超声合成纳米含碳酸根羟基磷灰石粉体

以Ca（OH）2、H3PO4和CaCO3为原料，采用超声波辅助中和法快速制备了纳米含碳酸根羟基磷灰石。采用TEM、XRD、IR方法对CHA进行了表征，并研究了CHA的取代类型及其热稳定性。结果表明：超声加速合成的粉末为直径约20nm，长度约70nm的针状纳米B型碳酸根羟基磷灰石；煅烧温度对产物的相组成和CO3^2-的含量有显著影响，在700℃时，CHA稳定存在，CHA在1100℃以上分解成HA和CaO，并脱出部分CO2。超声辅助合成是一种快速制备热稳定纳米碳酸羟基磷灰石的有效方法。     

微波法制备含碳酸根离子的纳米缺钙羟基磷灰石

以Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4和NH4HCO3为前驱物,以聚乙二醇为分散剂,采用化学沉淀法辅以微波加热制备了含碳酸根离子的纳米缺钙羟基磷灰石粉体,讨论了溶液pH值、微波辐射时间、微波功率等工艺条件对所制得的羟基磷灰石粉体钙磷莫尔比的影响.用XRD,IR,SEM对所制得的粉体进行了分析.研究结果表明在pH为8～9的范围内,以一个适中的微波功率辐射处理反应溶液1 h,能够在较短时间内合成含碳酸根离子的、晶粒尺寸为60nm左右的缺钙羟基磷灰石粉体.     

微波法合成纳米羟基磷灰石晶体及表征

以Na3PO4·12H2O,Ca(NO3)2·4H2O为前驱体,通过调节pH值控制PO43-的生成,利用微波液相法合成针状纳米羟基磷灰石(n-HA),采用X射线衍射(XRD)仪、拉曼光谱(RS)、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)等对粉体相组成和形貌进行分析。结果表明,微波液相法可以快速合成类骨n-HA晶体,合成的n-HA晶体呈针状,尺寸在(10~20)nm×(50~70)nm之间,随着微波加热时间的延长,n-HA晶体的结晶程度升高,晶体形貌从针状向短柱状转变。     

Sol-Gel法合成纳米羟基磷灰石及晶粒生长、结晶度的研究

以Ca(NO3)2·4H2O与H3PO4为前躯体,采用溶胶-凝胶法制备出纳米羟基磷灰石(HA)粉体。通过差热分析仪、X-射线衍射仪、SEM对HA粉体及烧结体进行了表征和分析,采用阿基米德排水法测试了样品密度。结果表明:粒径分布均匀、呈球形、团聚极少,a轴方向和c轴方向的晶粒尺寸分别为10~30nm和20~50nm,随着温度的升高颗粒的尺寸和结晶度增大。600℃烧结2h得到纯度高、晶化好的HA;800和900℃烧结样品中出现的少量Ca3(PO4)2和CaO是由于HA的分解和含磷前躯体的挥发所致。     

低温燃烧/水热法制备纳米羟基磷灰石的研究

以Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4和柠檬酸为主要原料,浓硝酸为溶剂,NH4NO3为助燃剂,根据羟基磷灰石的化学组成及推进燃烧化学理论计算原料的配比,采用低温燃烧(LCS)/水热法快速制备出纳米羟基磷灰石粉体.利用XRD和扫描电子显微镜对燃烧产物和经水热处理后的粉体相组成及颗粒形貌进行了研究.结果表明,Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4及柠檬酸的最佳摩尔比为532.2,低温燃烧法制备的前驱体粉末,主晶相为纳米级的HAP,经水热处理1 h后即可得到高纯度的粒度为40 nm～80 nm的HAP粉末.水热处理2 h后HAP的结晶度提高,颗粒形状以柱状为主,颗粒直径50nm～80nm,长度100 nm～130nm.     

