熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬硅磷钛

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁的关键点在于玻璃片的制备,需保证样品熔解完全和避免浸蚀铂黄坩埚。实验无需额外制备熔剂坩埚,采用适当比例的四硼酸锂和氧化硼铺底,样品与氢氧化锂、氧化硼、硝酸锶氧化剂混匀,再覆盖以四硼酸锂,通过设置合适的熔融程序,可得到满足分析要求的均质玻璃片。选取4个高碳铬铁标准样品、7个根据标准方法GB/T 4699定值的高碳铬铁样品、2个由高纯铁和高碳铬铁按照一定质量比混合配制的合成高碳铬铁样品共13个样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定高碳铬铁中铬、硅、磷、钛的方法。方法线性相关系数均大于0.996。将实验方法应用于高碳铬铁标准样品和实际样品分析,结果表明:对于标准样品,实验方法测定值和标准值基本一致;对于实际样品,实验方法测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.15%～3.4%,测定值和标准方法GB/T 4699基本一致。     

高碳铬铁中铬、硅、磷等元素的系统快速分析

介绍了用碱熔法联合测定高碳铬铁中Cr、Si、P等元素，该方法分析周期短，结果令人满意。     

X射线荧光法分析球团矿

介绍了X射线荧光光谱定量测定球团矿中Fe,CaO,SiO2,MgO的方法，绘制了标准曲线，并进行了数学校正，方法快速，准确，能满足工业生产分析的要求。     

高碳铬轴承钢中有害元素的X射线荧光分析

介绍应用ｐｗ２６００多道Ｘ射线荧光分析仪测定高碳铬轴承钢中Ａｓ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｐｂ、Ｓｂ有害元素的快速定量分析。对工作电压、工作电流及测定时间进行了不同的条件试验。对影响测定准确性的背景，谱线重叠和基件的吸收增强效应ＤＪ模式进行了校正，并比较了ＸＲＦ结果与化学保证值，其偏差符合分析公差要求。该方法将用于高碳铬轴承钢炉前生产过程的质量控制。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬铁硅锰

为解决高温熔融时铬铁试样中还原性物质对铂-金坩埚的侵蚀问题,实验确定在600～850℃条件下,以经碳烧失校正的试样、铬系合金专用氧化剂、无水偏硼酸锂混匀后,在石墨粉垫底陶瓷坩埚内程序升温氧化高碳铬铁试样,氧化后用六偏磷酸钠和无水偏硼酸锂作为熔剂,滴加1～3 mL 300 g/L溴化铵溶液作为脱模剂,在1 050℃电热熔样炉中熔融20 min,制得玻璃样片,采用X射线荧光光谱法对玻璃样片进行测定。最终,建立了高碳铬铁中铬、铁、硅、锰含量的测定方法。硅和锰检测下限分别为44.51μg/g和22.62μg/g。精密度试验表明,高碳铬铁试样中铬、铁、硅、锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.44%、0.51%、2.1%、4.8%;正确度试验表明,高碳铬铁合金标准样品中铬、铁、硅、锰的测定值与标准值间的误差,分别控制在GB/T 4699.2—2008、GB/T 5687.13—2021、GB/T 5687.2—2007和GB/T 5687.10—2006规定的允许差范围内。按照实验技术方案测定高碳铬铁中铬、铁、硅、锰含量,能够满足高碳铬铁试样的常规检测需求。     

X射线荧光法在状态分析中的应用

介绍了双晶X射线荧光法在状态分析中的应用情况。     

铬轴承钢的X—荧光法分析

本文介绍在日本理学３５３０型Ｘ射线荧光光谱仪上，测定铬轴承钢中１５个常量和微量元素，其手续简便，分析速度快，精密精较好，微量元素灵敏度高，满足生产检验要求。     

X射线荧光法分析钢中的稀土总量

对如何采用X射线荧光仪检测钢中的各主要稀土元素,然后再计算出稀土总量的方法进行了研究。通过对分析条件、最佳计数时间、试样研磨深度等项目进行探讨,建立了一套快速分析钢中稀土总量的方法。实践证明,该方法可快速、准确地检测出含量在0.005%以上的稀土总量,完全可以满足生产的需要。     

