双氰胺纯度标准物质的研制

目的建立双氰胺的纯度定值方法来研制双氰胺纯度标准物质(certified reference material,CRM),并考察其均匀性、稳定性和不确定度。方法采用基于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)的质量平衡法和差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)2种方法对双氰胺的纯度进行定值。水分、无机杂质和挥发性溶剂分别采用卡尔费休滴定法(Karl Fischer,KF)、电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和顶空气相色谱-质谱法(headspace gas chromatography mass spectrometry,HSGC-MS)测量。根据《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343-2012)的要求,采用高效液相色谱法进行均匀性和稳定性的检验。不确定度评定综合考虑均匀性、稳定性、定值过程引入的不确定度。结果均匀性和稳定性检测结果表明:均匀性良好,在规定的保存条件下可以稳定保存36个月以上。研制的双氰胺标准物质的纯度为99.8%,扩展不确定度0.3%(k=2)。结论本研究研制双氰胺标准物质的量值具有溯源性和准确性。     

纺织材料的热转变温度试验方法

用差示扫描量热仪(DSC)测定纺织材料的热转变温度,如熔融温度、结晶温度、玻璃化转变温度时发现：纺织材料的外推起始温度和熔融温度随升温速率增大向高温方向偏移;试样的形状影响转变温度;试样越多,峰顶温度向高温方向偏移,但外推起始温度不变;载气的流量越大,DSC曲线的斜移程度越严重。     

Preparation of quality control materials for the determination of sulfonamides in animal feed

A feasibility study of the preparation of quality control materials for the analysis of medicated feeds has been carried out. Two analytical methodologies for the analysis of sulfonamides in feeds were developed, validated and applied to homogeneity and stability studies. Pig feeds spiked with sulfadiazine and sulfadimidine were prepared. The drugs were spiked at 500 µg g^?1, representing what can be expected in a commercial medicated feed, and at 2 and 5 µg g^?1, which roughly correspond to drug-free feeds cross-contaminated during the fabrication process. The homogeneity of both the bulk and the bottled materials was verified. A stability study of the materials containing 2 and 5 µg g^?1 of sulfonamides was carried out over an 18-month period at room temperature, at 4°C and ?20°C. The determination of sulfadiazine and sulfadimidine in samples coming from these homogeneity and stability studies of the quality control materials was carried out by high-performance liquid chromatography (HPLC) with either ultraviolet light or fluorimetric detection, depending on the concentration of the analytes in the samples.     

芹菜粉中总膳食纤维标准物质的研制

目的 使用芹菜粉研制天然食品中总膳食纤维标注物质。方法 经冷冻干燥、混匀、分装制备了芹菜粉中总膳食纤维标准物质。采F-检验评价标准物质的均匀性, 采用T检验(t-test)评价标准物质的长期和短期稳定性, 6家实验室统一采用酶重量对芹菜粉中总膳食纤维进行定值, 并对定值结果进行了不确定度评估。结果 芹菜粉标准物质均匀性、稳定性均符合标准物质定值技术要求。芹菜粉中总膳食纤维标准物质定值结果为 (29.9±2.3) g/100g, k=2。结论 该标准物质可用于天然食品中总膳食纤维的日常检测的质量控制。     

人参茸芝胶囊的质量控制研究

目的建立人参茸芝胶囊中人参、灵芝孢子粉的定性鉴别和标志性成分人参皂苷和灵芝酸A含量测定的方法。方法用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)定性鉴别人参茸芝胶囊中人参、灵芝孢子粉;用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定人参皂苷和灵芝酸A的含量。结果薄层鉴别荧光斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;人参皂苷在0.5~50μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率在98.53%~102.53%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~1.83%之间;灵芝酸A的线性范围0.0006~0.06mg/m L(r2=0.9998),平均回收率为98.80%,RSD为0.89%。结论所建立的人参、灵芝孢子粉定性鉴别、标志性成分人参皂苷和灵芝酸A定量检测方法可用于人参茸芝胶囊的质量控制。     

