共查询到20条相似文献,搜索用时 265 毫秒
1.
搅拌棒吸附萃取技术是一种绿色环保、高效富集的新型样品预处理技术。以甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基封端硅橡胶和甲基硅橡胶为主体材料,采用溶胶-凝胶-硫化方式成型吸附萃取搅拌棒涂层。结果表明:硅烷偶联剂KH-560加入方式、硫化方式和老化方式对搅拌棒硅橡胶涂层成型影响较大,采用硅烷偶联剂KH-560先水解再加入胶液、分阶段硫化和多阶段升温老化法成型的搅拌棒涂层表面形貌规则,平均厚度为150~250μm,萃取体积约为25μL,热分解温度为300℃;对搅拌棒富集的胸腺五肽中残留的有机溶剂进行气相色谱分析,取得较好效果;搅拌棒使用寿命可达150次。 相似文献
2.
3.
建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。 相似文献
4.
《化工进展》2010,(Z1)
结合多壁碳纳米管优异的吸附性能,采用溶胶-凝胶法制备了负载多壁碳纳米管的固相微萃取(SPME)涂层,对16种多环芳烃(PAHs)标准化合物进行了萃取实验。结果表明:所制备的负载多壁碳纳米管的SPME涂层萃取性能优于商用PDMS涂层,特别是能有效提高对多环芳烃的萃取性能;对16种PAHs的检出限在0.21~9.86μg/L;除苯并(b)荧蒽外,在0~2500μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均在0.9502~0.9999;5次平行样测定的相对标准偏差2.9%~14.3%。将该涂层应用于煤矿矿区地下水中多环芳烃类物质的检测,成功检测出了菲、蒽、荧蒽、芘、苣、苯并(a)芘等物质。 相似文献
5.
6.
7.
建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的固相微萃取涂层,优化了固相微萃取条件,然后使用毛细管气相色谱法分离,氢火焰离子化检测器定量测定.结果表明:在70℃顶空萃取50 min,280℃下解吸5 min,加入3 g NaCl,并以一定速度搅拌的条件下,方法的线性范围为1~100μg/L,检测限为0.005 ~0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.6%~9.2%,土壤样品的加标回收率为72.6% ~ 112.5%. 相似文献
8.
建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的"顶空-固相微萃取-气质联用法".分析结果表明:采用空调及水浴控温使萃取温度恒定在23.0~24.5℃范围内,结合内标法进行定量分析,标准曲线线性关系良好(r=0.9995),检出限(3.143SD)为O.085μg/L;河流及水库水水样的加标回收率为93.2%~128%,加标样品平... 相似文献
9.
建立了S-916快速溶剂萃取仪(Buchi瑞士)快速萃取-气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用测定土壤中15种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经筛选不同溶剂进行快速溶剂萃取,除水浓缩后,使用不同比例洗脱剂对样品进行硅酸镁小柱净化,直接进GC-MS测定。结果表明,使用二氯甲烷/丙酮(体积比1:1)混合溶剂的萃取回收率在81.6%~116.0%,效果最好,正己烷/二氯甲烷(体积比4:1)作为洗脱剂的回收率在83%~105%之间,15种PAHs的最低检出限为0.12~0.37μg/kg. 相似文献
10.
低阶煤的热解是其深加工工艺的基础,为探究其固体产物半焦中多环芳烃(PAHs)的含量水平及组成特征,以陕西榆林韩家湾次烟煤及其不同温度条件下(350℃~700℃)生成的热解半焦为样品,采用溶剂萃取结合GC/MS方法分析其中PAHs分布特征。结果显示:韩家湾原煤中16种优控母体(美国环保署规定)PAHs含量(∑16PAHs, 15 161 ng/g)低于对应烷基取代PAHs含量(∑aPAHs, 24 055 ng/g),380℃热解半焦中∑16PAHs(19 003 ng/g)和∑aPAHs(45 009 ng/g)均呈极大值;半焦中∑16PAHs和∑aPAHs随温度呈先增后降的变化趋势,但aPAHs含量随热解温度变化的幅度大于16PAHs含量变化的幅度,推测热解过程释放的PAHs可能以aPAHs为主;16PAHs组成上,原煤以4环母体PAHs为主,半焦中则以2~3环PAHs为主;350℃~400℃热解半焦中萘和烷基萘含量显著高于原煤中相应成分的含量,表明煤在低温热解时发生裂解反应并生成大量萘系物。 相似文献
11.
