LSS法制备β相NaYF_4稀土纳米晶体

以乙醇为溶剂、稀土硝酸盐和NaF为反应物,采用LSS法制备NaYF4纳米晶体。通过改变反应物加入量、溶剂体积、反应温度及时间,制备出一系列尺寸可调、形貌不同(立方、棒状)的NaYF4纳米晶体。探讨了各种反应参数对NaYF4纳米晶体的晶相、形貌以及尺寸的影响,进一步研究β相NaYF4纳米晶体的生长机制,从而优选其制备条件。研究证明,实验所得的形貌规整、尺寸均一的β相NaYF4样品为六边形截面、长度约为1μm的纳米棒。提高反应物NaF添加量、升高反应温度以及延长反应时间将促进β相NaYF4纳米晶体的生成;溶剂乙醇对产物晶相和形貌没有影响。制备形貌较规整、尺寸分布均一的纯β相NaYF4米晶体的最佳反应条件为:NaF加入量为2.0mol/L、体积为4mL,溶剂乙醇加入量为20mL,反应温度为200℃,反应时间为24h。     

不同形貌及发光性能NaYF_4:Yb/Er上转换材料的制备

以稀土硝酸盐、氟化钠为原料通过溶剂热法成功制备出了NaYF4:Yb/Er上转换材料,探索3种不同的表面活性剂及F-浓度对产物形貌及发光性能的影响。通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和发光光谱对产物的形貌、物相结构及荧光性能进行表征。结果表明,加入不同的表面活性剂可以得到不同形貌的产物;在发光性能上,加入十二烷基硫酸钠的产物发光效果好。此外,随着NaF加入量增加,产物的晶相由立方相转变为立方相和六方相的混合相,当F-和Ln3+的物质的量的比为8∶1时形成六方相。     

醇水混合溶剂中制备钨酸铋中空纳米结构

以硝酸铋和钨酸钠为反应物,在乙醇-水混合溶剂体系中反应生成钨酸铋纳米结构。通过调整乙醇和水的比例、反应温度、反应时间等参数,在溶剂热条件下可以直接生成钨酸铋中空纳米结构。实验结果表明,当醇水体积比为10∶1,溶剂热温度为100℃,反应时间为12h时,制备的Bi2WO6纳米空心球粒度均匀,直径在30～50nm,壳的厚度在10nm左右。     

蒸发诱导组装合成高度有序纳米TiO2薄膜

将溶胶-凝胶技术与自组装技术相结合,采用蒸发诱导组装合成方法,以四氯化钛为无机前驱体、高分子聚合物为结构导向剂成功制备了表面形貌规整透明的纳米晶二氧化钛薄膜.利用XRD、AFM、N2吸附-脱附仪等测试手段对样品晶型、粒径和形貌进行了表征,结果表明:经450℃热处理的样品表面非常规整,粒径在13nm左右且分布均一.所得锐钛矿晶体尺寸随焙烧温度的升高而增大,而BET比表面积随焙烧温度的升高而减小,800℃下存在锐钛矿相向金红石相的转变.     

新颖形貌铜铟硫微晶的溶剂热合成及表征

采用乙醇溶剂热法以柠檬酸铜、柠檬酸铟配合物为前体,硫脲为硫源,在160℃反应24h,合成了灯笼球形、中空球形等多种新颖形貌的铜铟硫纳米晶,较系统地研究了前体与硫源的配比、反应物浓度、反应时间、温度以及不同的硫源对产物的形貌和尺寸的影响．采用XRD、SEM、紫外-可见光谱等对产物进行了表征,结果表明产物晶化程度高且有较强的紫外吸收．     

新颖形貌铜铟硫微晶的溶剂热合成及表征

采用乙醇溶剂热法以柠檬酸铜、柠檬酸铟配合物为前体,硫脲为硫源,在160℃反应24 h,合成了灯笼球形、中空球形等多种新颖形貌的铜铟硫纳米晶,较系统地研究了前体与硫源的配比、反应物浓度、反应时间、温度以及不同的硫源对产物的形貌和尺寸的影响.采用XRD、SEM、紫外-可见光谱等对产物进行了表征,结果表明产物晶化程度高且有较强的紫外吸收.     

均匀SiO2纳米颗粒的制备及其结构生色

基于St?ber法,以正硅酸乙酯为前驱体,氨水为催化剂,蒸馏水作为水解剂,乙醇为溶剂,制备出粒径范围在亚微米级的均匀二氧化硅(SiO2)纳米颗粒;研究了粒径与反应温度、反应时间及溶剂体积的关系.制备过程中发现,固定其它反应条件不变,仅通过调控溶剂乙醇的用量,即可精准调控SiO2颗粒的粒径及其均匀度;溶剂调控法制备的颗粒为均匀球形,粒径范围在150～450 nm之间,分散系数PDI小于0.1.研究结果表明:反应温度升高,SiO2粒径减小;反应时间增加,粒径变大,但在2 h后保持不变;溶剂乙醇体积增加,粒径减小,粒径与乙醇体积存在线性关系;同时,通过颗粒自组装形成的光子晶体薄膜具有明显的结构色,进一步验证了溶剂调控法制备均匀颗粒的有效性.     