三甲基吡嗪纯度标准物质的研制

目的建立三甲基吡嗪纯度标准物质的定值及不确定度评定的方法。方法通过气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、红外光谱法(fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)和核磁共振法(nuclear magnetic resonance,NMR)对样品进行了定性分析。采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)和气相色谱火焰离子化检测器(gas chromatography flame ionization detector,GC-FID)2种方法确定主成分含量。水分、挥发性有机溶剂与无机元素杂质分别采用卡尔费休滴定法、顶空气相色谱-质谱联用和电感耦合等离子体质谱法测量。结果主成分含量扣除相应杂质之后得到标准物质纯度值99.7%。标准物质不确定度是合成稳定性、均匀性、HPLC和GC主成分定值、水分、挥发性有机成分(volatile organic compound,VOC)和无机元素结果等不确定度,扩展不确定度为0.5%(k=2)。结论该方法能够进行三甲基吡嗪的准确定值,且标准物质的均匀性、稳定性良好。     

二聚甘油亚油酸酯的分离纯化及其性质分析

采用Lipozyme 435脂肪酶催化合成的二聚甘油亚油酸酯,先用薄层层析(TLC)对产物定性分析,然后再用硅胶柱层析法对其进行分离纯化,最后通过高效液相色谱(HPLC-ELSD)和质谱(ESI-MS)对纯化组分进行定性分析。薄层层析(TLC)分离二聚甘油酯的理想条件为:点样量3μL,以氯仿/丙酮/甲醇(96/4/2,V/V/V)展开15 min,于碘缸中碘蒸汽显色3 min;硅胶柱层析分离二聚甘油酯的理想条件为:2.0 g样品溶于5 m L氯仿-丙酮溶液(96/4,V/V),过硅胶层析柱(2.8 cm×60 cm,硅胶200~300目),以不同体积比的氯仿/丙酮/甲醇(96/4/0,95/3/2,96/4/5)为洗脱液依次进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,按10 m L/管收集洗出液。同时对纯化后不同酯化度的二聚甘油酯进行DSC分析和HLB值测定,结果表明:随着酯化度的增加,二聚甘油酯的相变温度相应的增大,而HLB值反而相应的减小。     

减肥保健食品中非法添加物检测方法研究进展

本文简介了超重和肥胖的概念和其引起的主要风险,阐述了目前减肥保健食品中违法添加物的种类、提取和测定等方面的状况。减肥保健食品中单独或者联合添加的违法添加物多达百余种,主要有食欲抑制剂、能量消耗增强剂、阻止消化吸收药物、影响脂代谢的药物、利尿剂、抗抑郁剂等6类。重点综述了现有分析方法的适用性和局限性。与气相色谱法、薄层色谱法、酶联免疫吸附法、核磁共振等相比,高效液相色谱仪配质谱检测器是目前最常用的方法。针对片剂、胶囊和冲剂3种剂型,固-液萃取是主要的样品前处理手段。虽然目前的分析方法可基本满足实际检测要求,但面对新增药物种类和高通量筛查,还存在缺陷,如同时提取不同极性的化合物和提高分析速度。实时直接分析离子源-高分辨质谱法具有快速、准确、高效等优点,可以填补此空白,用于减肥保健食品中非法添加物的筛查。     

诺如病毒检验用大肠杆菌噬菌体MS2标准物质的研制

目的 制备均匀性和稳定性符合要求的大肠杆菌噬菌体MS2标准物质,用于诺如病毒检验过程质量控制.方法 对大肠杆菌噬菌体MS2(CMCCPh001)进行分子生物学确认.采用冷冻干燥技术制成微球状标准物质,并进行均匀性、长期稳定性、短期稳定性检验.以牡蛎等5种样品作为基质,对使用效果进行确认.结果 制备的样品呈球形、白色、大...     

肠侵袭性大肠埃希氏菌国家核酸标准样品的研制

目的研制肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品,并对其均匀性和稳定性进行评价。方法本文研究了肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品的关键制备技术和保存技术,定值技术和定值方式,开展均匀性和稳定性试验,并对食品中肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品的不确定度进行确定;标准样品采用Pico Green DNA分子荧光定量方法进行定值。多家单位合作定值,确定标准样品的标准值及其不确定度。结果标准样品均匀性标准不确定度为0.016%,不稳定标准差为0.0100,均匀性和稳定性试验结果表明,本文研制的标准样品均匀且稳定。结论研制出具有溯源性的肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品并获得国家标准样品证书,可适用于肠侵袭性大肠埃希氏菌的检测和质量控制。     

牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质研制

目的:为了给牛奶中阿莫西林残留分析提供量值溯源的依据,同时也为保障国家和各地区牛奶中阿莫西林监测工作的有效实施及打击阿莫西林的滥用提供量值标准。方法:选取两头健康中产奶牛肌肉注射阿莫西林,药物自然代谢一段时间后采集含有目标药物阿莫西林的牛奶,通过真空冷冻干燥技术将其制成含有阿莫西林的牛奶基体标准物质。对制备好的牛奶冻干粉基体标准物质进行均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估。结果:在均匀性检验中,获得的F值0.05,表明制备的牛奶冻干粉阿莫西林基体标准物质均匀性良好;在稳定性检验中,短期稳定性检验(25,4,-20℃;2周)和长期稳定性检验(4,-20℃;6个月)结果显示其稳定性良好;通过8家实验室对标准物质进行联合定值,最终定值结果为4.05μg/kg,总不确定度为0.2μg/kg。结论:研制的牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质的均匀性、稳定性良好,可成为牛奶中阿莫西林量值溯源的载体,并能广泛应用于牛奶中阿莫西林检测的方法学验证与质量控制。     

现代物理化学方法在油脂质量控制中的应用

介绍了现代物理化学方法(差示扫描量热法、电子显微镜、核磁共振法、X-射线衍射法)的原理及其在油脂质量控制中的应用,并预测了油脂质量控制研究的发展方向。     

食品检测用单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的研制

目的建立食品检测用单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的制备方法,研制均匀稳定的标准物质。方法利用冷冻干燥法制备103 CFU/样品的标准物质,参照CNAS-GL 29《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》,抽取20件样品,利用平板计数法测定标准物质的均匀性,并对结果进行统计分析;将样品分别置于-20、25、37℃条件下保藏,对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价。组织5家实验室进行协同标定,使用30种即食熟肉制品作为基质,并按照国标法检验标物物质的适用性。结果采用单因素方差分析进行均匀性检验, F=0.922,符合标准物质的要求。标准物质在-20℃保藏28 d, 25、37℃保藏7 d,样品仍然稳定。经5家实验室协同标定,样品含量均在103 CFU/样品的水平;标准物质加入到30种即食熟肉制品中,均可以检出单核细胞增生李斯特氏菌。结论本研究所制备的单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的均匀性、储藏稳定性和运输稳定性均符合要求,适用性良好,可用于食品检测实验室的质量控制和食品中单核细胞增生李斯特氏菌检测结果的评价。     

含多种农药残留的茶叶自然污染基质标准样品的研制

目的 建立了基于药物代谢的含多种农药残留的茶叶基质标准物质的研制与定值方法。方法 在茶树种植过程中喷施农药,使药物在茶树中自然代谢,从而获得有农药残留的自然污染样本,比较了不同制茶工艺及辐照灭菌对农药残留的影响,经均质、真空包装及辐照处理,获得了一批含有多种农药残留的茶叶自然污染样本。结果 经均匀性和稳定性检验,表明样本在最小取样量下的瓶间及瓶内均匀性良好,室温下可稳定保存至少60日。结论 所研制的标准样品为自然污染的茶叶,与日常检测样品基质完全一致,可应用于相关检测方法的开发、验证和检测结果的质量控制等。     

Detection of adulteration in milk: A review

Milk is a wholesome nutritious dairy product and is consumed by a majority of the population worldwide for drinking as such, as well as via dairy products. However, the practice of adulteration of milk invariably reduces its quality and may introduce hazardous substances into the dairy supply chain jeopardising consumers’ health. Various instances of adulteration of milk have been reported globally, wherein substances such as extraneous water, foreign proteins, whey proteins, melamine and urea, vegetable or animal fats, plus many minor constituents of milk fat have been added as potential adulterants in milk and milk products. This review focusses on the different methods of detection of these adulterants in milk using techniques such as DSC, RP‐HPLC, LC‐GC, HPTLC, immunoassays: CE, ELISA, FAMPST, FTIR, NIR spectroscopy, PAGE, IEF, DNA‐based methods and MALDI‐MS that have been developed and employed for the last 25 years. The combination of advanced IR spectroscopy and chemometrics provides a powerful tool for quality and authenticity analysis of milk. An electronic tongue is an easy and economic tool for the detection of caprine milk adulterations with bovine milk. Biosensors having the ability to furnish real‐time signals have been developed for the detection of urea in milk. An attempt has been made to give a clear understanding of the most suitable methods for the determination of various sources of adulteration.     