模拟体液法合成晶须状类骨纳米羟基磷灰石的研究

通过增加模拟体液中钙盐和磷盐的浓度,在模拟体液中合成了晶须状类骨纳米羟基磷灰石（HAp）粉体。利用X射线衍射（XRD）和红外吸收光谱（FTIR）分析粉体的物相组成和基本特征,利用透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）观察晶须的形貌、尺寸与生长方向,将粉体在500～900℃不同温度下热处理,研究其热稳定性。结果表明,晶须状羟基磷灰石的平均长径比为25：1（长100nm,直径4nm）,晶须沿c轴方向生长;热处理温度超过700℃,羟基磷灰石易发生分解。     

微波烧结制备石墨烯/羟基磷灰石复合材料北大核心CSCD

采用化学共沉淀法合成石墨烯(rGO)/羟基磷灰石(HA)粉末,并通过微波烧结制备rGO/HA复合材料。采用XRD、场发射扫描电镜、数显维氏硬度计和万能试验机对其组织和力学性能进行分析和测定,探讨烧结工艺对复合材料显微硬度、断裂韧性和抗弯强度的影响。结果表明:微波烧结较常规烧结可以降低烧结温度,缩短保温时间,随烧结温度提高和保温时间的增加,rGO/HA复合材料的显微硬度、断裂韧性和抗压强度均呈先增大后减小。相比于纯HA,rGO/HA复合材料显微硬度、断裂韧性和抗弯强度分别提高7.16%、31.59%和76.2%。     

溶胶凝胶法合成含锌羟基磷灰石粉体

以Ca(NO3)2·4H2O、P2O5和Zn(N03)2·6H2O的乙醇溶液为原料,用溶胶凝胶法合成含锌羟基磷灰石(Zn-HA)粉体.采用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、热重差热(TG-DTA)对Zn-HA的晶相、形貌、化学组成和热稳定性进行了分析.结果表明:锌取代部分钙进入HA的晶格中降低了磷灰石的颗粒尺寸;当锌含量低于40%时,不会改变HA的晶体结构,但因锌离子半径小于钙离子半径,导致HA的结晶度降低,微晶尺寸减小.TG-DTA分析表明,锌掺入降低姒的热稳定性.     

二氧化碳微波等离子体烧结钙磷生物陶瓷

采用CO2微波等离子体烧结制备了CHA陶瓷。研究了烧结温度、气体压力、升温速率、匣钵材料对CHA陶瓷性能的影响。用FT-IR和SEM表征CHA陶瓷CO3^2-含量和晶粒大小。实验结果表明，随着烧结温度、气体压力和升温速率的提高，CO3^2-含量减少，CHA陶瓷晶粒尺寸随烧结温度的上升而急剧增大。最终烧制出含5％CO3^2-、200nm的CHA陶瓷。     

模板法合成取向性有序孔道纳米羟基磷灰石

具有类骨结构的羟基磷灰石的合成和可控制备,是当今生物材料领域的研究热点。在具有生物可降解性单月桂基磷酸酯(MAP)模板剂中,采用回流法合成了取向排列的棒状纳米羟基磷灰石晶簇。透射电子显微镜(TEM)表明,在MAP存在下,制备的产物为大小约3.5 nm均匀孔道结构的纳米羟基磷灰石片的有序聚集。由于MAP的特殊结构及离子化后MAP与溶液中其他离子的相互作用,使得产物呈现出特殊的形貌。通过探究MAP对产物的调节机制,可以对仿生材料的生物矿化过程有更深入的了解。     

钾对羟基磷灰石晶须的形貌及热稳定性的影响

通过α-TCP水化法制备了HA晶须,并通过向原料中添加KOH的方法来提高所制备晶须的热稳定性。结果表明:K的引入对HA晶须形貌有较大影响,K添加量过大时会抑制晶须的生长;同时,K的引入可以有效提高所制备晶须的热稳定性,相对于不添加K的HA晶须,添加适量K的晶须在1000℃下热处理2h后依然能较好的保持晶须形貌,X射线衍射和热分析结果发现此时仅有少量HA发生分解生成β-TCP,主晶相仍为HA。     

微波辐射下热塑性酚醛树脂的合成

首次将微波这种能量形式引入热塑性酚醛树脂的合成反应中,在详细分析了微波辐射下树脂合成特点的基础上,结合基础化学试验室的实际情况,以家用微波炉为基础,设计改装了一套能初步适用于热塑性酚醛树脂连续化试验的微波合成装置.利用此装置,采用微波直接辐射及水浴协同加热相结合的方式合成出壳法用热塑性酚醛树脂.结果表明,与传统加热相比,微波辐射下热塑性酚醛树脂聚合及脱水时间分别缩短了87.5%和74%左右,所得树脂流动性能及其覆膜砂强度也得到了显著改善.     

