液体,产率92.3%,HPLC测定酯含量为99.24%,1HNMR及FT-IR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C48H82O6,GPC测得重均分子质量为755。测定了其酸值、加热减量、开口闪点、体积电阻、粘度、热重曲线等性质,结果表明马来海松酸三正辛酯符合增塑剂的性能要求     

新型热稳定剂马来海松酸镧的合成及应用研究

以马来海松酸和乙酸镧为原料,采用溶剂法合成了马来海松酸镧(MPALa)。研究了原料物质的量比、温度和时间对产物的影响,并利用傅里叶红外光谱仪、扫描电镜(带能谱仪)和X射线衍射仪对产物进行分析和表征。另外,通过刚果红试纸法和热烘箱老化法研究了MPALa作为热稳定剂对聚氯乙烯(PVC)热稳定性的影响。结果表明:马来海松酸中的—COO-与La3+发生了化学键合,生成了非晶态的MPALa。最佳反应条件为马来海松酸和乙酸镧的物质的量比n马来海松酸:n乙酸镧=1:1.8、反应温度60℃、反应时间6 h,产率可达95%以上。此外,MPALa具有较好的热稳定效果,是一种环保型PVC热稳定剂。     

分子筛辅助合成马来海松酸三甲酯

使用3A分子筛作为脱水剂,在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为：马来海松酸酐4 g（0.01 mol）、3A分子筛5.4 g、甲醇11.6 g（0.36 mol）和ZnO 0.02 g,加入反应釜,250℃反应4 h。在该条件下,马来海松酸三甲酯的收率为98%,酸值18.5 mg/g,酯化度为2.85。对产物进行了红外光谱表征和核磁共振分析,13C NMR和红外光谱分析表明产物的结构和目标合成物结构一致。根据1H NMR计算得到,产物中马来海松酸三甲酯的纯度为84%。分子筛的加入能够明显降低产物的酸值。     

马来海松酸铈的制备及应用研究

以马来海松酸和醋酸铈为原料,合成马来海松酸铈,探讨工艺参数对产物的影响。通过傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪对产物进行分析和表征。通过刚果红试纸法和热烘箱法研究了马来海松酸铈对聚氯乙烯（PVC）热稳定作用。结果表明,马来海松酸和醋酸铈反应的最佳摩尔比为1∶1.8,反应温度为60 ℃,时间为6 h,产率达95 %以上;马来海松酸铈对PVC有较好的热稳定性效果。 关键词: 聚氯乙烯;马来海松酸铈;热稳定性;制备     

松香树脂酸乙烯酯的研究—马来海松酸乙烯酯的合成与结构的研究

研究了马来海松酸乙烯酯的合成反应条件与产物的分子结构。结果表明马来海松酸乙烯酯可以在有机锡和一些稀土金属盐的催化下合成出来。马来海松酸乙烯酯上的乙烯基在核磁共振谱图中呈现为很好的ＡＢＸ系统，其他光谱特征与马来海松酸相同。     

分子筛辅助合成马来海松酸三甲酯

使用3A分子筛作为脱水剂,在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为:马来海松酸酐 4 g(0.01 mol)、3A分子筛 5.4 g、甲醇 11.6 g(0.36 mol)和ZnO 0.02 g,加入反应釜,250℃ 反应 4 h。在该条件下,马来海松酸三甲酯的收率为 98%,酸值 18.5 mg/g,酯化度为2.85。对产物进行了红外光谱表征和核磁共振分析, ¹³C NMR 和红外光谱分析表明产物的结构和目标合成物结构一致。根据 ¹H NMR 计算得到,产物中马来海松酸三甲酯的纯度为84%。分子筛的加入能够明显降低产物的酸值。     