高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定

用过氧化钠熔融酸化的方法处理样品,用同一母液分别以过硫酸铵氧化容量法测定铬、钼蓝光度法测定磷,过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰.通过控制测定的酸度,各元素线性良好,测得铬、磷、锰的相对标准偏差分别小于0.55%、4.75%、3.76%.该方法可缩短分析周期,精密度、准确度高.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁合金中铝磷硅

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定铝锰铁合金中铝、磷、硅的分析条件。试样经盐—硝混合酸分解,于同一试液中测定铝、磷、硅。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除。方法的相对标准偏差（n=7）为0.6%~3.7%,加标回收率为96%~103%。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、P和S

采用熔融法制样，通过条件实验找出最佳熔融条件和测定条件，采用标准样品和合成标样绘制校准曲线，用X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、P和S的含量。测量结果与标样标准值、未知试样化学分析值相符，CaF2、SiO2、P和S的相对标准偏差分别为0．19％、0．49％、7．55％和3．18％。     

X射线荧光光谱法测定球团矿的成分

采用粉末压片法制样，使用ARL9800XP型XRF—XRD结合型荧光光谱仪分析球团矿中TFe、FeO、SiO2、CaO、S、MgO、A12O3及P的含量。建立的工作曲线线性较好，且该方法简便、快速，精密度和准确度能够满足生产需要。     

X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、铝、硅、磷

介绍了硼酸镶边垫底粉末压片X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、硅、铝、磷等元素的方法.     

钒氮合金在高碳钢WSWRH82B中的应用

介绍了钒氮合金在高碳钢盘条W SWRH82B中的应用,钒氮微合金化对W SWRH82B钢组织和性能的影响;根据实验室模拟不同冷却工艺对含钒氮钢组织、性能影响的结果,提出了开发2 000 MPa及其以上超高强度钢绞线用盘条钢中的钒、氮元素的合理加入量;根据含钒氮钢中钒氮化物在冷却过程中的析出行为,分析了析出机制。     

吸光光度法测定金属硅中的磷、锰

金属硅经硝酸、氢氟酸溶解，用高氯酸冒烟、蒸发,除去硅后，采用秘磷钼蓝吸光光度法测磷，高碘酸钾氧化法测锰。该方法操作简便，测定速度快，结果准确。     

分光光度法测定工业硅中铁,铝

在盐酸介质中，铁与邻菲罗啉形成橙红色络合物，其最大吸收峰在５１０ｎｍ处；铝与铬天青Ｓ形成紫红色络合物，其最大吸收峰在５５０ｎｍ处。方法灵敏度高、稳定性好，达到标准要求。     

采用造渣酸洗法去除硅中硼和磷

对目前硅中硼、磷去除技术进行了综述,并针对生产高纯硅过程中硼、磷难除去的问题,提出采用熔炼造渣一酸洗的新工艺流程去除硼、磷。结果表明：通过熔炼造渣一酸洗处理之后,硼的含量可降至0．5μg/g以内,磷的含量可降至1．2／μg／g。该工艺除杂效果显著、流程简单、成本低、易实现产业化;可有效地处理硼、磷含量高的硅料,且除杂效果显著。     

X射线荧光法快速测定锌铝硅合金中铝、硅、稀土含量

为建立快速分析方法,本文通过试验确立了仪器测定条件,并根据锌铝硅合金锭产品标准,首先研制梯度合理分布的系列标准样品,并在X射线荧光仪上拟合出铝、硅、稀土三元素的工作曲线,其相应曲线相关系数分别为0.997 7、0.999 8、0.993 8,从而建立起分析方法,对实际样品进行精密度测试,其相对标准偏差分别为0.65、3.83、5.26,采用化学分析方法比对,结果之间无显著性差异,应用于日常生产控制分析,可实现快速、准确分析,有效指导炉前生产。