球状氧化镓纳米晶的制备及其性能

以硝酸镓为镓源,采用简单的溶剂热法制备了氧化镓纳米晶.通过X-射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDX)等对其进行了表征.结果表明:油酸的加入量为5mL和水/乙醇体积比为1∶4时,所制备的氧化镓纳米晶组成及形貌最佳,并在此基础上,探讨了氧化镓纳米晶的形成机理.同时以臧红T和吡罗红B为目标降解物,探讨了不同形貌氧化镓纳米晶与光催化性能的关系,并通过电化学阻抗测试对其光催化结果进行了验证.     

NaTaO_3光催化剂的溶剂热法制备及其性能研究

采用溶剂热法在温和的条件下制备粒径在200~300 nm、结晶较好的NaTaO3纳米晶体。并借助X射线衍射、发射-扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段分别对其晶相、微观形貌进行表征。结果表明:水热体系140℃即可得到纯的NaTaO3晶体,升高反应温度有利于钙钛矿结构纳米NaTaO3晶体的生长;乙醇体系不能得到NaTaO3晶体,而乙醇/水混合体系在120℃可得到纯NaTaO3。用5 mg.L-1藏红T溶液作为降解液进行光催化降解实验,结果表明所得样品有较高的催化活性。     

纳米晶氧化亚铜的可控合成

采用软化学法,以氯化铜(CuCl2·2H2O)、氢氧化钠(NaOH)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、抗坏血酸(C6H8O6)等为原料,制备了单分散、粒径可控的不同形貌纳米晶氧化亚铜.探讨了不同PVP加入量对氧化亚铜形貌的影响,并通过XRD、SEM、FT-IR等对最终产物的粒径、形貌进行了表征,同时还测试了不同形貌样品对甲基橙(MeO)的吸附性能.结果表明:通过此方法制备出的晶体为纯相氧化亚铜,结晶性能好,纯度高;产物的分散性好,颗粒尺寸分布均一;PVP的加入量对氧化亚铜形貌有着重要影响,当R(R为PVP与CuCl2·2H2O的物质的量摩尔比)值为0、10、30时,制备的纳米晶氧化亚铜形貌分别为立方体、十四面体和八面体,且平均粒径为900nm;吸附性能测试表明制备的八面体氧化亚铜具有很强的吸附性能.     

低温常压液相法制备纳米MnO2

纳米二氧化锰是一种重要的无机功能材料.本文提出了一种在低温、常压条件下,以KMnO4和HCl为原料,在液相环境中制备纳米二氧化锰的新工艺,研究了反应温度、盐酸浓度、反应物摩尔配比以及反应时间对产物结构及粒径的影响,探讨了反应生长机理,并指出制备纳米δ-MnO2的最佳方案为：反应物盐酸浓度2mol/L,反应物摩尔配比KMnO4∶HCl=1∶8,反应温度60℃,反应时间60min;制备纳米α-MnO2的最佳方案为：反应物盐酸浓度为4mol/L,反应物摩尔配比为KMnO4∶HCl=1∶8,反应温度为80℃,反应时间60min.     

油酸钠为稳定剂合成CdS（CdSe）纳米粒子及表征

针对CdS（CdSe）等半导体纳米粒子制备过程中使用的有机溶剂难回收、成本高、难以实现工业化等问题,以油酸钠为稳定剂,乙醇为溶剂,乙酸镉和硫脲（或硒氢化钠）为前驱物,制备了CdS和CdSe纳米粒子.采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、广角x射线衍射和透射电子显微分析等方法,对CdS和CdSe纳米粒子的光学性质、晶体结构、形貌及尺寸等进行了表征.结果表明,当以油酸钠为稳定剂,乙醇为溶剂时,通过控制一定的前驱物浓度、反应温度和反应时间,在温和的反应条件下,可以得到尺寸分布均匀的CdS和CdSe纳米粒子,从而为在环境友好条件下合成CdS和CdSe半导体纳米粒子提供了一种新途径.     

