新型丙烯酸取代烷基酯的合成

本文系统介绍用直接酯化的方法合成一组新型的丙烯酸取代烷基酯单体,CH_2=CHCOOCH_2CH_2—X(X=F,Cl,Br,CN,OCH_3),CH_2=CHCOO(CH_2)nCl(n=3,4,6)和CH_2=CHCOOCH_2—O—Cl,产率为50～80％,合成反应的速率和产率与反应温度、溶剂、催化剂、后处理方法等有关。通过沸点、折光率、红外光谱、元素分析、高效液相色谱等手段表征了这些化合物。用自由基引发时,这些化合物可以发生均聚也可以作共聚单体。     

硅烷偶联剂的合成

概述 含碳官能团硅烷X(CH_2)_3 Si(OC_2H_5)_3(X可为Cl,NH_2,SH等)是目前应用比较广泛的一类表面处理剂。我们曾经报导过用氯     

强附着涂层的制备方法(续)

正(上接第4期第41页)—CH_2—S—CH_2—、—CH_2—N(CH_3)—CH_2—、—CH_2CH_2—O—CH_2CH_2—、—[CH_2CH_2O]_y,—[CH_2CH_2O]_y—CH_2—,当y=1～60时,—(CH_2CH_2O)_7CH_2CH_2—、—CH_2—CH(CH_3)—O—CH_2—CH(CH_3)—或—CH_2—CH(CH_3)—O—CH_2—CH_2CH_2—。中断O原子是非连续的。如果X2的结构单元的中断也可能来自传统烷基聚乙二醇或聚四氢呋喃或聚丙二醇,多元化的链长度。优选的是,这样的结构是来自商用聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃,例如,分子量为35000的聚     

专利文摘

含氟单体和它们的制备111:232065 PJpn.Kokai Tokkyo Koho Jp 01,43,845(Asahigl-ass Co.,Ltd.)CF_2:CFO CF_2CF_2(CH_2 CH_2)_n CH:CH_2(I:n=0,1)可用作单体。它的制备是通过 CF_2 XCFYOCF_2-CF_2(CH_2CH_2)_nCH:CH_2(Ⅱ:X,Y=Cl,Br,I)的脱卤反应。例如:Ⅱ(X=Y=氯,n=0)和锌在二(口恶)烷中回流1h 得到70%工(n=0)。还原脱氯制备含氢氟氯链烷111:232067 rKohai Tokkyo Koyo JP 01,149,739,(Daikin Co.)标题化合物 RCClXH(R=CF_3,CClF_2,COl_2F,CHClF,CH_2F,CF_2CClF_2;X=Cl,F)可用作发泡剂、气溶胶喷雾剂、致冷剂和溶剂。它的制备是在     

快速测定管检气法(续)——(二)各论

兹将我们已经试制成功的各型快速测定管的配制方法和具体操作步骤叙述如下。一、硫化氢快速测定管原理:醋酸铅溶液附在硅胶上,遇硫化氢气体,白色硅胶即转变为褐色,根据变色柱长度定量,化学反应如下: H_2S (CH_3COO)_2Pb→PbS↓ 2CH_3COOH 指示剂配制: 1.取0.4克化学纯醋酸铅溶于少量蒸馏水中,加入0.5毫升冰醋酸,0.25克氯化钡及2毫升甘油,用蒸馏水     

溴化1-丙基-3-甲基咪唑的合成及溶解性研究

实验用0.5 mol的CH_3CH_2CH_2Br和0.5 mo L的C_4H_6N_2合成[PMIM]Br离子液体,得到无色透明的油状液体[PMIM]Br,用红IR表征了[PMIM]Br。[PMIM]Br在下列溶剂中有较好的溶解性:H_2O、C_2H_5OH、CH_3OH CH_3COOH、CH_3CN、CH_3COCH_3;[PMIM]Br在下列溶剂中不溶或难溶:CH_3CH_2OCH_2CH_3、CH_3COOCH_2CH_3、CH_3Cl、CCl_4、C_6H_(12)。     

防污剂SR-3

C_(16)H_(33)O(CH_2CH_2O)nHn=22～23分子量1200～1300[商品名]Sumitex SR-3(NSK)[化学名]十六醇聚乙烯醚;Hexadec-anol polyethylene oxide。[制法](1)间歇式——将24.2克十六醇、110克环氧乙烷、0.3克氢氧化钠加入到500毫升高压釜中,升温并搅拌,温度升至205℃,压力由20公斤/厘米~2降至零。反     

粘接织物的热融性粘接剂

织物粘接剂聚酰胺的制备是将二聚妥尔油脂肪酸,癸二酸或壬二酸,H_2N(CH_2)_6NH_2,和己内酰胺与H_2N(OH_2)_(10)CO_2H,H_2N(CH_2)_(11)CO_2H,和/或月桂内酰胺聚合。此粘接剂用于粘接织物,在60—95时对洗涤剂的水溶液具有良好的抗性,干洗时遇到Cl_2C:CCl_2不会分解。例如,将经过蒸馏的二聚妥尔油脂肪酸25.35克,硬脂酸13.65克.癸二酸138.3克,H_2N(CH_2)_6NH_287.5克,己内酰胺153.04克和H_2N(CH_2)_(10)CO_2H32.35克在250°聚合得到熔点为33°的粘接剂。     

