用275高沸物合成255甲基苯基硅油

以２７５高沸物、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷为原料，经碱催化平衡反应制得２５５甲基苯基硅油，探讨了影响平衡反应的诸因素。结果表明：平衡时间４ｈ，平衡温度１１０～１２０℃，催化剂加入量占总加料量的００５％～００６％，采用４种配方制得的２５５甲基苯基硅油质量合格。     

废甲基苯基硅油的回收利用

以黑褐色不流动粘稠状的废甲基苯基硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷为原料，制成了甲基苯基硅油。探讨了催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间对产物性能的影响。建立了采用废甲基苯基硅油制备甲基苯基硅油的工艺：催化剂Ⅰ的用量为0．3％～0．6％，催化剂Ⅱ的用量为1．0％，添加催化剂Ⅰ时的温度为130～150℃，平衡反应温度105～120℃，平衡反应时间6～8h。按此工艺制备的甲基苯基硅油．其各项性能指标均达到255—150A甲基苯基硅油的技术指标。     

羧基改性硅油的制备

在氧化亚铜／四甲基乙二胺催化下,丙烯酸乙酯（Ⅰ）或丙烯腈（Ⅱ）与甲基二氯硅烷（Ⅲ（进行硅氢加成反应,生成β－（甲基二氯硅基）丙酸乙酯（Ⅳ）和β－氰乙基甲基二氯硅烷（Ｖ）,收率为８５％左右,Ⅳ或Ⅴ经水解后与Ｄ４在酸性白士催化下平衡共聚,再经浓盐酸水解制得羧在改性硅油     

从丙烯二聚制4－甲基戊烯－1

用Ｎａ－Ｋ型催化剂，反应温度１４０～１６０℃，反应压力７０～１１０ｋｇ／ｃｍ￣２，液体空速２．０～１．０ｈ￣（－１）时，通过丙烯二聚可制得４－甲基戊烯－１。丙烯二聚反应的最优条件为反应温度１５０℃，反应压力１００ｋｇ／ｃｍ￣２，丙烯液体空速１．０ｈ￣（－１）。此时丙烯的转化率高于４６％，而４－甲基戊烯－１的选择性高于９１％。讨论了反应速度。     

羧基硅油的制备和特性

侧链或末端碳原子上含有羧酸基的改性硅油即羧基硅油。其常见的侧链结构主要有：-（CH2）xCOOH，-（CH2）3S（CH2）2COOH，x=2～10。制备方法主要为含氢硅油与（甲基）丙烯酸、不饱和酸酯的加成反应或氰基硅油的水解反应。用双（氯甲基）四甲基硅氧烷与脂肪族二羧酸单钠盐先脱盐形成羧酸酯，再与D4平衡化或者D3、BuLi在THF中搅拌3h，再加入三甲基硅4（二甲基氯硅）丁酸酯反应也同样能制得羧基硅油，但后两种方法制得的羧基硅油结构与分子摩尔质量差别较大。     

环氧改性硅油

张家港科道化学公司的刘瑞云将羟基硅油与γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷进行平衡共聚反应,制得黏度2800mP·s、环氧值为0．22mmol／g的环氧基改性硅油。探讨了催化剂、温度、时问对反应的影响及其应用性能。     

N—甲基—N—羟乙基苯胺制备

以Ｎ－甲基苯胺和环氧乙烷为原料，采用气相非均相法合成了Ｎ－甲基－Ｎ－羟乙基苯胺。在反应温度１２０－１４０℃，反应压力０．４－０．６ＭＰａ，催化剂 ０．３％－０．４％的条件下，得到了较好的产品质量和收率。     

碱催化制备低黏度甲基硅油和乙烯基硅油

以二甲基环硅氧烷混合物为原料、六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷为封端剂,经碱胶催化聚合制得低黏度二甲基硅油和乙烯基硅油,考查了六甲基二硅氧烷（MM）用量对甲基硅油黏度的影响,反应时间对转化率的影响,乙烯基双封头用量对乙烯基硅油性能的影响。结果表明：使用碱催化聚合反应,聚合周期短、挥发分低,通过调节MM的加入量易对甲基硅油的黏度进行控制,制备甲基硅油时最优聚合反应为3h时,硅油转化率为90％以上;制备乙烯基硅油时,通过调节1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷的用量可以调节乙烯基硅油中的乙烯基摩尔分数。     

4－（2－氨乙基）吗啉的合成

以一缩二乙二醇为起始原料，经氯化、氨乙基化两步反应，制得４－（２－氨乙基）吗啉，总收率５１．０％，纯度≥９８％。     

环氧改性水溶性硅油的合成

在氯铂酸催化下，通过低含氢硅油与不饱和缩水甘油醚、聚氧乙烯烯丙醚的硅氢加成反应，制得环氧改性水溶性硅油；采用化学滴定法测定未反应活性氢的质量分数，从而确定含氢硅油的转化率；在合成过程中采用甲苯作溶剂、正丙醇作封闭剂，可避免在中和反应后发生交联，有利于保证产品的稳定性。最佳反应条件为：催化剂用量为单体质量分数的0．0189％；不饱和聚醚与含氢硅油的量之比为1．1：1．0、反应时间4h、反应温度85℃；在此条件下，含氢硅油的转化率为97．1％。     

