香豆素类荧光增白剂OM的合成方法改进

采用β-萘酚为基本原料,经Reimer-Tiemann反应合成了2-羟基-1-萘甲醛,在催化剂存在下进一步与苯乙酸进行缩合反应合成香豆素类荧光增白剂 3-苯基-5,6-萘并α-吡喃酮.该合成工艺反应条件温和,产品总收率达69％,纯度大于99％.     

dl-萘普生合成工艺优化及清洁生产研究

本研究以6-甲氧基-2-丙酰基萘为起始原料,经α-卤化、缩酮化、重排、水解、酸化等几步合成dl-萘普生,总收率达到94.5%,经优化后的工艺能大大缩短反应时间。本研究还对每步反应产生的酸性废水进行了分析与套用,为工业化清洁生产指明了方向。     

2-乙硫基-β-萘并噻唑乙替硫酸-酯盐合成的研究

以α-萘胺为起始原料,通过封管反应、碱提取、水蒸气蒸馏、乙酸酸化和乙醇重结晶,取得了纯度较高的2-巯基-β-萘并噻唑。研究发现,2-巯基-β-萘并噻唑与PdCl2有高灵敏度、高选择性的络合显色作用,并把这种显色方法成功地用于该噻唑的提纯检验上。对2-乙硫基-β-萘并噻唑的物态提出了不同看法,得到IR谱的证明。最终在2-乙硫基-β-萘并噻唑与硫酸二乙酯摩尔比1∶1.5~1∶1.8,反应温度110~130℃的优化反应条件下成功合成了2-乙硫基-β-萘并噻唑乙替硫酸-酯盐,产率34%,m.p.52~54℃。     

2,6-二甲基萘的制备方法

综述了2,6-二甲基萘(2,6-DMN)的制备方法,包括含萘重芳烃的直接分离法,萘、甲基萘、甲苯、二甲苯等为原料的化学合成法,二甲基萘异构化法及分离提纯方法等。阐述了几种工艺的反应催化剂体系、工艺过程和研发状况。比较了几种2,6-DMN制备工艺的工艺特点和优缺点。指出已工业化的邻二甲苯与丁二烯烷基化制备2,6-DMN路线存在反应步骤多、工艺过程复杂、生产成本高等不足,而以廉价丰富的萘或甲基萘为原料与甲醇烷基化合成2,6-DMN工艺的路线较短、过程简单,是一种有开发前景的制备路线。     

α-萘酚的绿色合成法

研究了萘一步催化氧化合成α-萘酚的新方法,选用了有较大孔径的分子筛（FeVPI-5）为催化剂,过氧化氢为氧化剂。重点讨论了溶剂、进料比、催化剂用量、反应时间和反应温度对萘羟基化反应的影响。结果表明：以丙酮为溶剂,n（H2O2）：n（C10H8）=1、0,催化剂用量为萘的10％（质量百分比）,反应时间10h,反应温度55℃,α-萘酚的最高产率可达20、4％。该法工艺简单、原料易得,而且没有三废,是一种理想的环保方法。     

乙氧萘青霉素钠中间体2-乙氧基-萘醛制备工艺中Vilsmeier反应的绿色改进

以β-萘酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,合成了乙氧萘青霉素钠的侧链合成中间体2-乙氧基-萘醛,总收率90.2%,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,提高了收率,降低了废液的总磷、总氮和总量,提高了反应的环境友好性。     

黄酚酞的合成

以苯酚、苯为主要原料合成了黄酚酞。对合成的各种反应条件进行了研究,并选出一种理想的合成工艺。     

α-二硝基萘的合成及应用

α-硝基萘除了用做炸药的稳定剂外,还是重要的染料中间体。由α-二硝基萘合成的萘醌亚胺、二萘胺、硝基萘胺和二萘酚等,都是染料的母体或重氮组分。一般说来,由α-二硝基萘衍生的染料具有性能优良、色光纯正等优点,不同的品种在国外屡有报道,且有的已收入《染料索引》中,萘硝化时1,5-与1,8-二硝基萘共生,近年来这两种异构体都逐渐被染料化学工作者所重视。一、α-二硝基萘的合成与分离α-二硝基萘的合成有两条工艺路线,即:两步硝化法和一步二硝化法。这些合成工艺在早期的文献中已见报道,近年来仍在不断地有所改进,有的研究工作集中于合成富有1.5-异构体的方法。天津程村化工厂在七     

2-[1-[1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的合成

以2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮为原料,乙二醇为缩酮化反应试剂,通过对溶剂和催化剂以及合成工艺参数等研究,得到了合成2-[1-(1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的优化工艺条件.研究结果表明,在优化的工艺条件下,产物的收率达到了85%.     