撞击流反应器制备超细磷酸锌的工艺研究

在撞击流反应器中,以氧化锌和磷酸为原料,乙醇-水溶液为溶剂,十六烷基三甲基溴化胺为分散剂,制备了超细磷酸锌产品。分别考察了反应物浓度、反应温度、反应时间、反应器搅拌转速及分散剂的用量对产品粒径的影响,并采用XRD、SEM和激光粒度分布仪对产物进行表征。结果表明制备磷酸锌的最佳工艺条件为：反应物浓度0.86 mol/L、反应温度70℃、反应时间1 h、反应器搅拌转速2 400 r/min、分散剂用量1.0%（相对产品理论产量的质量分数）。在该条件下制备的产品的平均粒径为7.094μm,粒径集中分布在3～15μm之间。产品的粒径小且分布均匀,晶体微观形貌呈现出规则的薄片状。     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

纳米CuInSe_2的溶剂热合成与表征

以乙二胺为溶剂,CuCl2.2H2O、InCl3.4H2O和Se粉末为反应物,采用低温溶剂热工艺制备了铜铟硒(CuInSe2,简称为CIS)纳米粉末。通过X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱等测试分析方法对产物进行测试和表征。研究结果表明,反应温度、反应物超声预处理等工艺条件对产物形貌有很大的影响。降低反应温度有利于获得均匀的CuInSe2粉末,反应物超声预处理可以获得分散性较好的球形CuInSe2纳米粉末。所得产物为具有黄铜矿构型的CIS纯相。     

L-苯丙氨酸为模板碳酸钙纳米晶体的生长

用L-苯丙氨酸为模板,氯化钙和碳酸钠反应而制备碳酸钙纳米晶体,采用红外光谱和粉末X-射线衍射方法对其进行表征,通过扫描电镜观察纳米晶体的形貌,研究反应温度和L-苯丙氨酸浓度对碳酸钙纳米晶体的晶型和形貌的影响。研究表明:随着温度和L-苯丙氨酸浓度的升高,高能量晶型的含量增加,说明升温和增加L-苯丙氨酸浓度能够促进稳定碳酸钙晶型的生长。     

聚乙烯吡咯烷酮/溶剂辅助合成SnO_2纳米晶体

采用溶剂热方法合成了均分散SnO2纳米晶体。首先探索了在同一溶剂中,形成均分散SnO2纳米晶体的最佳反应条件:聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k30)的质量浓度为5g.L-1,SnCl4.5H2O的浓度为0.14mol.L-1,反应温度为180℃,反应时间为24h。在保持最佳反应条件的基础上,还研究了不同溶剂中PVP-k30与溶剂之间相互作用对产物形貌、结晶性及吸光性能的影响,结果表明:在PVP-k30的乙醇溶剂中,物质之间的相互作用促使产物形成花簇状结构;而在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或DMF与乙醇(体积比为1∶1)溶剂中,产物的形貌为链状结构;花簇状产物的结晶性能与吸光性能要优于链状结构产物。     

溶胶-凝胶法制备纳米HAP粉体工艺研究

以Ca(NO3)2?4H2O和P2O5为原料,以无水乙醇作为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉体,主要研究对反应时间、pH、反应温度、陈化时间、烧结温度等工艺参数的影响,通过SEM形貌分析结合XRD相组成分析,确定最佳的工艺参数.结果表明:pH值为8.0,溶液反应时间6 h,溶液反应温度为70℃,干燥温度为10...     

花状硫化铋纳米结构的制备及其光热特性研究

以硝酸铋和硫脲为反应物,乙二醇为溶剂,制备了花状硫化铋纳米结构。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及紫外-可见分光光度法(UVVis)等手段,研究了铋源浓度、表面活性剂、反应时间等参数对产物形貌的影响;并对花状硫化铋材料的光热转换性能进行了研究。结果表明:铋源浓度为0.01mol·L~(-1),聚乙烯吡咯烷酮-K30作表面活性剂,反应温度80℃,反应时间20min,得到花状硫化铋纳米结构;其粒度均一,分散均匀,在可见光波段具有较好的光热转换性能。     

表面活性剂和质子酸协同催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

经典的Biginelli反应用盐酸作催化剂,通常收率较低(20%~50%),而表面活性剂和质子酸协同催化能有效的促进Biginelli反应进行。以苯甲醛、β-酮酸酯和尿素三组分为反应物,再加入表面活性剂(β-环糊精)和盐酸,用乙醇作溶剂,缩合制备3,4-二氢嘧啶-2-酮。考察了反应物摩尔比、反应时间、β-环糊精的物质的量和不同表面活性剂等因素对收率的影响。结果表明,在苯甲醛、β-酮酸酯、尿素的摩尔比为1.0∶1.2∶1.5,β-环糊精的物质的量为2.5 mmol,浓盐酸的体积为0.25 mL,乙醇的体积为25 mL,回流时间为8 h的条件下,3,4-二氢嘧啶-2-酮收率达到92%。