Modeling of Phosphoric Acid Purification by Liquid‐Liquid Extraction

Phosphoric acid is an important industrial chemical. It is mainly produced by the wet process which consists of an attack of the phosphate rock by sulphuric acid leading to a complex solution containing a large number of impurities such as metal ions like Fe³⁺, Al³⁺, Mg²⁺, Cd²⁺ etc., which can effectively be recovered by solvent extraction process. In this present work a model of the liquid‐liquid extraction process is presented. It is mainly based on thermodynamics, where two different routes have been tested for the modeling of the complexation process. The method has been tested using a model system with Al³⁺ as the contaminant, dodecyl naphthalene sulphonic acid (HDDNSA) as the complexing agent and kerosene as the diluent. The study has also investigated the influence of various parameters such as the pH of the aqueous phase and the initial concentration of the phosphoric acid.     

Removal of Color and Organic Matter in Industrial Phosphoric Acid by Ozone: Effect on Activated Carbon Treatment

Industrial phosphoric acid at 42-45% P₂O₅ and containing organic matter (OM) in the range of 220 mg/L to 300 mg/L is treated by combined ozonation and activated carbon. Ozonation alone removes the initial dark color of the acid and eliminates the organic content. Adsorption on activated carbon alone can reduce OM levels by 80% for more than 25 g/kg P₂O₅. We find that a preozonation noticeably enhances activated carbon efficiency and reduces its specific consumption. Isoconversion curves are plotted in specific ozone and activated carbon ratio space.     

湿法磷酸净化的生产新工艺

在原有的用湿法磷酸制备工业级磷酸工艺的基础上，采用以下措施：在预处理阶段设置一个脱硫脱氟缓冲槽和在萃取槽和洗涤槽中间设置一个脱硫除铁槽以加强脱硫脱氟除铁；将萃取、洗涤和反萃过程均在振动筛板加转盘塔中进行；在洗涤塔与反应萃之间设置一个降乳化槽。通过工艺技术及设备的改造，不仅可使湿法磷酸净化实现工业化生产，净化的湿法磷酸达到工业级磷酸的质量标准，而且可大幅度降低消耗，降低净化成本。     

过氧化氢氧化法合成己二酸

分别以钨酸盐、过氧杂多化合物、杂多酸为催化剂 ,过氧化氢氧化法合成己二酸。详细介绍了该法的最新进展 ,认为过氧化氢工艺的开发和研究是己二酸清洁合成的方向     

双氧水催化氧化乳酸合成丙酮酸

本文研究了以乳酸为原料，用双氧水催化氧化合成丙酮酸，并探讨了催化剂，温度，原料配比，反应时间等因素对合成反应的影响，确定了最佳合成条件。     

湿法(浓)磷酸化学法脱氟净化的研究

试验研究了湿法(浓)磷酸两种化学脱氟法，即氟硅酸钾一乙醇沉淀法和氟铝酸钠沉淀法。认为，后者优于前者，比I．M．C真空蒸汽深度脱氟法更经济，更适合于中小企业。文中关键探讨了铝在脱氟过程中的机理，同时对湿法(浓)磷酸(选择性)净化做了综述。     

过氧化氢与臭氧联合氧化法合成壬二酸

对以过氧化氢和臭氧联合为氧化剂,由油酸制备壬二酸的工艺进行了研究,并讨论了过氧化氢的浓度及用量、通入臭氧的浓度、时间以及考察了不同种类钨化合物与季铵盐组成的相转移催化体系催化氧化油酸的反应活性。结果表明:当温度为70℃,20 g油酸,0.6 g磷钨酸,0.7 g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),滴加30%过氧化氢60 mL,通入臭氧时间为8 h,壬二酸的收率为71%。     

