GC-ECD法探究果蔬中多种农药残留的基质效应

为探究果蔬中多种农药残留的基质效应,以10种果蔬为研究对象,采用气相色谱-电子捕获器法(Gas Chromatography-Electron Capture Detector,GC-ECD)测定14种有机氯和拟除虫菊酯类农药在不同果蔬中的残留情况,计算果蔬中各种农药的基质效应并进行比较.结果 表明:有机氯和拟除虫菊酯...     

浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱质谱法测定茶饮料中8种农药残留

目的:快速测定茶饮料中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.方法:选用非离子表面活性剂聚乙二醇4000(PEGG4000)作为浊点萃取剂,用异辛烷超声反萃取后,取上层异辛烷溶液上机.采用HPG5 msUI毛细管色谱柱对异辛烷溶液进行分离,再经GC/MS进行定性和定量分析.结果:有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在0.01～2.0,0.02～4.0mg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.995;方法的检出限为0.003～0.008 mg/kg,定量限为0.01～0.02 mg/kg,平均回收率78.3%～98.4%,相对标准偏差2.7%～8.5%(n=6).结论:该方法操作过程简单,富集率高、实用、安全、经济,适用于茶饮料类液体饮料中的农药多残留的快速测定.     

气相色谱–电子捕获检测法测定食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量

目的 建立不同食品基质中有机氯类和拟除虫菊酯类农药的通用前处理技术, 结合气相色谱–电子捕获检测器(gas chromatography–electron capture detector, GC-ECD), 实现有机氯类和拟除虫菊酯类农药的快速定量分析。方法 本研究选择15种有机氯类和拟除虫菊酯类农药作为对象, 采用乙腈提取, 无水硫酸钠干燥, Forisil固相萃取、结合浓硫酸磺化净化技术, 通过GC-ECD检测, 完成样品中有机氯类和拟除虫菊酯类药物的同时快速测定。结果 此方法最低检出限和定量限分别达0.25 μg/kg和0.50 μg/kg, 同时选用3个不同浓度的加标实验, 回收率在70.0%~100%之间, 相对标准偏差皆小于10%。结论 本方法操作简便、高效、灵敏度高, 易于普及, 适用于不同食品基质中有机氯类和菊酯类药物的同时检测。     

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定乌龙茶中拟除虫菊酯和有机氯农药多残留

目的 建立一种基于液液萃取-固相萃取-气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)测定乌龙茶中多组分拟除虫菊酯和有机氯类杀虫剂的分析方法.方法 茶叶样品粉碎过筛后,经沸水浸泡、丙酮-正己烷液液萃取、Carb-NH2固相萃取柱进化后,用GC-NCI-MS方法进行定性、定量分析.结果 18种拟除虫菊酯和9种有机氯类杀虫剂...     

GC-MS法测定罗汉果中拟除虫菊酯农药残留量

建立气质联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药的残留量方法。样品用石油醚-丙酮混合溶剂超声提后过固相萃取小柱净化,经HP-5MS色谱柱分离,以气相色谱质谱法进行检测,用外标法计算含量。结果表明:6种拟除虫菊酯类农药在0.1μg/mL~1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.139μg/kg~5.262μg/kg。样品中3个加标水平的回收率为83.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~6.5%。本试验所建立的方法操作简便,具有良好的回收率,精密度和灵敏度,符合检测要求,可用于罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

牛奶中有机氯农药及拟除虫菊酯农药多残留的HS-SPME-GC-MS分析方法研究

目的 建立牛奶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的快速多残留测定方法.方法 以顶空固相微萃取作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法测定牛奶样品中31种农药组分（其中有机氯农药23种,拟除虫菊酯类农药8种）,并以13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵作为稳定的同位素内标物,采用内标法定量.结果 方法的最低检测限在0.002～0.2μg/L之间,回收率在85%～110%之间.相对标准差在3%～12%之间.结论 该方法快速、简单、准确、可靠、环保.适用于批量牛奶样品中农药残留的筛查.     