介绍了使用微库仑仪测己二酸二甲酯中硫含量的方法。汽化端温度设置为600℃,燃烧端温度设置为800℃,偏压150 mV,增益200,采样电阻2 kΩ,10 ng/μL的硫标准溶液,进样体积8.0μL,5次测得平均转化率为102%,测得己二酸二甲酯样品中的硫含量平均值为8.70 ng/μL,结果的相对标准偏差为2.64%。 相似文献
12.
文中建立了固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定地表水中的10种藻类代谢产物的含量,研究了萃取时间、萃取温度、萃取剂量、萃取纤维等预处理参数对嗅味物质含量的影响,同时对不同规格的色谱柱进行分离效果比较。结果表明,在萃取时间为25 min、萃取温度为65℃、氯化钠含量为1.7 g的测定条件下,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头进行预处理,HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器进行测定,可以使检测结果达到最优效果。方法的质量浓度均达到5.00~100.00 ng/L,工作曲线回归方程的相关系数R2>0.995;方法检出限(2S/N)为0.14~1.00 ng/L。在纯水加标量为20.00、50.00、80.00 ng/L时,平均回收率为92.0%~109.0%,精密度RSD为0.4%~8.9%,实际水样加标的平均回收率为83.9%~101.8%。该方法检测浓度数量级在纳克级,灵敏度较固相萃取-气相色谱-质谱法提高1 000倍,更适合地表水和饮用水中低浓度藻类代谢产物的检测要求。 相似文献
13.
采用凝胶渗透色谱(GPC)-激光光散射(LLS)联用测定甲基-乙烯基-苯基硅橡胶(MPVQ)相对分子质量及其分布。确定测定条件如下:溶剂甲苯,测试温度25℃,流速1 mL·min~(-1),试样溶液质量浓度4 mg·mL~(-1),进样体积50μL,测定MPVQ的折光指数增量(dn/dc)为(0. 058 9±0. 002 5) mL·g~(-1)。MPVQ数均相对分子质量和重均相对分子质量测定的相对标准偏差分别为3. 97%和1. 52%,GPC-LLS法具有较高的准确度和精密度。 相似文献
14.
采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R2>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。 相似文献
15.
16.
采用固相萃取与高效液相色谱-二极管阵列检测联用(spe-HPLC-PDA)技术,建立了河水中12种微量多环芳烃(PAHs)的快速分析方法。选取C18为固相萃取小柱,经优化检测条件,PAHs在0.05~50μg/m L浓度范围内,线性相关系数在0.9991~0.9999,检出限0.016~0.583μg/L,加标回收率为83%~115%。该法用于龙岩市省控断面九龙江河水中PAHs实时监测,结果显示全年流域河水PAHs的平均分布值为109.60μg/L,在分布上呈现典型的时空分异特征。 相似文献
17.
GC-MS法测定油辣椒中16种邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种快速测定油辣椒制品中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。样品用溶剂提取、冷冻离心后直接进样,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量分析。优化了萃取试剂、离心温度、定量离子等参数。该方法所测20~2000μg/L范围内具有良好的线性关系(各相关系数R在0.9990~0.9998之间)。在30~1000μg/L加标浓度范围内,平均回收率为78.1%~118.0%,相对标准偏差在2.1%~10.7%之间。该方法简便、快速,适合于大批量油辣椒样品的邻苯二甲酸酯日常检测工作。 相似文献
18.
建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。 相似文献
19.