Influence of Gadolinium Concentration Upon Size of Core-shell Gd2O3 : Tb3+ Nanoparticles

以二甘醇作为溶剂,GdCl3和TbCl3的混合溶液作为前驱剂,在室温下加入NaOH后制备出掺杂Tb3+的纳米氧化物颗粒Gd2O3,并以氧化物Gd2O3∶Tb3+为核,在APTES和TEOS的混合溶液中使其包覆-层聚硅氧烷层.结果表明,随着Gd3+溶液浓度的增加,Gd2O3∶Tb3+颗粒尺寸以及包覆了聚硅氧烷层的核壳结构的纳米颗粒尺寸也增加.     

Gd_2O_3∶RE~(3+)(RE:Eu,Tb)纳米棒的合成与表征

掺杂Eu和Tb离子的一维稀土氧化物发光材料因具有与其体相材料不同的光谱特性在近年来引起了人们的极大研究兴趣。(Gd0.9Eu0.1)(OH)3和(Gd0.9Tb0.1)(OH)3纳米棒前驱物通过水热法首先被合成,然后经退火处理得到Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒。FE-SEM的形貌测试结果表明,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒有约为20～60nm直径和200～500nm长度。XRD的结构测试证实,所得到的Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒样品均属于立方晶系。光谱测试结果表明,同体相材料相比,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒的Eu3+和Tb3+的特征发光峰出现了宽化现象,样品的纳米表面效应可能是导致其发光峰宽化的主要原因。     

液相法在Gd2O3:Eu表面包覆SiO2的研究

采用液相法成功的在球形Gd2O3Eu荧光粉颗粒表面包覆一层纳米SiO2保护膜.扫描电镜分析可见包覆SiO2后颗粒粒径略微变大说明表面包覆一层纳米级的包覆层.XPS分析表明SiO2包覆层与Gd2O3Eu颗粒表面以Gd(Eu)-O-Si化学键的方式键合在一起的.荧光光谱分析表明包覆后的Gd2O3Eu3+颗粒仍旧是一种很好的发光材料.     

前驱液浓度对Gd2O3∶Tb3+粒度及发光性能的影响

运用多元醇法以二甘醇(DEG)为溶剂,添加适量GdCl3、TbCl3配制成前驱液,在80℃下加入NaOH溶液搅拌合成Gd2O3∶Tb3+纳米晶。为了研究GdCl3溶液浓度对纳米晶粒径及发光性能的影响,配制了不同浓度的GdCl3进行合成实验。结果表明,随着前驱液浓度的提高,纳米晶的粒径不断增大且发光强度也呈上升趋势。在该纳米晶中,Tb3+形成独立的发光中心,发射光谱呈现典型的Tb3+发射曲线,最强发射峰位于544nm(对应5 D4→7F5能级跃迁)附近,该峰伴随前驱液浓度的提高发光强度增强最为明显。最后探讨了Gd2O3∶Tb3+纳米晶的发光机理。     

多元醇溶剂对纳米Gd_2O_3∶Tb~(3+)/SiO_x尺寸及发光性能的影响

以聚乙二醇(PEG)为溶剂,用多元醇法制备了Tb~(3+)掺杂的纳米Gd_2O_3并在其表面包覆聚硅氧烷壳层,得到了Gd_2O_3∶Tb~(3+)/SiO_x纳米颗粒,研究了不同分子量(200、400、600)PEG对纳米颗粒尺寸及发光的影响。扫描电镜图像表明样品均为分散的球形,其中PEG200制备出的纳米颗粒具有明显核壳结构。马尔文激光粒度仪测试结果表明随着PEG分子量的增大,包覆前的颗粒粒径分别为78、21和28nm,包覆后的颗粒粒径分别为140、32和38nm;发射光谱表明:与PEG400和PEG600相比,PEG200合成出的纳米颗粒的荧光性能最佳。     

SnO2/Fe3O4磁性光催化微纳米材料的制备与性能研究

以磁性纳米颗粒Fe3O4为核,SnCl4.5H2O、氨水、无水乙醇为原料,采用液相共沉淀法在Fe3O4表面包覆一层SnO2光催化剂。采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电镜(SEM)分析了其成分和表面形貌。结果显示:Fe3O4纳米颗粒在实验过程中发生了团聚,尺寸增大;当Fe3O4与SnCl4.5H2O物质的量比为(1∶2)～(1∶4)时,SnO2能被较好地包覆在Fe3O4表面,形成核-壳结构的SnO2/Fe3O4复合光催化材料;600℃热处理能够形成结晶性良好的SnO2晶体,但此时Fe3O4转变为Fe2O3,失去了磁性。     

纳米Gd2O3:Tb3+荧光粉的微乳液法合成及其光致发光性质

利用TX-100/正己醇/正辛烷/水微乳液法合成纳米Gd2O3Tb3+荧光粉,结构表征证实其为单相的氧化钆,掺杂对晶型无影响,粒子大小较均匀,分散性好,较少团聚.TG-DTA测量了Gd2O3Tb3+的晶型最终形成温度为590℃,发射光谱显示出Tb3+的4个特征发射.随着纳米粒子粒径的减少,发光强度逐渐减弱.     