双柱定性-气相色谱测定蔬菜中多种农药残留

建立固相萃取-双柱定性-气相色谱法测定蔬菜中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品中的有机氯、拟除虫菊酯类农药经乙腈溶剂超声提取后,CARB/NH2固相萃取柱净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行定量分析。在一定浓度范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 1~0.999 8,加标回收率在86%~110%之间,相对标准偏差(RSD)为0.73%~4.1%,方法检出限在5.0×10~(-4)mg/kg~1.0×10~(-3)mg/kg。该方法充分利用双柱定性的优势,检测结果准确、可靠,达到农残检测的要求,适用于蔬菜中多种有机氯、拟除虫菊酯类农药的同时测定。     

固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立茶叶中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法以丙酮作为提取溶剂,提取液经石墨碳黑/氨基(Carbon/NH2)固相萃取小柱净化后,用DB-5毛细管柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药在20～800μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均在0.998以上,最低检出限为0.23～1.38μg/kg,样品的加标回收率在88.5%～106.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%～10.7%之间。结论本方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于茶叶样品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

超声波辅助提取-GC/MS法测定蔬菜中18种农药

开展待测农药残留样品的高效、快速检测方法研究,建立快速、准确测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯农药的超声波辅助-气相色谱-质谱检测方法。用气相色谱-质谱检测方法,乙腈作为提取溶剂,超声波辅助提取,CARB/NH_2固相萃取小柱净化,通过Rtx-5MS色谱柱分离检测,用外标法对蔬菜10种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留进行了测定。方法灵敏准确、简便快捷,满足现阶段蔬菜中的农药残留分析要求。     

食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展

长期使用拟除虫菊酯类农药产生的健康风险问题使人们对农药残留限量的要求更为严格,农药残留检测前处理技术直接影响其分析效率和分析准确度。对近年来国内应用于食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术中的萃取技术(如浊点萃取、超声波萃取、加速溶剂萃取、分散液液微萃取等)、净化技术(如凝胶渗透色谱、固相萃取等),以及萃取、净化一体化技术(如固相微萃取、基质固相分散萃取、QuEChERS法、磁性固相萃取等)进行综述,并对其发展趋势进行展望。     

基质效应对气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留影响的研究

考察了气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测中的基质效应,有机氯和拟除虫菊酯类农药都存在基质增强效应,拟除虫菊酯类基质增强效应更显著。通过比较纯溶剂配制标准溶液和基质配制标准溶液的多种农残回收率,发现纯溶剂配制标准溶液的农残回收率有机氯类通常在106%~179%之间,拟除虫菊酯类在210%~360%之间;使用基质配制的标准溶液的农残回收率能够满足实验要求,17种农药的回收率在77%~105%之间,能够有效消除基质效应。     

猪肉中拟除虫菊酯类农药残留的测定

拟除虫菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂,采用乙腈浸提,固相萃取净化,建立了对5种拟除虫菊酯类农药进行定性定量多残留分析检测技术.具有操作快速,灵敏度高,回收率好的特点,达到了农药多残留快速检测的要求.     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

食品中常见农药残留种类及其检测方法研究

本文通过对常见的四大农药残留种类:有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯类农药和拟除虫菊酯类农药进行综述,分析目前常用的农药残留检测方法,以期为解决食品中农药残留问题提供有价值的参考。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留

目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在0.05~0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0%~105.5%之间;方法的检出限为0.02~0.70 mg/kg。在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标。结论该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定。     

不同品牌注射器及过滤器对农残分析的影响

选用不同材质、不同品牌的注射器和过滤器,研究其对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药气相色谱分析的影响。国产一次性塑料注射器对非极性有机溶剂存在明显的溶出现象,溶出物不能通过针头式过滤器过滤去除,对农药残留的气相色谱分析产生极大干扰,因此仅适用于有机磷农药残留测定。玻璃注射器和进口一次性塑料注射器对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药残留分析均适用。各类针头式过滤器对农药组分无明显吸附,回收率在合理范围内。     

枸杞中拟除虫菊酯类农药残留水平及累积暴露评估

目的检测枸杞中的农药残留水平,并对拟除虫菊酯类农药的累积暴露风险进行评估,为是否需要制定枸杞中最大残留限量提供依据。方法收集40份不同来源不同产地的枸杞样品,对332种农药残留进行测定,其中包括15种拟除虫菊酯类农药。采用危害指数(HI)法对通过枸杞摄入拟除虫菊酯类农药产生的急性和慢性累积风险进行评估。结果通过方法学验证得出此方法适用于枸杞中拟除虫菊酯类农药的测定。结果显示4种拟除虫菊酯农药检出率均高于25%,分别为氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯。采用HI法进行累积暴露评估,得出拟除虫菊酯类农药的急性和慢性危害指数分别为0.497和0.016。结论枸杞在拟除虫菊酯类农药的累积摄入风险虽然较小,但由于其检出率较高,应持续保持对样品的监控,并考虑制定相应的最大残留限量值。     

气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。