醇-二苯甲酮光化夺氢反应活泼自由基的ESR研究

本文用自由基捕捉剂2,3,4,6-四甲基亚硝基苯(ND)及苯亚甲基叔丁基氮氧化合物(PBN)与ESR相结合的方法研究了C_nH_(2n+1)OH(n=1,2,…8)、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH(n=0,1,2)、CH_2=CHCH_2OH及C_6H_5CH_2OH等十三种醇与二苯甲酮的光化夺氢反应中的活泼自由基,结果表明: 1.用ND时,二苯酮分别夺取C_nH_(2n+1)OH、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH及RCH_2OH(R=CH_2=CH、C_6H_5)中α-C、叔-C及α-C上的氢,而捕捉到C_(n-1)H_(2n-1)CHOH、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH及RCHOH自由基。 2.用PBN时,捕捉的自由基与ND捕获的相同。     

溴化1-丁基-3-甲基咪唑的合成与表征

实验用0.5 mol的CH_3CH_2CH_2CH_2Br和0.5 mo L的C4H6N2合成[BMIM]Br离子液体,得到无色透明的油状液体[BMIM]Br。利用IR表征了[BMIM]Br。离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,[BMIM]Br在C_2H_(50)H、H_2O、CH_3CN、CH_3COOH、CH_3OH、CH_3COCH_3等溶剂中有较好的溶解性;[BMIM]Br在下列溶剂中不溶或难溶:CH_3C_2OCH_2CH_3、CH_3COOCH_2CH_3、CH_3Cl、CCl_4、C_6H_(12)。     

蒽醌硝化还原制1—氨基蒽醌

将含有7克蒽醌溶液的56克硝酸(d1.52)慢慢加热至75℃,得到1—硝基蒽醌(I)熔点225℃,收率为63%再用沸腾的异丙酮(CH_3)_2CO提取(I)。1克分子 (I)用3.2克分子硫化碱于100℃处理1小时,得1—氨基蒽醌熔点为245°。     

国外产品介绍

己二酸 Adipic acidHOOC·CH_2·CH_2·CH_2·CH_2·COOH C_6H_(10)O_4 分子量 146.15. [性状] 白色结晶性粉末。熔点153℃。沸点337.5℃(205.5℃,10毫米汞柱)。闪点196.1℃(密闭式)。比重D_4~(18)1.344。易溶于乙醇,乙醚,可溶于丙酮,不溶于苯、石油醚,微溶于水(1.44克/100克水,     

Mg~(2+)-Al~(3+)-CH_3(CH_2)_(10)CH_2SO_3~--LDHs防腐缓蚀剂的制备及性能的研究

以尿素作为沉淀剂,确定硝酸镁和硝酸铝浓度比为2∶1;采用均匀沉淀法合成了Mg~(2+)-Al~(3+)-CO_3~(2-)-LDHs层状材料。以Mg~(2+)-Al~(3+)-CO_3~(2-)-LDHs为前驱体,分别与NaCl、十二烷基磺酸钠(CH_3 (CH_2) _(10)CH_2SO_3Na)进行离子交换反应,成功地构建了Mg~(2+)-Al~(3+)-CH3(CH_2)_(10)CH_2SO_3~--LDHs防腐缓蚀剂。将此样品和粘合剂、无水乙醇按照10∶1∶20的比例混合涂层在钢铁挂片上,制作成压片,通过测极化曲线,用称重法做对比实验对该材料的防腐性能进行研究。     

树脂在化学试剂分离提纯上的应用(续)

2-5有机碱的提纯和分离 (1) 季铵的净化。四烷基铵所带的金属离子,(Na,K……)用阳树脂去除,可减少至1ppm以下。 (2)三种乙胺的分离。利用羧酸型树脂可以把乙基胺(CH_3CH_2NH_2)、二乙基胺((CH_3CH_2)_2NH)和三乙基胺((CH_3CH_2)_3N)分开。 (3)不同取代基的苯胺的柱色谱分离。阳树脂可根据各种取代基的苯胺结构性质的微小差别,用阳树脂柱色谱将其分开。各种苯胺在4％交联的磺酸树脂柱上的分离顺序为: 苯胺>3,5-二甲基苯胺>N,N-二甲基苯胺 >3,5-二甲基苯胺>N-甲基苯胺>2,5-二甲基苯胺>2,6-二甲基苯胺另外,用大孔强酸树脂在非水体系中可以把苯胺、对硝基苯胺及硝基N,N-二甲基苯胺分开。硝基苯胺用吸附树脂(Amberlite XAD-2)吸附     

