Sol—Gel法制备PbTiO3超细粉末的实验研究

本文以钛酸丁酯和醋酸铅作为原料，利用溶胶─凝胶方法制备出了纳米级的PbTiO3超细粉末，醋酸铅的结晶水通过直接加热的方法除去。并用正交试验的方法确定了PbTiO3超细粉末的制备条件。在该实验条件下获得的凝胶，经80℃干燥后，在400℃下热处理2小时可以得到完全结晶化的纳米级PbTiO3超细粉末。通过测试分析表明，PbTiO3超细粉末的颗粒为多面体形，无明显硬团聚，粒径分布在30－80nm的范围内，其平均粒径为60nm，而其纯度达到含PbTiO399．67wt％，杂质主要是游离的PbO。     

无机铝盐Sol—gel法制备超细氧化铝粉末

无机铝盐在一定的条件下水解形成均匀透明的凝胶,凝胶经干燥、热处理后可获得粒度在亚微米级且尺寸较均一的Al_2O_3超细粉末。本文着重探讨了溶胶—凝胶法制备Al_2O_3粉末的过程中,影响制得粉末颗粒大小、团聚状态和粒度分布的诸因素。结论认为,低的铝盐浓度和成胶温度、短的成胶保温时间有利于制备颗粒细小、粒度均一的Al_2O_3超细粉末。     

以水玻璃为源制备SiO_2气凝胶的最佳工艺研究

以低成本的水玻璃为硅源,水为反应物及溶剂,采用溶胶-凝胶法和常压干燥法制备SiO_2气凝胶。并通过SEM、TEM和XRD等测试手段对气凝胶进行表征,实验研究了水玻璃和水的比例,硅酸的pH、改性溶剂的比例和干燥条件等对SiO_2气凝胶性质的影响。结果表明:工业水玻璃与水的体积比为1:5,pH调节为6,在50℃下老化3h,采用三甲基氯硅烷(TMCS)、正己烷和乙醇的混合液进行改性。其中,乙醇与三甲基氯硅烷(TMCS)体积为2:3,加入三甲基氯硅烷(TMCS)的体积比为20%,在50℃下置换72小时,130℃下干燥制备得到的SiO_2气凝胶的性能最好。     

纯Al2O3系统用烧结剂的共沉淀ZnAl2O4尖晶石前体

超细ZnAl2O4尖晶石水凝胶前体由Zn2+和Al3+的混合盐溶液合成,是纯氧化铝系统中的结合材料和烧结剂。800℃下水凝胶粉末是一些轮廊分明的ZnAl2O4尖晶石相。在氧化铝粉中加入小比例的前体并在不同温度下(1 350~1 500℃)煅烧制备了氧化铝密实体。测试烧后收缩率、显气孔率、体积密度和常温耐压强度以研究其致密化程度。     

三氧化二铁超细粉末的制备

以含三价铁离子的酸性溶液为源物质，采用溶胶-凝胶法制备三氧化二铁超细粉末，在650℃下焙烧后得到Fe2O3超细粉末，用X射线衍射(XRD)对粒子进行表征，结果表明该超细粉末达到纳米级，其平均粒径达23nm。     

溶胶－凝胶法合成纳米级PbTiO_3超细粉末

采用钛酸丁酯和醋酸铅作为原料，通过溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）方法合成了纳米级ＰｂＴｉＯ３超细粉末。实验结果表明：采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌｌ方法可以制得纯度为含ＰｂＴｉＯ３，９９．６７ｗｔ％，平均粒径为６０ｎｍ的高纯、超细、粒径分布范围窄的ＰｂＴｉＯ３粉末。ＰｂＴｉＯ４干凝胶在４００℃下热处理２ｈ后，可以得到结晶程度很高的纳米级ＰｂＴｉＯ３超细粉末。同时通过对醋酸铅（Ｐｂ（Ａｃ）２·３Ｈ２Ｏ）脱水方法的探讨，得出在１９０℃下加热数小时可以有效地脱去醋酸铅中的结晶水。     

莫来石瓷的基础研究——Ⅱ.冻结干燥法合成莫来石的烧结特性

一、前言前文“Ⅰ”中介绍了用硫酸铝和硅酸乙酯水解的溶胶混合液,经冻结干燥而制成的超细粉末的状态和性质。用冻结干燥法合成的莫来石粉末具有组分均一、颗粒微细、热分解后活性高等特点。本文将探讨上述合成莫来石粉末的烧结特性。二、实验方法冻结干燥制得的粉末以每分6℃升至900℃以上并保温1小时煅烧,先经400kg/cm~2压力予压,最后再以1000Kg/cm~2压力静水压成型。成型体在铬酸钄发热电炉中烧成。     

用稻壳制得干燥剂级硅胶

用水洗涤稻壳、干燥并在600℃下加热4小时,用7～8%NaOH 溶液浸取热烧灰3小时,过滤,滤液同5N H_2SO_4混合至pH1.1,并用蒸馏水洗涤凝胶,干燥,并在200℃下加热4小时,直到制得干燥剂级 SiO_2凝胶。Fuel Sci.Technol.1986,     

Sol-Gel法制备超细TiO_2粉体条件的研究

通过红外光谱图分析 ,研究了溶胶 -凝胶法制备超细 Ti O2 过程发生的化学物理变化 ,并确定了超细 Ti O2 的生成条件。实验结果表明 :乙醇及水与钛酸丁酯的摩尔比分别为 ( 3～ 9)∶ 1和 ( 2 4～ 2 5 )∶ 1时 ,才能生成稳定的湿凝胶 ;在 5 0～ 60°C,5 .3～ 8.0 k Pa条件下 ,真空干燥 2 4 h,湿凝胶可以转化为干凝胶 ;干凝胶在 5 1 0～ 90 0°C及大于 90 0°C下焙烧 ,分别能得到锐钛矿型和金红石型超细 Ti O2 粉体     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化铈的工艺研究

采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备了二氧化铈超细粉末,考察了制备条件:金属离子与配体的物质的量比、反应温度、凝胶烘干温度、焙烧温度及时间对成品粒子的影响.获得了最佳的制备条件:金属离子与配体的物质的量比为1:3、反应温度为65℃、凝胶烘干温度为120℃,500℃焙烧2h.在该条件下制得的二氧化铈纳米粒子平均粒径为7nm,比表面积为115m2/g.