端羟羧基聚丁二烯液体橡胶的合成

以端羟基聚丁二烯液体橡胶（H11PB）为原料,以有机酸酐为羧化剂,采用端基转化法合成端羟羧基聚丁二烯液体橡胶（HCTPB）。结果表明：在反应温度为80℃,反应时间为3h及羧化剂用量为20％时,可得到质量优良,性能稳定的丁羟羧液体橡胶,且转化率在60％以上。采用红外分析,对不同羧基含量的HCTPB微观结构进行测定,顺、反-1,4与1,2结构含量分别与原料HTPB相近,端基转化过程对HTPB主链微观结构没有影响。     

引人注目的丁二烯应用途径—合成液体聚丁二烯

本文介绍以丁二烯为原料制备液体聚丁二烯的方法。由于液体聚丁二烯具有独特性能,可进行不同微观结构和分子量的分子设计合成多种产品,产品各具特色,可满足不同用途和要求。液体聚丁二烯可用作涂料、电绝缘材料、橡胶、密封剂、填缝剂、树脂粘合剂、交联助剂和火箭燃料、结合剂等,可在汽车、航空、电子、军事和民用部门得到广泛应用。液体聚丁二烯是丁二烯单体高效利用的新途径。     

钴系催化剂合成液体聚丁二烯 Ⅰ.中乙烯基液体聚丁二烯的合成

以环烷酸钴-三异丁基铝-三氯甲苯为催化剂,用抽余油作溶剂,添加供电子试剂,合成了顺式-1,4 含量为60—60％、乙烯基为30—50％、反式-1,4<20％,Mn 为2000—4000 的中乙烯基液体聚丁二烯。考察了催化剂组成和配比、聚合温度、时间及几种添加剂对聚合的影响。     

窄分布低乙烯基线型液体聚丁二烯的环氧化反应

采用负离子聚合法设计合成了分子量分布(MWD)窄、乙烯基含量低的线型液体聚丁二烯(NDLPB),然后用过氧甲酸原位法制备了不同环氧度的环氧化线型液体聚丁二烯(ENDLPB),并以其为偶联剂合成了梳状聚丁二烯,通过核磁共振法对ENDLPB的环氧度和结构进行了表征,考察了ENDLPB环氧度的影响因素.结果表明,随着ENDLPB环氧度的增加,环氧基特征峰逐渐增强,顺式-1,4-结构和反式-1,4-结构含量减小,1,2-结构含量不变;随着NDLPB数均分子量(~￣M_n)的增加,ENDLPB的环氧度减小,且~￣M_n略有增大,MWD约为1.08;以~￣M_n为2 450、MWD为1.07的NDLPB为反应物,在H_2O_2/NDLPB(摩尔比)为0.5、甲酸/NDLPB(摩尔比)为 0.4、反应温度为50 ℃的条件下反应2 h,可获得环氧度约为33%的ENDLPB,且实验的重复性良好;改变ENDLPB用量可获得不同偶联度的梳状聚丁二烯.     

星形高乙烯基聚丁二烯微观结构的控制研究

采用多官能度有机锂引发剂一步法合成星形高乙烯基聚丁二烯，结果表明极性调节剂及反应温度是影响聚合物微观结构的主要因素，聚合物的平均臂数越多，星形高乙烯基聚丁二烯的相对分子质量分布越窄。     

马来酸酐扩链端羟基聚丁二烯表征

用马来酸酐在常温条件下对端羟基聚丁二烯进行扩链,通过黏度法测定了扩链前后端羟基聚丁二烯的相对平均分子质量,并用傅立叶变换红外光谱、核磁共振谱对扩链前后端羟基聚丁二烯的结构进行了表征。结果表骐,扩链后相对平均分子质量增大至原来相对平均分子质量的1．46倍,在傅立叶变换红外光谱图上显示出较强的酯基伸缩振动吸收峰（1735cm^-1）,同时也用核磁共振谱排除了乙醇的酯化,这说明端羟基聚丁二烯的扩链不是简单的端羟基转变为端羧基,而是酯化反应。     

