无压烧结Si_3N_4的高温断裂形貌及其显微结构

Si_3N_4—Y_2O_3—Al_2O_3系的无压烧结Si_3N_4试样,在光学显微镜、扫描电子显微镜和x射线衍射分析的基础上,按断面形态和体视学的方法,进行显微结构参数的测定计算,从而建立起Si_3N_4材料的高温断裂强度与断裂形貌、三维显微结构参数间的内在联系。两种成形方法烧结试样的高温断裂强度,均随温度升高而明显降低,断面上镜面区扩大,沿晶断裂明显。断裂强度随温度升高的下降斜率,等静压试样大于干压试样。晶粒(β—Si_3N_4)三维平均自由距离(λ)值随断裂温度升高而增大,λ值的增大与σf值的降低大致成线性关系。等静压试样的λ值随温度升高的变化明显的大于干压试样。单位体积中晶粒的比表面积(Sv)值,随断裂温度升高而趋于降低,与λ值的增大对应一致,表明晶界的滑移分离机制是导致Si_3N_4材料高温断裂的重要原因之平均晶粒的比表面积(Sv_p)值,随断裂温度升高的变化与高温断裂过程中βΚSi_3N_4晶粒形态的变化相对应,同时结合晶粒取向和球相当经D_(3s)的数据,表明Si_3N_4的高温断裂,不仅产生晶界滑移分离,气孔扩散连通,以及晶界玻璃相的成核,而且相伴有β—Sj_3N_4的分解、圆化过程。研究表明,控制生坯中的气孔形态、孔径大小及分布,是限制晶粒形态,提高晶粒纵横比的有效途径,在配方组成相同的条件下,将有利于Si_3N_4材料的高温断裂强度。     

无压烧结Si_3N_4高温断裂强度及其显微结构关系的探讨

在扫描电镜(SEM)观测的基础上,根据体视学的方法测定和计算了Si_3N_4-Y_2O_3-Al_2O_3系无压烧结Si_3N_4试样的高温显微结构参数,定量的确立了高温断裂强度、断裂机理与三维显微结构参数间的内在联系,以及工艺因素与断裂强度、显微结构间的关系。β-Si_3N_4晶粒间三维平均自由距离λ值随断裂温度升高的增大与σ_f值的降低成线性关系。等静压试样的λ值随温度升高的变化明显地大于干压试样。单位体积中晶粒比表面积Sv值随断裂温度升高趋于降低与λ值的增加成反向对应关系,表明晶界滑移分离机制是Si_3N_4材料高温断裂的重要原因之一。平均晶粒的比表面积Svp值与高温断裂中β-Si_3N_4晶粒形态的变化相对应,结合晶粒取向角及球相当径D_(3s)数据说明Si_3N_4材料的高温断裂中不仅产生晶界滑移分离、气孔扩散连通,以及晶界玻璃相的成核扩展,而且相伴有(β-Si_3N_4微晶的圆化分解过程。控制生坯试样中的气孔形态、孔径大小及分布,是降低晶粒轴率,提高纵横比的有效途径,从而有利于Si_3N_4材料的高温断裂强度。     

刚玉-氮化硅-碳化硅复合材料的性能研究

以棕刚玉、氮化硅和碳化硅为原料在氧化气氛下制成试样.将试样分别在1500 ℃、1550 ℃和1600 ℃保温5 h进行埋炭处理.利用XRD、SEM和EDS等检测方法,结合热力学分析,研究了氧化气氛烧成后试样的物相变化以及高温埋炭条件下Si_3N_4的稳定性.结果表明:氧化气氛烧成后生成一种莫来石固溶体Si_6Al_(10)O_(21)N_4;高温埋炭处理后Si_3N_4和Si_6Al_(10)O_(21)N_4会部分转化为SiC,Si_3N_4向SiC明显转化的温度大于1500 ℃,Si_6Al_(10)O_(21)N_4向SiC明显转化的温度大于1550 ℃.     

Si3N4粉末氧化生成SiO的研究

本文首次提出并采用NaOH H_2O_2的混合溶液作为SiO气体的吸收液,用硅钼兰分光光度法进行检测分析。结果表明,Si_3N_4粉末在高温下的低氧分压(Po_2≤10Pa)气氛中氧化时有SiO气体生成。其中当温度为1300℃时,在氧分压为1Pa～10Pa的N_2气氛中氧化时,生成SiO气体的氧化反应占Si_3N_4总的氧化反应的70～80％。同时,通过热力学计算对Si_3N_4粉末氧化生成SiO进行了分析,揭示了Si_3N_4的氧化反应方式与氧分压和温度的相互关系。     

NiO催化氮化制备Si_3N_4/SiC复合材料及其高温性能

以原位生成的NiO纳米颗粒为催化剂,采用催化氮化的方法制备Si_3N_4/SiC复合材料,研究了所制备复合材料的常温物理性能、高温力学性能、抗热震性、抗氧化及抗冰晶石侵蚀性能。结果表明:1)所制备Si_3N_4/SiC复合材料的常温耐压强度及抗折强度值分别为131.0及24.6 MPa;2)Si_3N_4/SiC复合材料的高温抗折强度随着温度的升高而增加,1 573 K时达到最大值后又缓慢下降,但即使1 673 K时复合材料的高温抗折强度仍高于其常温抗折强度;3)Si_3N_4/SiC复合材料具有较好的抗热震性能,当实验温度为1 573 K,采用水冷时,其强度保持率仍有50%左右;4)所制备Si_3N_4/SiC复合材料开始氧化温度约为1 173 K,其抗氧化性能优于无催化剂时制备的Si_3N_4/SiC复合材料;5)所制备的复合材料具有良好的抗冰晶石侵蚀性能。由于Ni O纳米颗粒催化生成大量的Si_3N_4晶须,这些晶须交互分布在骨料之间,形成网络状结构,从而提高了复合材料的性能。     