SiO_2/酚醛树脂核壳纳米颗粒制备研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱液、氨水为催化剂和去离子水、无水乙醇为溶剂,以甲醛、间苯二酚缩合形成酚醛树脂作为包覆层,采用溶胶-凝胶法制得砖红色二氧化硅(SiO_2)/酚醛树脂(RF)(SiO_2/RF)核壳纳米颗粒。研究结果表明:制得的SiO_2/RF核壳纳米颗粒微观形貌为规整的圆球状,形成了核壳结构;纳米颗粒平均粒径280nm,纳米颗粒的壳层平均厚度为11nm;SiO_2/RF核壳纳米颗粒的C、O、Si元素的摩尔浓度比为1∶1.72∶0.75。     

Fe3O4@C纳米颗粒的界面改性及药物输运性能研究

Fe3O4纳米颗粒以其优异的磁性能,良好的生物相容性等优点,被广泛应用于药物输运系统.但是Fe3O4纳米颗粒表面如果不加以修饰容易发生团聚,影响其应用性能.通过水解反应包覆SiO2层,再通过水热反应包覆碳层,最后刻蚀掉SiO2,形成了一种Fe3O4@C核壳结构纳米材料.采用FT-IR、TEM、紫外-可见光吸收光谱分析(...     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核-壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3.H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO2壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

PDP用高亮度(Y,Gd)BO_3:Tb~(3+)绿色荧光粉的合成

采用共沉淀法制备了稀土氧化物前体,再将其和H3BO3及BaB4O7混合后,用高温固相合成法制备出了2.0-3.0μm粒径的(Y,Gd)BO3:Tb3+绿色荧光粉。研究发现,荧光粉的粒度随前驱体粒度与助熔剂引入量的增加而增大,助熔剂的引入量超过0.18%会使荧光粉的亮度猝灭;随着灼烧温度的增高,荧光粉的亮度会变大。综合PDP用荧光粉的使用特性,BaB4O7的引入量在0.10%,灼烧温度为1100℃时,采用共沉淀法前驱体可得到亮度104,粒度2.5um,晶型完美的(Y,Gd)BO3:Tb3+绿色荧光粉。     

白光LED用白光荧光粉Gd_2MoB_2O_9:Eu~(3+),Tb~(3+)的制备及其发光性能研究

采用高温固相法首次合成了由Eu3+和Tb3+共激活的Gd2MoB2O9白色荧光粉,并对其发光性质进行研究。该荧光粉在近紫外光(375nm)激发下发出较强的白色荧光(常温),光谱测试显示Gd2MoB2O9∶Eu3+,Tb3+的发射光谱中存在3个发射峰,分别位于486,543和613nm处,能够合成较理想的白光;激发光谱在250~400nm处均有较强的吸收,能与紫外LED很好地匹配,适用于白光LED。     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末

采用均相沉淀法,以Al(NO3)3.9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备Nd∶YAG纳米粉末;并探讨了均相沉淀法制备Nd∶YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明,粉体在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量YAlO3(YAP)和少量Y3Al5O12(YAG)晶体,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相;混合溶液生成沉淀物是由Al 3+的沉淀所决定的;Al 3+首先均相成核,随后Y3+和Nd3+以Al沉淀物为异相核发生异相成核,形成的沉淀物覆着于Al沉淀物表面,推测沉淀物结构可能为钇包覆铝的核壳结构。     

Tb3+-Yb3+共掺氟氧化物微晶玻璃的发光特性及其外量子效率的评价

本研究制备了Tb3+-Yb3+共掺杂含CaF2纳米晶相的氟氧化物透明微晶玻璃,并通过XRD验证了CaF2纳米晶的形成。基于Tb3+对Yb3+的协同能量传递,通过激发Tb3+∶5D4能级可观察到由Yb3+∶2F5/2→2F7/2跃迁引起的950~1100nm近红外发射。利用积分球测试系统评价了Yb3+在玻璃及微晶玻璃体系中的外量子效率,数据表明经过热处理后Yb3+的外量子效率有明显的增加,这是由于在微晶玻璃体系中掺杂的Tb3+离子和Yb3+离子富集在具有低声子能量的CaF2晶相从而获得了更有效的能量传递而引起的。同时利用Tb3+荧光寿命计算获得了材料的内量子效率,其值远大于外量子效率,这是由计算过程中的诸多近似所导致。     