磷酸法麦秆活性炭的研制

本文就以麦秆为木质原料,以磷酸为活化剂制备活性炭的工艺过程进行了研究,得出了优化的工艺条件,同时对该工艺的环保及推广前景进行了分析。     

磷酸活化法制备半纤维素基颗粒活性炭

以半纤维素的主要模型物木聚糖为原料,在不添加其他粘结剂的条件下,采用磷酸活化法制备半纤维素基颗粒活性炭。讨论了浸渍比和炭活化工艺对活性炭吸附性能和孔隙结构的影响。研究结果表明:浸渍比的增加,有利于颗粒活性炭的比表面积、亚甲基蓝吸附值、强度、总孔容积和中孔容积的提高。随着炭活化温度的升高,颗粒活性炭的碘吸附值、亚甲基蓝吸附值、比表面积、总孔容积和微孔容积呈下降的趋势,强度呈上升趋势。N₂吸附-脱附等温线和孔径分析表明,颗粒活性炭具有发达的微孔结构,炭活化温度的升高不利于孔隙结构的发达。     

萃取净化盐酸法制备磷酸工艺研究

以盐酸酸解磷矿粉制得粗磷酸为基础,采用磷酸三丁酯和煤油混合溶剂萃取与化学沉淀法相结合的工艺对粗磷酸进行净化处理,通过精制、浓缩、除杂、脱色后可制得食品级磷酸产品。研究结果表明:试验制得的产品磷酸质量分数为85.2%,各项指标不仅达到了工业级磷酸标准要求,而且达到了食品级磷酸标准要求。     

过氧化氢氧化环己酮绿色合成己二酸

在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,以30%的过氧化氢为氧源,钨酸/磷酸配体催化氧化环己酮合成己二酸.通过正交实验和单因次实验探讨了影响氧化反应的各种因素,确定了最佳工艺条件:当各物质摩尔比为,环己酮∶过氧化氢∶钨酸∶磷酸=100∶500∶2.5∶2.5,90℃反应5h,己二酸收率可达86.7%.而不用磷酸配体时,收率只有69.4%.     

Adsorption Characteristics of Microporous Carbons from Apricot Stones Activated by Phosphoric Acid

Crushed apricot stone shells were impregnated with varying H₃PO₄ acid concentrations (20–50 wt%), followed by carbonisation at 573–773 K. The products were characterised by nitrogen gas adsorption. Analysis of the nitrogen isotherms by the DR and α_s methods proved that most of the obtained carbons are highly microporous, with high surface areas (⩾1000 m² g^-1) and very low mesoporosity. Increasing acid concentration, at 573 and 673 K, increases surface area and pore volume, whereas at 733 K a small decrease in both parameters appears at higher H₃PO₄ concentrations. Whole apricot stones produce activated carbon of inferior porous characteristics. Development of the extensive pore structure was described in light of the effect of H₃PO₄ on the lignocellulosic mataerial during carbonisation.     

过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸

以苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,在水作溶剂的碱性条件下,一步反应合成苯甲酸。考察了碱的浓度、反应温度和物料摩尔比对反应产率的影响。实验结果表明:氢氧化钾浓度为30%,反应温度40℃,反应物质的量比n(苯甲醛)∶n(30%过氧化氢)=1∶4,苯甲酸收率达89%。通过测熔点,红外光谱表征了目标产物苯甲酸。     

磷酸活化法制备糠醛渣活性炭的研究

以碘吸附值、亚甲基蓝吸附值及活性炭得率为考察指标,选取对糠醛渣活性炭性质影响较大的浸渍比、磷酸质量分数、活化温度、保温时间4个因素进行L₁₆(4⁵)正交试验对磷酸活化法制备糠醛渣活性炭的工艺条件进行优化。由正交试验结果得到磷酸活化的最佳工艺条件为:磷酸质量分数60%,浸渍比2.5:1,活化温度550 ℃,保温1.5 h,此条件下制得的活性炭样品的碘吸附值为839.6 mg/g,亚甲基蓝吸附值为260.3 mg/g,得率为46.8%,比表面积为830.20 m²/g,孔容积为0.502 cm³/g,孔径集中在0.8~2.5 nm,具有丰富的中孔和微孔。     

改良活性炭回收湿法磷酸中的碘

在硫酸分解磷矿生产湿法磷酸的过程中,碘一般是以碘化物的形式进入湿法磷酸中。在湿法磷酸生产过程中,回收碘就显得十分重要,这既提高了磷矿资源的利用程度,符合可持续发展的要求,又为相关企业增加一种极有价值的产品,从长远看,将带来更多的收益。     