反应性氨基硅乳整理剂的制备及应用

用数均摩尔质量为２６４０ｇ／ｍｏｌ的含Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基的硅油与０．８％（相对于硅油的质量分数,下同）的甲基三乙氧基硅烷或０．６％的γ－（２,３－环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷在９０～１１０℃反应１～４ｈ;再分别用脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二醇单丁醚和消也化,可制得反应性氨基硅乳ＲＡＳ－、和ＲＡＳ－２,将其用于聚酯／胶粘共混纤维织物的整理,轧余率约７０％,织物经１００℃烘干,１８０℃固化３０ｓ,可     

羧基改性硅油的制备

在氧化亚铜／ 四甲基乙二胺催化下, 丙烯酸乙酯（ Ⅰ） 或丙烯腈（ Ⅱ） 与甲基二氯硅烷（ Ⅲ） 进行硅氢加成反应, 生成β（ 甲基二氯硅基） 丙酸乙酯（ Ⅳ） 或β氰乙基甲基二氯硅烷（ Ⅴ） , 收率为８５ ％ 左右, Ⅳ或Ⅴ经水解后与Ｄ４ 在酸性白土催化下平衡共聚, 再经浓盐酸水解制得羧基改性硅油。     

4（2—氨乙基）吗啉的合成

以一缩二乙二醇为起始原料，经氯化、氨乙基化两步反应，制得４（２－氨乙基）吗啉，总收率５１．０％，纯度≥９８％。     

1,4,6,9-四硝基-1,4,6,9-四氮杂双环[4.4.0]癸烷的合成新方法

以乙撑二硝胺为原料,经加成、酯化、缩合反应制得１,４,６,９－四硝基－１,４,６,９－四氮杂双环［４．４．０］癸烷,产物收率可达７６％。     

端羟烷基甲基苯基硅油的合成

以端氢基甲基苯基硅油和烯丙基缩水甘油醚为原料,在铂催化下通过硅氢加成反应制得端环氧基甲基苯基硅油;再在浓硫酸催化下,经甲醇醇解反应,得到端羟烷基甲基苯基硅油。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对活性氢转化率的影响。结果表明,硅氢加成反应的最佳条件为:反应温度90℃,时间5 h,催化剂用量为反应物质量的0.015%,烯丙基缩水甘油醚中的CC与端氢基甲基苯基硅油中的Si—H的量之比为1.1∶1,此时,活性氢的转化率达94.87%;醇解反应的最佳反应时间为10 h。红外光谱与核磁共振光谱证实产物为端羟烷基甲基苯基硅油。     

聚氧乙烯蓖麻油的合成

本文用蓖麻油与环氧乙烷为原料，采用气液循环方式进行加成反应，制得系列聚氧乙烯蓖麻油，催化剂／蓖麻油比率为０．６％－０．９％，反应温度为１６０℃－１９０℃，反应压力在０．２－０．２５ＭＰａ，副产物聚乙二醇含量为２％－８％。     

六甲基环三硅氧烷制备低黏度羟基硅油

以六甲基环三硅氧烷为原料、水为封端剂、氢氧化钾为催化剂制得低黏度羟基硅油,研究了催化剂和水的用量、反应时间、反应温度对产物收率和黏度等的影响.结果表明,较佳的工艺条件为催化剂用量40×10-6、水与六甲基环三硅氧烷的量之比1:1、反应时间1 h、反应温度45℃.该条件下制得的低黏度羟基硅油收率为99％,黏度为20～30...     

亲水嵌段硅油的合成及性能研究

分别以四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、四甲基己二胺、双(二甲胺基乙基)醚4种叔胺与端环氧硅油反应,制得4种蓝光透明的亲水嵌段硅油乳液,考察了它们的稳定性、白度、亲水性和手感等理化性能。结果表明,合成的亲水嵌段硅油耐酸、碱性及离心稳定性好;在漂白棉布与涤棉纱卡上均具有优异的白度、亲水性、手感与耐洗性。     

八乙基卟啉合成方法的改进

以丙酰乙酸乙酯和乙酰丙酮为起始原料，经Ｋｎｏｒｒ反应制得５－甲基－３－乙基－４－乙酰基－２ 乙氧羰基吡咯（３），（３）经α位甲基的溴化和胺解得α取代胺基吡咯（４），（４）再经酸催化成环得化合物乙酰取代卟啉（５），最后使化合物（５）的乙酰基还原等五步操作合成了标题化合物，全程收率２６％     

O—甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O－甲基异脲硫酸盐。（1）尿素和硫酸二甲酯经缩合（甲基化反应）、酸解、水解反应得O－甲基异脲硫酸氢盐，收率43％；（2）O－甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O－甲基异脲，游离O－甲基异脲和氢盐中和制得O－甲基异脲硫酸盐，收率78％。