长余辉发光材料CaAl2O4∶Eu2+,Nd3+的表面处理及其性能的研究

磷石英结构的碱土铝酸盐MAl2O4∶Eu2 ,Re(M= Mg, Ca, Sr, Ba; Re= Y, La, Sr, Pr, Nd, Sm,Gd,Tb,Dy等)是典型的长余辉发光材料,已广泛用于人们的日常生活中。但这类材料在水溶液中极易水解,抗湿性差,严重制约了其应用,为此我们利用sol gel法在CaAl2O4 ∶Eu2 ,Nd3 的颗粒表面包覆了一层均匀的SiO2 膜并证实了膜的存在,且对CaAl2O4∶Eu2 ,Nd3 包膜前后的发光性能及耐水性进行了详细的研究。结果表明包膜对发光材料的发光性能没有太大的影响,却大大提高了其耐水性。     

核壳结构NaYF_4:Yb~(3+)、Er~(3+)/SiO_2颗粒的制备及其光谱性能

以正硅酸乙酯为原料,采用水解法,对100 nm亲水及20 nm亲油的NaYF4:Yb3+、Er3+上转换发光纳米颗粒进行了表面修饰,制备出了NaYF4:Yb3+、Er3+/SiO2核壳结构.研究了反应时间、反应前驱体浓度等工艺条件对包覆效果的影响.结果表明,经过二氧化硅包覆后的亲水及亲油大、小颗粒都可以均匀地分散在亲水溶剂中.在室温下,分别对SiO2壳层包覆前后的NaYF4:Yb3+、Er3+纳米颗粒的上转换发光光谱进行对比研究,发现两种粒子都能在980 nm激光激发下,产生550 nm的绿光及670 nm的红光,且包覆后纳米颗粒的发光位置及整体发光强度与包覆前相比没有受到影响.     

低温单斜相BiPO_4∶Tb~(3+)纳米晶的合成及其发光性能

以无水乙醇为反应溶液,采用室温共沉淀制备了低温单斜相BiPO4∶Tb3+绿色荧光纳米材料,并进行高温烧结处理。利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光光谱分别对所得样品的相结构、形貌以及发光性能进行研究。结果表明:通过高温烧结,样品没有发生晶型转变,仍然保持单斜相结构和纳米颗粒形貌。同时,Tb3+离子作为绿色发光中心进入到BiPO4的晶格中取代Bi 3+的格位,在370nm激发下,观察到Tb3+离子的特征跃迁(5D4→7FJ,J=6~3),其中以5D4→7F5跃迁发射(543nm)为主;并考察了BiPO4∶Tb3+纳米晶发光强度随Tb3+掺杂量的变化关系,发现其淬灭浓度高达20mol%。     

Al2O3/NiO包裹Ni纳米颗粒的结构和磁性

用电弧法蒸发Ni-Al合金(4%～5%Al,质量分数),制备了Al2O3/NiO包裹Ni及Ni-Al合金纳米颗粒.高分辨电镜显示该纳米颗粒具有壳核结构,核为纳米Ni及Ni-Al合金,壳为Al2O3/NiO复合氧化物.壳的厚度为2～4 nm,颗粒的尺寸为5～60 nm.壳核结构防止纳米Ni颗粒的进一步氧化和团聚.饱和磁化强度为29.6 Am2/kg,矫顽力为4.13 kA/m.由于铁磁和反铁磁性相界面处存在交换耦合作用,磁滞曲线出现小的偏置.     

基于膜分散技术连续制备纳米Fe3O4的研究

基于膜分散技术,以Fe2+、Fe3+的混合溶液和NaOH溶液为分散相,利用中空纤维膜将分散相均匀分散到水中并发生微混合反应,连续制备粒径均匀、球形度好的纳米Fe3O4颗粒。考察了铁混合溶液与NaOH溶液的流量以及表面活性剂油酸钠和十二烷基硫酸钠对制备纳米Fe3O4的影响;同时,对纳米Fe3O4进行了XRD、IR、SEM表征。结果表明:控制铁混合溶液的平均流量为68mL/h,NaOH溶液的平均流量为132mL/h,制得的纳米Fe3O4平均产量为420g/(m2·h),平均粒径在10~20nm之间;通过添加分散剂可以有效减轻纳米Fe3O4的团聚,其中油酸钠的修饰效果优于十二烷基硫酸钠。     

Ba2Gd2Si4O13∶Dy3+的能量传递和热稳定性研究

利用高温固相反应合成了Ba2Gd2Si4O13∶Dy3+荧光粉,从激发光谱、发射光谱、衰减寿命3个方面详细研究了不同激发波长下Gd3+→Dy3+的能量传递和热稳定性能。研究表明,由于Ba2Gd2Si4O13基质中Gd3+→Dy3+的能量传递,Dy3+在274nm激发的发光强度是在349nm激发的5倍;Ba2Gd2Si4O13∶Dy3+荧光粉表现出较好的热稳定性,在250℃的发光强度为常温的85%;随着加热温度的升高,兰光比黄光强度下降更多,而Gd3+发光有所增加。Ba2Gd2Si4O13∶Dy3+荧光粉可作为潜在的单一基质单一掺杂发光材料。