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以马来海松酸和正辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了环保增塑剂马来海松酸三正辛酯。考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,反应时间,带水剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为: n(马来海松酸):n(正辛醇)=1: 4.5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,带水剂为马来海松酸质量的17.5%,反应温度180-200℃,N2保护下反应8.3 h,产物为浅黄透明油状液体,产率92.3%,HPLC测定酯含量为99.24%,1HNMR及FT-IR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C48H82O6,GPC测得重均分子质量为755。测定了其酸值、加热减量、开口闪点、体积电阻、粘度、热重曲线等性质,结果表明马来海松酸三正辛酯符合增塑剂的性能要求 相似文献
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使用3A分子筛作为脱水剂,在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为:马来海松酸酐4 g(0.01 mol)、3A分子筛5.4 g、甲醇11.6 g(0.36 mol)和ZnO 0.02 g,加入反应釜,250℃反应4 h。在该条件下,马来海松酸三甲酯的收率为98%,酸值18.5 mg/g,酯化度为2.85。对产物进行了红外光谱表征和核磁共振分析,13C NMR和红外光谱分析表明产物的结构和目标合成物结构一致。根据1H NMR计算得到,产物中马来海松酸三甲酯的纯度为84%。分子筛的加入能够明显降低产物的酸值。 相似文献
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使用3A分子筛作为脱水剂,在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为:马来海松酸酐 4 g(0.01 mol)、3A分子筛 5.4 g、甲醇 11.6 g(0.36 mol)和ZnO 0.02 g,加入反应釜,250℃ 反应 4 h。在该条件下,马来海松酸三甲酯的收率为 98%,酸值 18.5 mg/g,酯化度为2.85。对产物进行了红外光谱表征和核磁共振分析, 13C NMR 和红外光谱分析表明产物的结构和目标合成物结构一致。根据 1H NMR 计算得到,产物中马来海松酸三甲酯的纯度为84%。分子筛的加入能够明显降低产物的酸值。 相似文献
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松香树脂酸乙烯酯的研究—马来海松酸乙烯酯的合成与结构的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了马来海松酸乙烯酯的合成反应条件与产物的分子结构。结果表明马来海松酸乙烯酯可以在有机锡和一些稀土金属盐的催化下合成出来。马来海松酸乙烯酯上的乙烯基在核磁共振谱图中呈现为很好的ABX系统,其他光谱特征与马来海松酸相同。 相似文献
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松香树脂酸衍生物具有广泛的生物活性。该文以松香为原料,在催化剂对甲基苯磺酸作用下与马来酸酐经Diels-Alder反应制得马来海松酸;马来海松酸与取代苯胺采用一步法在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,于155℃反应4 h,合成了8个具有潜在生物活性的N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺化合物,产率为42.5%~84.8%;对产物结构进行了IR、1HNMR、13CNMR光谱表征确认。 相似文献
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马来海松酸在涂料工业中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
1 前言 醇酸树脂是多元醇、多元酸和脂肪酸或油的反应产物,这类树脂大约占所有涂料用树脂的一半。虽说涂料配方中其他合成树脂(如环氧、丙烯酸树脂)也有广泛的应用,然而,醇酸树脂在用途多样性,成本低廉及经济实惠等方面都超越其它任何树脂。 众所周知,松香本身存在着某些固有的缺陷,例如:软化点低,天然的脆性,耐水性差和对空气氧化作用的高度敏感性。但是,松香的这些缺欠通过与马来酸酐的加成反应后可在某种程度上得以克服。大量的实验证明,用马来酸酐和松香反应后制取的马来海松酸可代替苯酐合成溶剂型醇酸树脂,也可合成水溶性醇酸树脂。这类醇酸树脂具有原料丰实易得、价格低廉的特点,而且,用这类醇酸树脂制备的涂料性能也十分优越。 相似文献
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马来海松酸在涂料中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
1前言醇酸树脂是多元醇、多元酸及脂肪酸单体或油的反应产物,这类树脂大约占涂料用树脂的一半。虽说涂料配方中其他合成树脂(如环氧、丙烯酸树脂)也有广泛的应用,然而,醇酸树脂在用途多样性、成本低廉及经济实惠等方面都超越了其它任何树脂。众所周知,松香本身存在着某些固有的缺陷,例如:软化点低,天然的脆性,耐水性差和对空气氧化作用的高度敏感性。而松香的这些缺欠通过与马来酸醉的加成反应后可在某种程度上得以克服。大量的实验证明,用马来酸肝和松香反应后制取的马来海松酸可代替苯吁合成溶剂型醇酸树脂,也可合成水溶性醇… 相似文献
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以马来海松酸和乙酸镧为原料,采用溶剂法合成了马来海松酸镧(MPALa)。研究了原料物质的量比、温度和时间对产物的影响,并利用傅里叶红外光谱仪、扫描电镜(带能谱仪)和X射线衍射仪对产物进行分析和表征。另外,通过刚果红试纸法和热烘箱老化法研究了MPALa作为热稳定剂对聚氯乙烯(PVC)热稳定性的影响。结果表明:马来海松酸中的—COO-与La3+发生了化学键合,生成了非晶态的MPALa。最佳反应条件为马来海松酸和乙酸镧的物质的量比n马来海松酸:n乙酸镧=1:1.8、反应温度60℃、反应时间6 h,产率可达95%以上。此外,MPALa具有较好的热稳定效果,是一种环保型PVC热稳定剂。 相似文献
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介绍了橡胶增塑剂A的生产新工艺--熔融合成法,论述了工艺过程、工艺条件.与复分解法、催化合成法相比较,可以提高产品质量、降低成本,几乎没有废水产生,达到了"零"排放. 相似文献
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以松香、十二醇为原料,在无溶剂和氮气保护下,通过酯化反应合成了环保型增塑剂松香十二醇酯。在催化剂的筛选及最佳反应温度确定的基础上,通过L9(34)正交实验详细研究了松香十二醇酯的合成工艺,确定了最佳反应条件,即松香中树脂酸与十二醇的物质的量之比为1∶2.5,催化剂浓H2SO4用量为松香质量的5%,反应温度控制在140~145℃,反应时间为8 h。由此合成的产物产率为75.1%。然后通过傅立叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、热重分析等手段对产物进行了表征和测试。结果表明,合成的产物即为目标产物松香十二醇酯,而其主分解温度为295℃,可以作为具有一定耐温性能的环保型增塑剂来使用。 相似文献
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无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成 总被引:33,自引:0,他引:33
用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0~1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。 相似文献
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