煤中氮含量測定方法的改进

煤中氮含量的测定,一般文献上介紹的均为凱氏定氮法。該法虽經一再改良,但仍未能免除蒸餾手續。而一般文献上介紹的含氮化合物的凱氏定氮法等,也都需在消解后进行蒸餾。直至近年来才有免除蒸餾手續的改良凱氏定氮法。然而文献介紹的方法,其中所用的0.1N次溴酸鈉液,很不稳定;这样就使在常規分析时带来麻煩虼宋覀冇τ梦南诇y定硫酸銨中含氮量的原理,对煤中含氮量的測定方法,作了若干修改;在消解后直接滴定,免去蒸餾手續;这不但可节省时間及大量的氫氧化鈉;并可提高准确性。茲将修改后的方法詳述于下。     

在大量鋁离子存在下用EDTA滴定鈣

一、前言关于用EDTA絡合滴定鈣的測定方法,已有許多成熟的文献,但是在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣的文献却不多。因为在測定螢石和白云灰化岩中的氰化鈣时,一般是采用三氯化鋁溶液溶解氟化鈣的方法,所以,在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣是值得研究的問題。根据文献介紹,是于試液中加入蔗糖或甘油,在pH>12的条件下,以酸性靛藍和酸性鉻黑藍作指示剂用EDTA絡合滴定鈣。作者按文献所介紹的方法进行过多次試驗,但是所得的滴定終点很不明显,而且易使滴定終点超过等当点許多。經我們試驗:同样的样     

容量法測定二氧化鈦的一点改进

二氧化釱的測定,基于在鈍性气流中将四价釱还原成三价,然后以NH_4CNS(KCNS),或馬錢子硷与硝酸的衍生物作指示剂,用标准三价鉄盐滴定之。許多书土提到在章斯还原器(管)中,用二氧化碳气流保护下,以鎘将釱还原。这种还原方法虽能得到准确的結果,但是手續繁杂,需用較多的仪器及消耗大量的盐酸和大理石,而且分析时間长,很不經济,不能全面符合“好、快、省”的原則。为此我們曾经设法改进,試在三角瓶口上以盛有NaHCO_3溶液的漏斗隔絕空气,用金属鋅进行还原。     

茶叶中咖啡鹼快速测定法—碘滴定法

茶叶中的咖啡硷含量丰富,約有3%左右,測定时通常用溶剂抽提,本局以前是用氯仿抽提的。但这个方法的操作过程中有过滤、濃縮、抽提、蒸餾等几种手續,因此时間冗长,并且氯仿价貴,回收来的氯仿又須提純后方可再用,手續麻煩貌僮魇遍g短,并应用较廉的药品,是测定茶叶中咖啡硷时亟須解决的問題。因此参考了Allen's Commercial Organic Analysis及日本农艺分析,采用了用碘液沉淀咖啡鹼的方法,操作时間较短,药品节省,是符合大宗出口分析的需要的。     

痕量砷的砷化氫比色測定

砷化氫比色法(又称Gutzeit法),曾被很多人研究过,它的特点是灵敏度高——0.01γAs/50毫升,且较快速,常用于痕量砷的測定。在砷化氫比色法中,砷化氢气体是由鋅粒与含砷及二氯化錫的盐酸(或硫酸)溶液反应而产生,但是关于反应溶液的组成,特別是砷的价态及应否含有Fe~( )等問題,在以往文献中尚有分歧。不同作者所提供的測定条件亦不同,如Hillebrand,Vogel,Scott等認为反应溶     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

螢石的快速分析

螢石經常进行分析的有氟化鈣、碳酸鈣、二氧化硅、硫等項目。氧化铁、氧化鋁、氧化鋇、鋅、鉛等項目不常分析。而氧化鎂、氧化鈦、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈉及氧化錳等項目只在全分析时才进行測定。二氧化硅的測定一般采用重量法,試样須用氢氟酸处理2～4次,这样需要較长的时間。氟化钙采用草酸沉淀鈣,以高錳酸鉀容量法或重量法測定,由于經过沉淀、过滤、洗涤等操作,手續也此較繁多。利用EDTA滴定鈣、鎂是簡捷准确的方法,在螢石中测定鈣,則需要用硫酸进行冒烟处理去氟,然后进行滴定,这是因为在碱性溶液中鈣与氟成为沉淀影响結果,而氟化銨在EDTA滴定鋅、鎘、錳等元素时,是作为鈣、鎂、鋁的掩蔽剂的。EDTA亦曾用于氟化钙的分析中,但只是作为草酸沉淀鈣时掩蔽其他元素之用。螢石中硫的測定,过去使用的是大家熟知的硫酸鋇重量法。     