晶界工程及其在Si_3N_4材料上的应用

本文详细介绍了晶界工程(GBE)技术及其在Si_3N_4材料上的应用。着重就晶界工程在改善Si_3N_4材料高温性能方面所采取的几种具体措施进行了论述。     

氮化硅结合氮化硅铁在氮气气氛下的高温稳定性

以硅粉和氮化硅铁颗粒为原料,经高纯氮气气氛下烧结,制备出氮化硅/氮化硅铁复合材料。将氮化硅/氮化硅铁复合材料试样分别在1 500、1 600、1 700℃氮气气氛下重烧,探究其高温稳定性。结果表明:当重烧温度为1 500℃时试样中存在的物相有β-Si_3N_4、α-Si_3N_4、Si_2N_2O、SiC以及Fe3Si;当重烧温度达到1 600℃时,β-Si_3N_4含量增加,Fe_3Si、Fe_5Si_3、FeSi_3种硅铁合金共存,α-Si_3N_4、Si_2N_2O消失;当重烧温度上升到1 700℃时,β-Si_3N_4含量显著下降并重新出现α-Si_3N_4,Fe_5Si_3和FeSi相共存,Fe_3Si相消失。结合热力学计算推断反应机理为:当重烧温度从1 500℃上升到1 600℃时,α-Si_3N_4、Fe–Si熔体中的Si以及Si_2N_2O均向β-Si_3N_4转变,导致β-Si_3N_4含量增加。当重烧温度上升到1 700℃过程中,熔融硅铁的存在加速了Si_3N_4的分解,导致β-Si_3N_4含量减少;试样冷却过程中,Si(l)、Si(g)将重新氮化形成氮化硅,使α-Si_3N_4重新出现。SiC在较高的温度下比Si_3N_4稳定,其反应的C源为结合剂中的残C,以及气氛中的CO。随温度升高,复合材料中Fe–Si合金的稳定顺序依次为:Fe3Si→Fe_5Si_3→FeSi。     

添加Al_2O_3和ZrO_2的Si_3N_4陶瓷的氧化行为以及氧化对强度的影响

研究了添加Al_2O_3和ZrO_2的Si_3N_4陶瓷材料的氧化行为,同时探讨了氧化对陶瓷材料室温强度和高温强度的影响。实验结果表明,Si_3N_4陶瓷材料在空气中的氧化行为服从抛物线规律。另外、Si_3N_4陶瓷材料在1200℃的空气中氧化后其室温强度随着氧化时间的增加呈现先增加后下降的趋势,其中在1200℃的空气中氧化50h后其室温强度提高了8％。当在1300℃的空气中氧化后其高温强度随着氧化的进行有较明显的增加,其中在1300℃的空气中氧化75h后其高温强度提高了15％。     

不同烧结气氛下SiAlON结合刚玉材料的烧结行为和显微结构

以α-Al_2O_3微粉和Si_3N_4粉为主要原料,分别以Al粉、AlN粉、SiO_2微粉、Al粉 Ce_2O_3粉、Al粉 Si粉 Ce_2O_3粉作添加剂,在空气中裸烧(氧化气氛)和空气中埋炭(还原气氛)的条件下,分别进行1350℃、1450℃、1550℃、1600℃保温6h的热处理后,制备了SiAlON结合刚玉复相材料,并研究了烧结气氛、烧结温度和添加剂种类对试样烧结行为和显微结构的影响。结果表明添加稀土氧化物Ce_2O_3或少量SiO_2微粉能促进材料的烧结;在氧化气氛下,以SiO_2微粉为添加剂的试样的致密化程度随处理温度的升高而降低,而在埋炭还原气氛下,其致密化程度随温度的升高而提高;SEM观察还表明,含不同添加剂的试样在不同气氛中处理后的显微结构也不同。     

低温热压氮化硅的显微结构和力学性能

本工作选用MgO-Al_2O_3-SiO_2-(TiO_2)系统中两种不同的组成和体积分数的添加物,在1450和1550℃帮助Si_3N_4热压烧结。测定了室温和高温抗折强度、断裂韧性和硬度;用χ射线衍射测定α-β相交,用电子显微镜观察晶粒形貌,并与在1650和1750℃热压的Si_3N_4进行了比较。 1550℃热压Si_3N_4接近完全致密,具有α相等轴状细晶粒形貌。其室温强度为500～570MN/m~2,硬度(HR_A)为94～95。由于晶界玻璃相的存在,在1200℃的抗折强度降为267～290MN/m~2。根据本工作的结果,低温热压Si_3N_4可能适合于作为耐磨材料,也有可能作为纤维补强复合材料的基体。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.