马来海松酸聚酯多元醇的制备及性能研究

利用松香改性多元酸马来海松酸合成了马来海松酸聚酯多元醇(MAPP),考察了制备MAPP过程中的诸多影响因素,包括催化剂种类和用量、常压下反应时间、二元醇的种类、反应温度以及醇酸的物质的量比、减压反应时间等,并对制备产品的相对分子质量进行了高效凝胶色谱(GPC)表征。最终得出制备高性能MAPP的最优方案,即反应物在常压下于220℃反应4 h,催化剂选择0.10%(质量分数)氧化锌、在减压下反应3 h、n(二甘醇)∶n(马来海松酸)为1.20。利用所研制的MAPP制备的水性聚氨酯(WPU)具有更高的硬度、更强的拉伸强度和更好的耐水性。     

马来海松酸烯丙酯的合成、表征及性能分析

以马来海松酸为原料,先合成马来海松酸酰氯,然后和烯丙醇进行酯化反应,合成马来海松酸烯丙酯,得率为 70 %,质量分数 99.2 %。采用FT-IR、GC-MS、 ¹³C NMR 和DSC对其结构和性能进行分析。研究结果表明,马来海松酸烯丙酯是一种含有酸酐基团的烯丙基类单体,加热到熔点以上可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为 98 ℃,可作为环氧树脂和不饱和树脂前聚体。     

N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺的合成及表征

松香树脂酸衍生物具有广泛的生物活性。该文以松香为原料,在催化剂对甲基苯磺酸作用下与马来酸酐经Diels-Alder反应制得马来海松酸;马来海松酸与取代苯胺采用一步法在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,于155℃反应4 h,合成了8个具有潜在生物活性的N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺化合物,产率为42.5%~84.8%;对产物结构进行了IR、1HNMR、13CNMR光谱表征确认。     

微波辐射条件下马来海松酸的合成研究

以马尾松松香和马来酸酐为原料,在微波辐射条件下合成马来海松酸.探讨了反应时间、溶剂用量、微波功率、物料配比等因素对马来海松酸产率的影响.通过正交试验确定最佳合成条件:以乙酸为溶剂,乙酸的用量为松香马来酸酐总质量的29%,枞酸型树脂酸与马来酸酐物质的量比为1.1∶1,微波功率为120 W,反应时间为28 min.在此条件下,马来海松酸产率达70.3%.对合成产物的物理化学性质进行了分析,其熔点为226 ℃,酸值为415.4 mg/g.     

己二酸二正辛酯的催化合成及反应动力学

以己二酸和正辛醇为原料,环境友好型磷钨杂多酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了己二酸二正辛酯。由均匀设计法设计实验,考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,带水剂用量和反应时间对酯化率的影响,经单因素实验优化得到的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比2.8:1,催化剂用量为酸质量的1.2,带水剂用量为酸质量的75,反应时间3h,酯化率达99.23。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到的反应速率方程为:r=-dcA/dt=2.657×1010e-94998/RTcAcBmol/(L.min)。     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以环己烷1,2-二甲酸酐(HHPA)和异辛醇为原料,活性炭负载甲烷磺酸为催化剂,合成环己烷1,2-二甲酸二异辛酯。经单因素实验得到最佳工艺条件为:n(异辛醇)∶n(环己烷1,2-二甲酸酐)=2.4∶1.0,催化剂用量为醇酐总质量的2.1%,带水剂环己烷用量6 mL,反应温度160～180℃,反应时间2.5 h,酯化率可达99.82%。催化剂重复使用4次后酯化率仍大于90%。产品为浅黄色油状液体,经HPLC测定酯色谱纯度为99.15%。测定了其酸值、密度、加热减量、黏度、热重曲线等,结果表明,环己烷1,2-二甲酸二异辛酯符合增塑剂的性能要求。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