机油及添加剂中金属的快速测定法

在測定机油及添加剂中的鋅、钡和鈣时,可用二乙三胺五乙酸来代替乙二胺四乙酸。仲裁測定时,用三氟乙酸分解法;一般控制时,則可用簡单的Sch(?)niger氧化分解法。在pH=10时,以鉻黑T为指示剂測定全部金属。鋅用氰化鉀絡合后,以二乙三胺五乙酸继續滴定。鋇以硫酸鋇形式分离并加乙醇后,以二乙三胺五乙酸继续滴定。通常情况下,鈣可用差数算出;但是如果濃度低时,可用另一样品在沉淀掉硫酸鋇及将鋅絡合后进行測定。从添加剂及商品油料的分析表明,酸分解及二乙三眩五乙酸滴定是一种准确的仲裁方法,     

鵭精矿炼锑和輝锑矿中硫的测定——亚锡—强磷酸还原法

矿石与金属中硫的測定,經典法是沉淀为难溶性的硫酸钡,操作繁复,时間冗长,难以滿足工作要求。气体发生法一般获得的結果偏低,仅适用于快速分析。燃燒法在氧化气氛中灼燒矿石或金属,随后将二氧化硫捕集进行滴定,此法对少量硫的測定很准确,但需用设备复杂、价格较貴的高溫电炉(1300～1400℃)。最近Kiba、Akaza等提出測定硫的亚錫-强磷酸还原法,适用于各种形态硫的測定。該法改变全部硫为硫化氫,用鋅溶液吸收,再以碘量法滴定。我們采用这一方法測定鎢精矿、炼銻和辉銻矿中的硫,并与外貿部商品檢驗标准相互比較,所得结果很准确,在誤差范圍之内,同时工作效率提高达十几倍。     

硅酸盐中二氧化硅含量的快速测定法

偉大的双反运动解放了我們的思想;社会主义建設总路綫指明了我們前进的方向;大跃进的新形势又向我們提出了改进多种商品檢驗方法的迫切要求。在技术革新运动中,我們考虑到:硅酸盐中二氧化硅含量的測定比較費时,不能达到多快好省的要求,因此,我們就把这个問題列为技术革新的主要內容之一。我們以往測定硅酸盐中二氧化硅含量,采用了苏联的先进的动物胶法,大大地提高了工作效率,但仍感到:熔融式样及溶解熔融物后的蒸发两步手續費时較长,所以就决定从这两方面来想办法縮短操作时間。     

鈮鉭鉄矿中氧化亚鉄的快速測定

鈮(金旦)铁矿(Fe,Mn)[(Ta,Nb)O_3]_2在冶金工业上,規定均需檢驗氧化亚铁(FeO),根据文献介紹其含量为5～14%。測定亚铁的方法有磷酸溶矿法,氫氟酸法和焦硫酸鉀熔矿法等。这些方法經过我們反复試驗过,均难获得准确的結果,手續繁,工效低,不符合     

含有鵭、鉬、钒的矿石中测定锡的简捷法

含有鎢、钼、釩、砷、銅等元素的矿石中,錫的測定是一个較复杂的問題。有关这方面的文献很多,大多主張預先分离干扰元素后,以碘量法完成測定。但操作方法冗长,并有同有毒气体接触等缺点,所以不能滿足生产上对控制分析的要求。本文将介紹我們試驗的結果,提出适于含有鎢、钼、釩及少量砷、銅的錫矿石中(尤其是含鎢的矿石)測定錫的簡捷方法,以供同志們参考。这个方法是根据矿样碱熔后的浸取液,加入过量氯化銨(对中和碱而言)来分离。实驗結果表明錫酸鈉能定量地水解成錫酸沉淀,借此可与留在溶液中的鎢、钼、釩、砷、銅等离子分离,把分出的沉淀过滤,溶于酸,再用通常的碘量法測定錫。不过在实驗中发現:当采用在滤紙上直接加酸进行溶解时,由于部分β-錫酸不能被溶解,使結果显     

乙酰化法快速測定化合物中的羟基含量

乙酰化法測定羟基,前人已作了許多工作,但对如何进一步提高分析速度、縮短分析周期的报导却并不多見。1963年克罗賽克(B.Kloucek)等报导用高氯酸作羟基酯化反应的催化剂,改进了上述乙酰化方法,縮短了分析周期。З.И.布哈什勃等亦利用高氯酸为乙酰化法的催化剂成功地測定了石腊氧化产品中的羟基含量。本文主要是介紹利用該法測定环己烷液相空气氧化产品中的环已醇,并对酰剂中催化剂的含量,酯化时間对測定結果的影响进行了試驗,得到了最好条件。为了进一步考察該法的适用性,还对甲醇、乙醇、正丁醇、异戊醇、乙二醇、苯酚、苯甲醇和丙三醇(甘油)等羟基化合物中的羟基进行了测定。該法可在80分钟內完成若干样品的各种羟基含量的测定,精密度和再現性与经典乙酰化法相似。具有快速、准确、簡单等特点。     