微波诱导羟基磷灰石 / 钛合金界面反应的研究

为改善钛合金和HA涂层的界面相容性,采用电泳法在钛合金表面预先沉积均匀的HA涂层,再于1200℃下进行微波处理。通过对涂层相结构的分析,证明在微波诱导作用下,形成了梯度结构的涂层。梯度过渡层由TiO2和TiO组成的致密氧化层、CaTiO3和微量HA组成,能够缓解HA涂层与钛合金热膨胀系数不匹配的问题,减少涂层开裂,提高涂层与基体的结合强度。     

非理想化学计量配比掺锶磷灰石的高温热稳定性

采用水化方法制备出不同掺锶量的非理想化学计量配比掺锶磷灰石,使用XRD、IR与TEM等方法检测其高温热稳定性.结果表明:同一制备条件及相同非理想化学计量配比下,掺锶磷灰石的高温热稳定性不如纯磷灰石,且分解产物磷酸三钙锶(Ca,Sr)3(PO4)2)的相转变(α相→β相)温度低于纯磷酸三钙.掺锶量越多,分解产物磷酸三钙锶中含锶量越多.随加热温度升高,含锶磷灰石与纯磷灰石晶粒均逐渐长大.1200℃以下,掺锶磷灰石晶粒近似等轴状,纯磷灰石形状不规则.1300℃时,两种磷灰石粉末中的晶粒尺寸有大有小,大晶粒为长大的磷灰石,形状不规则;小晶粒为分解生成的磷酸三钙锶(或者磷酸三钙),呈球状.     

微波法快速制备单分散纳米银溶胶

不添加任何还原剂,在PVP保护下通过微波辐射[Ag(NH3)2]OH络合物水溶液激发自由电子还原Ag+形成纳米银溶胶。UV-Vis吸收光谱测试表明,胶态纳米银粒子的吸光度随微波辐射时间的延长而增加,但最大吸收波长基本不变。当Ag+/PVP质量比为1:8,微波辐射时间为5min时,吸光度趋于稳定。TEM观测和图像分析结果表明,纳米银粒子的形貌为球形、单分散、平均粒径1.36nm、标准偏差0.54nm。     

水热时间对钛合金微弧氧化膜合成羟基磷灰石的影响

目的研究水热时间对TC4钛合金微弧氧化膜合成羟基磷灰石(HA)的影响。方法对TC4钛合金微弧氧化膜进行不同时间的水热合成处理,分析其微观形貌、成分及相结构,观察其在模拟体液中浸泡5周后的形貌及结构变化。结果水热处理提高了微弧氧化膜的Ca/P摩尔比,使非晶态钙磷化合物转化为HA晶体,随着水热时间的延长,HA衍射峰数量增多且强度增加。在模拟体液中浸泡5周后,微弧氧化膜表面仅有微量磷酸钙形成,而如水热合成后再浸泡,氧化膜表面的HA几乎完全转化为磷酸钙。结论水热处理有助于钛合金微弧氧化膜表面合成HA晶体。在8 h内,水热时间越长,氧化膜表面的HA含量越高,模拟体液中浸泡后形成的磷酸钙也越多,与人体的相容性越好。     

磷酸盐溶液原位合成羟基磷灰石中空微球

利用锂钙硼玻璃在磷酸盐溶液中的原位转化反应制备表面多孔的中空羟基磷灰石(HAP)微球。通过扫描电镜(SEM)、电子能谱(SEM-EDS)、X射线衍射(XRD)仪、和红外光谱(FTIR)仪分析微球的形貌和物相,研究与探讨中空HAP微球的形成与转化机制。结果表明：所制备的微球具有良好的中空结构;中空微球物相为包含B型碳酸根的缺钙羟基磷灰石,具有仿生性。600 ℃热处理后,微球球壳完全由包含碳酸根的缺钙羟基磷灰石晶体组成,并显示出一定的机械强度。在磷酸盐溶液中,锂钙硼玻璃表面原位生成Ca-P-OH水化物,并在玻璃表面原来Ca2+的位置沉积下来,形成微球壳,而由Li+和B3+占据的位置,因其溶出形成孔隙。这样的结构将有利于制备表面多孔的中空羟基磷灰石多孔贮库型药物释放系统的载体