2-[1-（1＇-溴）-乙基]-2-（6＇-甲氧基-2＇-萘基）-1，3-二氧戊环的合成

以2-溴-1-（6＇-甲氧基-2＇-萘基）丙-1-酮为原料,乙二醇为缩酮化反应试剂,通过对溶剂和催化剂以及合成工艺参数等研究,得到了合成2-[1-（1＇-溴）-乙基卜2-（6＇-甲氧基-2＇-萘基）-1,3-二氧戊环的优化工艺条件。研究结果表明,在优化的工艺条件下,产物的收率达到了85％。     

3,3-二甲基-1-丁烯合成条件的优化

探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯（新己烯）的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷（2,2-二甲基丁烷）;确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件：合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。     

3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷的合成

以4,4'-二氨基二苯甲烷为原料,通过乙酰化反应、烷基化反应、去乙酰化反应,合成了3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷,采用FTIR证实了其分子结构。通过产率测定研究了各反应阶段的影响因素,确定最佳反应条件:乙酰化反应中,在反应温度215℃下,乙酸过量200%,产率达97%;烷基化反应中,以N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,在25℃反应温度下,产率达92%;去乙酰化反应中,采用浓盐酸加热,冰浴析出法,产率达98%。通过向4,4'-二氨基二苯甲烷的苯环上引入大体积的叔丁基,提高双马来酰亚胺树脂单体在普通溶剂中的溶解能力,降低预聚体粘度,以便于双马来酰亚胺树脂应用传递模塑成型工艺(RTM)加工。     

合成四甲氧甲基甘脲最佳工艺的研究

首先以尿素和乙二醛为原料,在酸性条件下合成甘脲;然后将合成的甘脲与甲醛在碱性条件下反应得到四羟甲基甘脲;最后研究了四羟甲基甘脲在酸催化下与甲醇反应合成四甲氧甲基甘脲的最佳工艺条件,考察了原料配比、反应温度和反应时间对产率的影响。研究结果表明:原料配比对产物产率影响最大,反应温度次之,反应时间影响最小。其最佳工艺条件为:四羟甲基甘脲与甲醇的物质的量比为1:16,反应时间为3h,反应温度为40℃。     

磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1．2：1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0．6％,反应时间为85min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93％-95％。     

三聚氰胺二硝酸盐的合成与表征

采用三聚氰胺为原料一步合成目标产物三聚氰胺二硝酸盐(MDN)。利用红外光谱、核磁共振、元素分析等手段对产物的结构进行了表征,反应得率为52.7%。研究了反应温度和反应时间对反应的影响,确定了最佳反应条件为反应时间1h,反应温度95℃。     

对甲基乙酰苯胺的合成

以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是:冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。     

β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的合成研究

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.02mol、二氯亚砜0.054mol、反应温度50℃、反应时间5h,优惠条件下产品的收率为98.9%。     

MnSalophen/Al_2O_3高压催化环己烯合成环己烯酮

介绍了催化剂MnSalophen/Al2O3的制备方法,并对其结构进行了表征。然后以自制的MnSalophen/Al2O3为催化剂,以分子氧为氧化剂,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度以及反应压力对环己烯转化率和环己烯酮收率的影响。结果表明,在催化剂用量:50 mg,反应时间:8 h,反应温度:100℃,反应压力:1.5 MPa的条件下,环己烯酮的收率可达50.3%。     

橡胶-金属钴盐粘合剂硼酰化钴的合成研究

以碳酸钴、丙酸和异辛酸为原料,二甲苯为带水剂,经成盐反应合成混合有机酸钴,再由硼酸三丁酯进行硼酰化反应,合成橡胶-金属钴盐粘合剂硼酰化钴。成盐反应采用单因素扫描法考察了带水剂、反应温度和时间等对混合有机羧酸钴合成的影响,得到成盐反应的最佳工艺条件:二甲苯为带水剂,反应温度115℃,反应时间3.5 h;酰化反应采用响应面法,研究了反应温度、时间、硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比等因素对硼酰化钴中钴含量的影响。结果表明,温度和硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比对其含量影响显著,温度和硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比的交互效应影响显著,最优合成工艺条件为:反应温度174℃,反应时间2.6 h,硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比为0.335∶1,在此条件下合成的硼酰化钴中的钴含量22.4%。     

R-(+)-α-硫辛酸的合成工艺

以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。