空气中苯胺气体含量的快速檢定法

有机胺类,如苯胺及其同系物,无論为液相或气相都是有毒的;在工作地点的苯胺的濃度应不超过5 p.p.m.(按容积計)。现在还沒有一个迅速而又非常簡便的現場分析方法来測定在此濃度范圍内的苯胺气体话愠S玫姆治龇椒ㄊ怯⒐ǘǚ椒ā⒁阎寤目掌ü凰嵝匀芤?以后,用标准比色法分析該溶液。曾有人介紹过用点     

钛在硫氰酸鉀底液中的極譜分析研究

鈦的极譜分析研究,根据文献介紹,Strubl首先在酒石酸或檸檬酸的酸性溶液中得到Ti~( 4)离子的还原波,Graham和Maxwell等又在硫酸-酒石酸基液中測定岩石、矿石及鋁合金中的鈦。在这些方法中,三价鉄离子发生干扰作用,过去采用汞或鋁粉还原,或用汞     

应用聚酰胺測定丹宁及其代用品

測定丹宁及其他芳香族鞣剂时,用作吸附剂的皮粉,大家都知道有很多缺点。首先是价格昂貴,吸附性能不标准(經多年实际經驗証明,从粉碎了的膠原組織制得的吸附剂,很难于每批每批都具有一样的吸附性能),而且还需用高价的重磅牛皮作原料。同时在測定丹宁含量之前,所用的皮粉还必須用鉻鹽进行处理,使本来就不方便的分析方法更加复杂,增多誤差的来源。因此产生了选取其它吸附剂来測定丹宁的問題。从鞣制过程的研究,使我們想到,含有結構上相同于生膠質的活性基的高分子合成物質也可以作为鞣質的吸附剂。1954年,中央革履工业研究所鞣料試驗室研究出     

盐田芒硝中硫酸钠的快速测定

存在于盐田芒硝中的硫酸盐,除主要成分硫酸鈉外,尚含有少量的硫酸鎂和硫酸鈣杂质。对其中硫酸鈉含量的測定,硫酸鋇沉淀法与盐酸联苯胺法均須同时进行鈣鎂离子的測定,以便在計算时除去与鈣鎂結合的硫酸根,因此方法复杂。我們采用EDTA容量法,比較快速,其准确度亦能达到一般工业分析的要求。且不必分析鈣鎂离子的含量,即可直接得出硫酸鈉的实际含量,大大簡化了操作手續及計算时間。1.方法提要硫酸根間接滴定法。在芒硝样液中,加入稍过量的氯化鋇-氯化鎂混合液,使其中所含有的硫酸根全都     

黄磷的取样及其快速分析

前言随着我国磷肥工业的大跃进,有关高效磷肥、磷、磷酸和磷酸盐的研究工作亦接踪而来,但中間产品黄磷是一种在空气中极易燃燒的物质,給試驗和分析带来很多麻煩。例如取样不易均匀,而采用溴化硝酸氧化重量法来分析純度,既不經济,操作步驟又冗长,为此我們改良取样的方法,并采用减差測定法,与溴化硝酸氧化重量法比較时,快速而又相当准确,现介紹于后: 試样的准备每批黄磷在热水浴中熔化后,用取样管     

測定地下水中SO_4~″离子的一点体会

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)在測定地下水的Ca¨、Mg¨离子的实际应用中,充分显示出它的优越性:操作簡便,生产效率高。由于EDTA在一定量Mg¨离子和指示剂存在下,能与Ba¨离子等当量相結合的原理(見化学世界1956年第10期),我們着手用它来測定地下水中SO_4″离子的含量。現將我們的一点体会介紹給同志們作参考。(1)原理:标准氯化鋇溶液与SO_4″离子生成BaSO_4↓,在有Mg¨和指示剂存在下,用EDTA溶液滴定过量的鋇离子,从而間接求出SO_4″离子的含量。     

一個測定懸浮体罻哟笮〉暮唵蝺x器

測定粉狀固体物質粒子的大小,在橡膠、油漆等工業部門中以及若干粉碎、研磨的工藝上是一個很重要的因素,但作为观察研究此項因素的控制方法却不多。过去沿用的多为沉降容量法,即是把要研究的物質浸入盛滿液体介質的刻度容器中,於一定間隔時間讀取粒子下沉的容積。这是一种較粗糙的方法,只能研究較粗大的粒子作相对比較,且讀數誤差頗大。苏联費右羅夫斯基院士創議用重量沉降分析法,設計了一個極簡單的儀器,如圖1所示;此儀器可以自己製作,作者初步使用的結果頗为滿意,茲介紹如下。