~(13)C NMR 对低分子量聚丁二烯微观结构的研究

利用~(13)C NMR 研究聚丁二烯的微观结构,国内外都有报道,荒木和 F·conti,等探讨以 n-Buli 催化剂制备的聚丁二烯的微观结构。本文利用~(13)C NMR 探讨自由基聚合的五种分子量的聚丁二烯和离子型聚合的聚丁二烯之间微观结构的差异,分析了链结构中的三种序列,确定计算化学位移的经验参数,计算脂碳区各谱峰的化学位移和理论强度,利用脂碳区面积积分值和烯碳区峰高值进行顺—1,4,反—1,4和1,2单元的相对含量计算。实验方法     

液体聚丁二烯橡胶、环氧化液体聚丁二烯橡胶及其制备方法

正授权公告号:CN 107915797B授权公告日:2019年12月31日专利权人:山东玉皇化工有限公司发明人:焦俊卿、苏忠魁、侯红霞等本发明提供了一种液体聚丁二烯橡胶、环氧化液体聚丁二烯橡胶及其制备方法。液体聚丁二烯橡胶的制备方法为:将聚合级的丁二烯单体与有机溶剂混合后,在30～50℃下与引发剂和调聚剂混合,再在30～50℃下聚合3～5 h后终止反应。通过该方法可得到液体聚丁二烯橡胶胶液,其相对分子质量和结构均可调。环氧化液体聚丁二烯橡胶的制备方法为:将液体聚丁二烯橡胶胶液与有机酸、过氧化氢混合进行环氧化反应,该反应工序简单,环氧化反应温和,制备的环氧化液体聚丁二烯性能稳定。     

聚丁二烯液体橡胶及其研究进展

概述了聚丁二烯液体橡胶的常见种类和特性,阐述了端羟基聚丁二烯液体橡胶、端羧基聚丁二烯液体橡胶和端羟羧基聚丁二烯液体橡胶的特性及应用,介绍了聚丁二烯液体橡胶的研究进展。     

端羧基聚丁二烯液体橡胶的制备及应用

介绍了端羧基聚丁二烯液体橡胶的自由基法、阴离子法制 原理和微观结构及其在军品、民吕中的应用。     

以镍系催化剂合成液体聚丁二烯

本文以环烷酸镍、乙基倍半氯化铝、苯胺或磷化物组成的催化体系,用抽余油作溶剂,合成了M_n 为2000—4000、顺式—1,4含量大于80％的线型液体聚丁二烯。研究了催化剂的配比、浓度及供电子试剂对产物收率、分子量和微观结构的影响,并对反应过程作了初步推测。     

改进型中乙烯基聚丁二烯橡胶的研制：Ⅰ.微观结构和序列分布

以正丁基锂为引发剂，ＳｎＣｌ４为偶联剂，加入醚类微观结构调节剂，采用负离子聚合法。在环己烷中合成了线型和星形中乙烯基聚丁二烯橡胶，并要用聚合过程中添加ＧＤＥＥ的方法合成了线型和星形１，４－１，２－立构二嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶。     

中乙烯基聚丁二烯橡胶

中乙烯基聚丁二烯是国外70年代开发的聚丁二烯橡胶中的一种,最初由英国国际合成橡胶公司（ISR）研究开发,于1973年正式投产,商品名为Intollene 50。国产中乙烯基聚丁二烯橡胶也早在上世纪的80年代由燕山石化公司研制成功,经历了小试和中试。众所周知,根据聚丁二烯链节结构中的乙烯基含量的高低,产品分为顺式-1,4、反式-1,4和1,2等三种聚丁二烯。     

