新法合成一种肟醚类拟除虫菊酯

本文报道在碱性的条件下,应用异丙基-4-氯苯酮肟与三乙基-3-苯氧基苄基氯化铵反应,合成异丙基-4-氯苯酮肟氧-(3-苯氧基苄基)醚。该化合物是肟醚菊酯中杀虫活性最高的一种。作者还探讨了底物配比、反应时间和反应温度对反应产率的影响。     

相转移催化合成环丙基－4－氯苯酮肟－O－（3－苯氧基苄基）醚

本文采用季铵盐相转移催化剂，在碱性条件下，使环丙基－４－氯苯酮肟与３－苯氧基千氯反应，合成环丙基－４－氯苯酮肟－ｏ－（３－苯氧基苄基）醚。该化合物是肟醚菊酯中生物活性较高的一种。产物经元素分析、ＩＲ和’ＨＮＭＲ鉴定。     

相转移催化合成环丙基—4—氯苯酮肟—O—（3—苯氧基苄基）醚

本文采用季铵盐相转移催化剂，在碱性条件下，使环丙基－４－氯苯酮肟与３－苯氧基苄氯反应，合成环丙基－４－氯苯酮肟－Ｏ－（３－苯氯基苄基）醚。该化合物是肟醚菊酯中生物活性较高的一种。产物经元素分析，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ鉴定。     

黏土矿物和腐植酸对新农药硫肟醚的吸附及其机理研究

硫肟醚[O-（3-苯氧苄基）-2-甲硫基-1-（4-氯苯基）丙基酮肟醚]是国家南方农药创制中心湖南基地研制成功的首个具有我国自主知识产权的一种新型杀虫剂。为了深入认识硫肟醚在土壤中的归宿，在室内条件下采用振荡平衡法和红外光谱法（IR）对硫肟醚在黏土矿物和腐植酸上的吸附及其机理进行了研究。结果表明，硫肟醚在黏土矿物钙-蒙脱石（Ca-Clay）上的吸附等温线属于S型，而在腐植酸上的等温线属于L型，说明硫肟醚在黏土矿物上的吸附量要大于腐植酸。     

4’-苯氧基查尔酮类衍生物的合成

以联苯醚为起始原料,经傅克酰基化合成4-联苯醚乙酮,与苯甲醛衍生物以不同方式进行羟醛缩合反应,设计合成一系列4’-苯氧基查尔酮类衍生物。产物结构均经ESI-MS和1H NMR确认,合成了8种未见报道的4’-苯氧基查尔酮。     

肟醚类拟除虫菊酯立体有择合成

某些烷基芳基酮肟苯氧基苄醚化合物具有拟除虫菊酯杀虫特性。我们曾合成以下结构肟醚类化合物,研究其合成方法、结构特性及生物活性。     

3种化学物质对新农药硫肟醚光解的影响

硫肟醚[O-（3-苯氧苄基）-2-甲硫基-1-（4-氯苯基）丙基酮肟醚]是我国研制成功的具有自主知识产权的一种新型杀虫剂。在室内紫外光（λ=254nm）照射下研究了3种化学物质对硫肟醚在水溶液中的光解。试验结果表明,当邻硝基氯苯、对硝基苯酚和茚三酮等有机化合物分别与硫肟醚以1：1（体积比）的比例混合后,硫肟醚的光解速率发生了不同程度的改变,其中邻硝基氯苯和对硝基苯酚使硫肟醚的光解速率减慢,光解半衰期从22．30min分别延长到27．75min和29．45min,表现出光猝灭降解效应。而茚三酮却提高了硫肟醚的光解速率,使光解半衰期从22．30min缩短到14．38min,表现为光敏化降解效应。     

双邻位甲基取代聚芳醚酮酮醚酮酮／聚芳醚醚酮酮无规共聚物的合成与表征

以4，4’-二（2，6-二甲基苯氧基）三苯二酮（o-M2DPOTPK）、1，4-二苯氧基苯（DPB）为单体，以1，2-二氯乙烷（DCE）为溶剂，无水三氯化铝和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为复合催化溶剂体系，与对苯二甲酰氯（TPC）低温缩聚，合成了一系列高摩尔质量含双邻位甲基取代结构的聚芳醚酮酮醚酮酮（M-PEKKEKK）／聚芳醚醚酮酮（PEEKK）三元无规共聚物，并对聚合物进行了表征。     