阪崎克罗诺杆菌标准物质研制

目的采用冷冻干燥技术制备均匀性和稳定性符合要求的阪崎克罗诺杆菌标准物质,用于实验室内部质量控制。方法对使用菌株阪崎克罗诺杆菌(45403)的生化特征、16SrRNA序列、质谱特征进行确认。采用冷冻干燥技术制备含量为103 CFU/样品的菌球。参照CNAS-GL29《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》,对20件样品进行均匀性检验,采用单因素方差分析对结果进行统计分析。将样品分别于-20、2、37℃条件下保藏,对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价。组织5家实验室进行协同标定。使用20件婴儿配方乳粉作为基质对阪崎克罗诺杆菌标准物质的使用效果进行确认。结果阪崎克罗诺杆菌(45403)生化鉴定结果、16SrRNA序列的NCBIGenebank比对结果、质谱鉴定结果均为阪崎克罗诺杆菌(Cronobacter sakazakii)。采用单因素方差分析进行均匀性检验, F=1.067, P=0.442,符合标准物质的要求。于-20℃保藏170 d,于25、37℃保藏14d后,样品仍然稳定。经5家实验室协同标定,样品含量均为103 CFU/样品。20件婴儿配方乳粉作为基质加入阪崎克罗诺杆菌标准物质进行检验,均可以检出。结论阪崎克罗诺杆菌(CMCC45403)的生化特征、16SrRNA序列分析、蛋白飞行质谱特征均符合克罗诺杆菌属的典型特征。均匀性、储藏稳定性、运输稳定性及适用性的验证实验结果均符合标准物质的要求。     

河鲀鱼基质中河豚毒素标准样品的研制

目的 研制基于河鲀鱼基质的河豚毒素(tetrodotoxin, TTX)定量分析标准样品。方法 以野生河鲀鱼肝脏、卵巢、精巢和肌肉组织为基料,利用正己烷脱脂分离处理后,经两次冷冻干燥制备河鲀鱼基质的TTX标准样品,采用液相色谱-串联质谱法进行定性确证。样品分装成500瓶后,进行均匀性、稳定性检验和定值分析。结果 经确证该基体标准样品中含有TTX;从基体标准样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;长期稳定性考察在0～4℃低温条件下历经了长时间保存,短期稳定性在-80～55℃范围内进行运输条件下的考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;经国内8家实验室进行协同定值,评定了定值结果的不确定度,该基体标准样品中TTX特性值及不确定度为(5.20±0.03)mg/kg(k=2)。结论 该基体标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于对水产品中河豚毒素检测过程的方法验证与质量控制等活动。     

黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制

目的 建立黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制方法。方法 选择符合标准物质研制要求的新鲜黄瓜为研制对象,经过预冻干、添加、混匀、二次冻干、过筛、包装及辐照灭菌,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量,经均匀性和稳定性检验后,采用多家实验室合作定值的方式进行定值。结果 通过11家独立实验室合作定值及不确定度评估,毒死蜱的特性值为0.403±0.033 mg/kg(k=2)。结论 研究表明获得的样品均匀性和稳定性良好,适用于黄瓜中毒死蜱检测过程的方法研制和质量控制。     

婴儿配方奶粉中双酚A类化合物成分分析标准物质候选物研制

目的 通过研制婴儿配方奶粉中双酚A、双酚S、双酚F和双酚AF成分分析标准物质候选物,为后续进一步形成基体标准物质提供技术基础和方法学参考,填补该方面的研究空白.方法 选择市售婴儿配方奶粉为样品基质,采用加水溶解、标准添加、均质、干燥、粉碎、筛分和分装等工序制备标准物质候选物,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法进行目标物...     

解吸附电晕束电离质谱辅助高效液相色谱法检测减肥类保健食品中的违禁药物

目的利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果 HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25～300 mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论 DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1 min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。