磷酸法玉米秸秆基活性炭的制备及其表征

以成型、烘焙处理后的玉米秸秆为原料,磷酸作为活化剂制备了玉米秸秆基活性炭,并对活性炭样品进行表征。同时以碘吸附值、亚甲基蓝吸附值和焦糖脱色率为指标测定其吸附性能,并对制备条件进行优化。实验结果表明:玉米秸秆制备活性炭的最佳工艺条件为浸渍比即m(55%H₃PO₄)∶m(玉米秸秆)为4∶1、活化温度400℃、活化时间100 min,此条件下活性炭的得率为47.78%,制得的活性炭具有良好的吸附性能,碘吸附值、亚甲基蓝吸附值及焦糖脱色率分别达到864 mg/g、 210 mg/g和100%。活性炭比表面积可达1 105 m²/g,总孔容积为0.745 cm³/g,微孔孔容为0.287 cm³/g,中孔孔容为0.354 cm³/g,孔径分布集中于5 nm以内,约占73.56%,平均孔径为2.697 nm。FT-IR分析显示:在活化过程中磷酸与玉米秸秆发生交联作用,生成的活性炭损失了玉米秸秆的部分官能团。     

磷酸活化法活性炭的吸附性能和孔结构特性

采用磷酸活化法在不同操作条件下制备得到各种活性炭,实验测定了相应活性炭的亚甲蓝吸附值、氮气吸附等温线及活性炭的比表面积和孔容。分别研究了磷酸活化法制备活性炭的主要操作参数,如浸渍比、活化时间和活化温度对活性炭吸附性能和活性炭的孔结构特征的影响。实验结果表明,浸渍比是磷酸活化法制备活性炭的最重要的影响因素。综合考虑活性炭的吸附性能和孔结构特征受活化操作参数的影响规律,探讨了磷酸活化法生产木质活性炭的最优操作参数。在实验范围内,磷酸活化法制备木质活性炭的最优操作条件宜选择浸渍比为100％～150％、500℃左右活化温度和60～90min的活化时间。     

氧化改性和热处理联合作用后活性炭吸附六价铬的研究

采用不同浓度硝酸氧化联合热处理的方法对活性炭(AC)进行表面化学改性,并研究了改性之后活性炭的Cr(VI)的吸附性能以及溶液初始浓度、pH、温度和时间等因素对其吸附性能的影响。研究发现,在空气氛围下,经20wt%的沸腾的硝酸溶液氧化3 h,450℃条件下马弗炉热处理2h后活性炭(MAC-20)的Cr(VI)的吸附性能最好,饱和吸附容量为34.89mg·g~(-1),比AC增加了10.77mg·g~(-1)。溶液pH是MAC-20的Cr(VI)吸附性能的主要影响因素,pH=2,MAC-20达到最大吸附值。MAC-20的Cr(VI)吸附规律符合Lagergren准二级反应速率模型,Cr(VI)在MAC-20表面的吸附行为主要以化学吸附为主。     

双氧水氧化乙二醛合成乙醛酸的连续流工艺

以乙二醛和双氧水为原料,在微通道反应器中考察了液相氧化合成乙醛酸的连续流工艺。考察了物料比、催化剂用量、双氧水浓度、停留时间、温度等对反应的影响。确定该法最佳工艺条件为,n(乙二醛)∶n(H_2O_2)∶n(FeSO_4)=1.0∶1.0∶0.13,双氧水浓度1.67 mol/L,停留时间10 min,反应温度30℃。在该条件下,乙二醛转化率达到94.7%,乙醛酸选择性达到85.4%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

磷酸法水稻秆活性炭的制备

以水稻秆为原料,采用磷酸活化法制备活性炭。研究了浸渍比、活化温度对活性炭样品吸附性能的影响,并对其微结构进行N₂吸附等温线、热重-微商热重法(TG-DTG)、扫描电子显微镜(SEM)等表征。结果表明:水稻秆适合作为磷酸法活性炭的原料,吸附性能达到市售脱色活性炭的指标要求。在浸渍比为3∶1、活化温度 450 ℃、活化时间 60 min 的条件下,制得活性炭的亚甲基蓝吸附值 215 mg/g,碘吸附值 855 mg/g,A法焦糖脱色率 110 %,BET比表面积 967.72 m²/g,总孔容积 1.23 cm³/g,中孔率 84.6 %,平均孔径 4.6 nm。