O-2,4-二氯苯甲基羟胺盐酸盐的合成

以丁酮肟和2,4-二氯氯苄为原料合成了O-2,4-二氯苯甲基丁酮肟醚,再用盐酸水解得到了O-2,4-二氯苯甲基羟胺盐酸盐。文章系统研究了反应温度、不同溶剂、溶剂含水量等各种实验因素对O-2,4-二氯苯甲基丁酮肟醚合成的影响,研究了盐酸浓度、原料配比等因素对O-2,4-二氯苯甲基丁酮肟醚水解工艺的影响。两步收率最高分别为94.5%和85.0%。产物熔点为167.7～169.9℃。     

(R)-(-)-α-异丙基-4-氯苯乙酸二乙胺盐的消旋利用

研究了(R)-(-)-α-异丙基-4-氯苯乙酸二乙胺盐的消旋利用工艺,不需要溶剂和添加碱或酸,直接回流反应5 h可消旋化得到(±)-α-异丙基-4-氯苯乙酸,其质量分数大于98%,比旋光度[α]20D=0。该消旋产物经过拆分得到(S)-(+)-α-异丙基-4-氯苯乙酸,完全适用于S-氰戊菊酯的合成。     

氟氯苯菊酯的合成简述

氟氯苯菊酯的性质、用处,介绍中间体氟氯苯菊酸的合成的四种工艺路线及其优缺点;另一个中间体4-氟-3-苯氧基苯甲醛的合成的三种工艺路线;以及这两种中间体合成氟氯苯菊酯的工艺路线;着重介绍了对氯苯乙酮为原料合成氟氯苯菊酸的工艺条件。     

一步合成烯丙基肟醚类碳碳双键化合物

在前期工作基础上继续由酮肟1与氢化钠作用产生酮肟阴离子2,酮肟阴离子再与α-乙氧羰基乙烯基膦酸二乙酯3作用产生膦酸酯取代的碳负离子4,该碳负离子进一步与醛作用得到α-乙氧羰基烯丙基肟醚化合物,产率在81%～85%。     

2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的制备

报道了一种以对氯苯酚和2，4-二氯苯乙酮为原料制备农用杀菌剂恶醚唑中间体2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮的合成工艺。通过对反应的研究证明该合成法收率高、成本低，适合大规模工业化生产。     

2013年授权的农药专利(除草剂篇)

<正>1-(1,2,4-三唑基)酮肟醚酰胺及其应用本发明公开了化学结构式I所示的1-(1,2,4-三唑基)酮肟醚酰胺:其中,R选自氢、C1～C2烷基、C3～C4直链或支链烷基;R1选自:氢、C1～C2烷基、C3～C4直链或支链烷基;Y选自:芳基或苄基。化学结构式I所示的1-(1,2,4-三唑基)酮肟醚酰胺在制备杀油菜菌核病菌的杀菌剂或除草剂中的应用。申请号:CN201110154877申请日:2011.06.10     

乙氧羰基烯丙基取代的肟醚类化合物的研究

采用"一锅法"来研究这一反应。由酮肟1与氢化钠作用产生酮肟阴离子2,酮肟阴离子再与α-乙氧羰基乙烯基膦酸二乙酯3作用产生膦酸酯取代的碳负离子4,该碳负离子进一步与醛作用得到α-乙氧羰基烯丙基肟醚化合物,产率在73%～79%。     

N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的合成研究

研究了N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的制备工艺.以对硝基氯苯、丙酮为原料,复合钯/碳催化剂,1.0MPa压力下一步制得N-异丙基-4-氯苯胺,采用正交法确定了烷基化反应的优化的工艺条件.在优化的条件下,对氯硝基苯转化率99%,N-异丙基-4-氯苯胺选择性可达98%.对硝基氯苯经N-烷基化,N-酰氯化二步总收率92%,产品N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺纯度大于98%     

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸合成工艺改进

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是一种重要的中间体,由它可以合成三氟羧草醚等多种二苯醚类除草剂。本文概述了3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成改进方法。     

有机中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成改进

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是一种重要的中间体,由它可以合成三氟羧草醚等多种二苯醚类除草剂。概述了3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成路线及改进方法。     

1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮的合成研究

以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应-步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素,找到了达到最高产率的反应条件。实验中得到的1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮的最高产率为82．8％。     

新杀虫剂硫肟醚降解菌的筛选和降解动力学

硫肟醚[O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]是国家南方农药创制中心湖南基地研制成功的具有知识产权的一种新型杀虫剂。采用富集培养法对硫肟醚降解菌的筛选、分离鉴定和降解进行了初步研究,结果从土壤中分离出了5株能降解硫肟醚的降解菌HNX1、HNX2、HNX3、HNX4和HNX5,其对硫肟醚的降解半衰期分别为1.34、2.02、1.90、2.17和1.27d。根据形态学特征和生理生化反应,初步鉴定HNX1和HNX5为假单胞菌属(Pseudomonas sp.)。