酸掺杂聚苯胺催化马来酸丁酯化及动力学

用对甲苯磺酸作为搀杂剂对水相氧化法合成的盐酸搀杂的聚苯胺(HC l/PANI)进行搀杂,制备了由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂(PTSA/PANI)。以PTSA/PANI为催化剂、马来酸酐和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能,测定了反应动力学。最佳反应工艺条件为:n(正丁醇)∶n(马来酸酐)=3.33∶1、w(PTSA/PANI)=3.81%、反应温度≤130℃、反应时间3 h。结果表明,在该条件下马来酸酐的转化率为96.23%;催化剂经重复使用5次后,马来酸酐的转化率为90.82%;确定反应级数为二级,表观活化能为41.0 kJ/mol。对甲苯磺酸搀杂聚苯胺催化剂具有催化活性高、稳定性好、容易制备、无环境污染等优点。     

油酸改性MPA山梨醇树脂的合成与结构表征

以马来海松酸酐 (MPA)和山梨醇 (S)、乙二醇 (EG)、油酸 (OA)制备油酸接技MPA山梨醇树脂 ,研究了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂对产品收率的影响。结果表明 :在n(MPA)∶n(S)∶n(EG)∶n(OA) =1 0∶1 0 2∶1 12∶2 1,反应温度为 2 2 0℃ ,反应时间 3 5h ,w (复合催化剂 ) =0 5 %的最佳合成工艺条件下 ,得到产率为 89%、软化点为 48℃的产品 ,最后用FTIR、1H NMR、TGA、DSC等测试技术 ,确认产品为油酸MPA山梨醇树脂 ,它具有良好的耐热性能。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成氯乙酸正辛酯

以固体超强酸SO42-/TiO2 MoO3为催化剂,氯乙酸与正辛醇合成了氯乙酸正辛酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:SO42-/TiO2 MoO3具有良好的催化活性。在醇酸摩尔比为1.5∶1.0,催化剂用量为反应物料总量的1.0%,反应时间为2.0h,带水剂为6ml,反应温度在160～180℃的条件下,氯乙酸正辛酯的收率可达79.0%。     

微波诱导PTSA催化酯化合成没食子酸正丁酯

采用微波辐射技术,以对甲苯磺酸（ＰＴＳＡ）作催化剂,没食子酸和正丁醇直接酯化合成没食子酸正丁酯。最佳反应条件为：没食子酸１９．３ｍｍｏｌ,催化剂０．５ｇ,二者的摩尔比是１∶０１３５,正丁醇２０ｍｌ,微波功率５２５Ｗ,辐射时间２０ｍｉｎ,酯化产率为８７９％。该条件下的反应速度是酶促反应速度的５４倍。     

SnO_2-高岭土负载硫酸镓催化合成己酸己酯

SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。     

乙酸芳樟酯的合成研究

在无外加酯化催化剂条件下 ,采用反应 -蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯 ,考察了n(芳樟醇 )∶n(乙酸酐 )、反应时间、n(夹带剂 )∶n(芳樟醇 )等因素对反应的影响 ,结果表明 ,当n(芳樟醇 )∶n(乙酸酐 )≤ 1 0∶2 5 ,反应时间≥ 2 0h ,n(夹带剂 )∶n(芳樟醇 ) =2 0∶1 0时 ,产品收率可达76 9%。同时利用色谱 质谱联用 (GC MS)对产品进行表征 ,产品MS谱图与标准谱图一致。     

Synthesis of bis(2-butoxyethyl) sebacate catalyzed by HZSM-5

以癸二酸和乙二醇单丁醚为原料,用HZSM-5分子筛催化合成环保耐寒性增塑剂癸二酸二丁氧基乙酯。考察了催化剂的硅铝比、催化剂用量、带水剂用量、原料配比、反应时间对酯化率的影响。最佳工艺条件为：醇酸摩尔比为2.5∶1,催化剂用量为酸质量的5%,带水剂用量为酸质量的15%,反应时间为3.5 h,反应温度为170～200 ℃,该工艺条件下酯化率可达91.91%。经过5次使用后,酯化率仍在90%以上。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为： 。