二氯丙酸除莠剂的合成方法

α,α-二氯丙酸钠(Dalapon)和α,α,β-三氯丙酸钠(TCP)除莠剂,一般均用丙烯腈为原料进行合成。α,α-二氯丙酸钠的合成方法如下:CH_2=CH-CN(?)CH_3CH_2CN(?)CH_3CCl_2CN(?)CH_3-CCl_2-COOH(?)CH_3-CCl_2COONa+H_2O在硫化物催化剂和稀释剂存在下,用连续法使丙烯腈经部分氢化而得丙腈;所用的催化剂是WS_2·NiS;稀释剂可以是醇类(如正丁醇,异丁醇等),亦可用丙腈     

用错合剂的滴定(螯合剂滴量法)V在用铬黑T指示剂时铝和铁的遮蔽现象

在Mg、Zn、Cd及Mn测定中,于Al存在下用Ⅲ号错合剂(E.D.T.A.二钠盐)溶液及铬黑T指示剂滴定时,加入纯三乙醇胺N(CH_2CH_2OH)_3(Ⅰ)遮蔽Al。测定Mn~(2+)时向溶液中加入少量的NH_2OH·HCl以防Mn~(3+)的错合物与Ⅰ氧化为Mn~(3+)(绿色的错合物与Ⅰ能氧化指示剂)。当有≤10毫克的Fe~(3+)时加入Ⅰ和KCN也能遮蔽Fe~(3+)。将含Mg~(2+)和(至多)120毫克的Al的溶液冲淡到至250—300毫升。加入0.5～1克的     

合成苯乙醇酯的新方法

苯乙醇酯是一类典雅的香料,例如异戊酸苯乙酯是一种带玫瑰香,气息温柔的香料,多用于食用香精(如杨梅、樱桃香精)和化妆品香精(如玫瑰香水)中。它是较为贵重的酯类。以往的工艺是用液体酸催化剂,如硫酸、磷酸或干燥氯化氢为催化剂由β-苯乙醇和羧酸直接酯化制得:PhCH_2CH_2OH+(CH_3)_2CHCH_2COOHH~+PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_2O 由于液体酸会严重腐蚀设备,并且废液也难以排放处理。西谷孝治将固体酸间接引入反应体系,方法是把苯乙醇制成硼酸苯乙酯,再经酯交换反应制得异戊酸苯乙酯,产率为79％。反应生成的硼酸,原则上可以再生利用。(PhCH_2CH_2O]_2B+3(CH_3)_2CHCH_2COOH 3PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_3     

AC/X-G吸附剂的制备及CH_4/N_2吸附分离性能

采用浓度为0.2 g·ml~(-1)的葡萄糖溶液对13X沸石/活性炭复合材料(AC/X)进行碳沉积,研究沉积次数对复合吸附剂(AC/X-G)孔结构、表面性质和CH_4/N_2吸附分离性能的影响。通过X射线衍射,77 K下的N2吸附/脱附,扫描电镜,CO_2-TPD以及红外光谱表征样品的晶型、孔结构和表面性质,在298 K、100 k Pa下对其CH_4和N_2吸附等温线进行测定,并将吸附结果与文献中碳材料和13X沸石的吸附性能进行比较。结果表明:随着沉积次数的增加,AC/X-G吸附剂中X型沸石的相对含量降低,微孔比表面积和微孔体积减少。AC/X-G的表面被碳膜覆盖,碱量降低,但出现强碱位和含氧基团C—O键。AC/X-G的CH_4和N_2吸附量下降,但吸附分离系数提高,沉积3次的样品AC/X-G-3的CH_4/N_2吸附分离系数达到3.0,表面的含氧基团有利于提高复合材料的CH_4/N_2吸附分离性能。     

低压氨解乙醇胺生产乙二胺

乙二胺为重要的化工中间体,较古老的方法是二氯乙烷(EDO)与氨在非催化条件下反应而得:ClCH_2CH_2Cl-2NH_3→NH_2CH_2CH_2NH_2·2HOl (1)ClCH_2OH_2Cl NH_2CH_2CH_2NH_2·2HCl 2NH_3→NH_4Cl NH_2CH_2CH_2NHCH_2CH_2NH_2·3HGl (2)ClCH_2CH_2Cl NH_3→ClCH=CH_2 NH_4Cl(3)所生成的乙二胺(EDA)、二乙撑三胺(DETA)和三乙撑季胺(TETA)等的盐酸盐在水溶液     

有机磷杀虫剂的研究Ⅳ

型化合物经过初步昆虫试验,说明 X=S,R=CH_3或 C_2H_5—,R′=H,R″=C_3H_7—、C_2H_5OCH_2CH_2—或 CH_3OC_2H_4—。当 X=0时,R=CH_3,C_2H_3;R’=H,R,=C_2H_5SC_2H_4—时具有良好的杀虫效能。将继续研究具有上述通式的化合物的合成方法,惟 R 改变为对 C_3H_7—,异 C_3H_7—,对 C_4H_9—及;Cl—CH_2CH_2—;X 仍为 S 或O;R′为 H,R″=nCaH_7、CH_3OCH_2CH_2—、