溴端基液体聚丁二烯橡胶的交联、性能及其在粘合方面的应用

一、前言溴端基液体聚丁二烯橡胶(以下简称DBBD)是遥爪型液体橡胶的重要品种之一。这种低分子量聚丁二烯,链端含有活性较大的烯丙基溴基团,链中部有二溴甲基,其结构式大致为[1]:Br-(-CH_2-CH-CHCH_2-)-C-(-CH_2-CH-CH-CH_2-)-B_rDBBD 由乳液聚合法合成,是1,4结构和1,2结构的无规共聚物,1,4结构中顺式含量约占30%[2]。     

用于疏水性聚氨酯的聚丁二烯液体橡胶

捷克共和国Kaucuk公司Krasol系列液体聚丁二烯橡胶中,有一些品种可用于制备具有优异疏水性、耐水性、低温性能及电绝缘性能的热塑性及热固性聚氨酯弹性体。这类液体聚丁二烯是通过特殊聚合方法合成,无支链,分子量分布窄。Krasol聚丁二烯可制成羟基官能度不超过2的多元醇,适合于制热塑性聚氨酯。用于聚氨酯的液体聚了二烯产品有不同分子量的聚丁二烯多元醇KrasolLHB系列、聚丁二烯-TDI预聚体KrasolLBD、聚丁二烯-MDI预聚体KrasolNN及双组分聚氨酯弹性体浇注体系KlasolGL。用于疏水性聚氨酯的聚丁二烯液体橡胶@刘益军…     

液体聚丁二烯橡胶的脱挥工艺

将质量分数为10.00%的聚丁二烯橡胶溶液水洗至中性后加热,加热后的胶液经预热器、浓缩器顶部分配盘分配后进入落条式脱挥器的列管中,聚丁二烯橡胶溶液在下落过程中经落条式脱挥器进一步浓缩至质量分数大于25.00%。研究了胶液浓度、进料速度、预热温度、落条式脱挥器的温度及压力等工艺条件,结果表明,落条式脱挥器脱挥工艺适用于液体聚丁二烯橡胶溶液的脱除溶剂,所得产品的微观结构含量与国外同类产品基本相当。     

1，2-聚丁二烯橡胶改性的研究进展

概述以自由基加成反应、催化加成反应和烯烃复分解反应3种方式对1,2-聚丁二烯橡胶(简称1,2-聚丁二烯)改性的研究进展,并分析各种改性方式的特点。向分子中引入极性官能团可改善1,2-聚丁二烯与极性配合剂的相容性,提高加工性能、物理性能和热稳定性能,获得特殊功能性(如循环性、表面粘性、可降解性、自愈性和形状记忆等)。分子侧链丰富的乙烯基为1,2-聚丁二烯改性提供了多种可能性。     

改进型中乙烯基聚丁二烯橡胶性能的研究 Ⅱ玻璃化温度和动态力学性能

系统研究线形中乙烯基聚丁二烯橡胶（ＬＭＶＢＲ）、星形中乙烯基聚丁二烯橡胶（ＳＭＶＢＲ）、线形１,４１,２立构二嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶（ＬＢＭＶＢＲ）和星形１,４１,２立构二嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶（ＳＢＭＶＢＲ）的玻璃化温度及动态力学性能,发现ＬＢＭＶＢＲ具有较佳的动态力学性能,内耗生热较低;相对分子质量和１,２结构质量分数的增大,星形支化结构均有利于嵌段ＭＶＢＲ产生微观相分离结构,控制适宜的嵌段比可确保微观相分离结构更为显著。     

青科大开发高乙烯基聚丁二烯橡胶制备新法

正青岛科技大学开发出一种微观结构可调的高乙烯基聚丁二烯橡胶制备新方法。该方法采用烷基醇取代MOCl_5为主催化剂,烷基铝为助催化剂的催化体系,通过催化剂配比和聚合温度等聚合条件的调节,实现对聚合行为和产物微观结构的调控,得到预期1,2-结构含量的聚丁二烯橡胶。该方法为制备乙烯基含量在60%~90%范围可调的聚丁     

液体聚丁二烯的环氧化

数均分子量小于3000、等二元结构的液体聚丁二烯,用有机酸与过氧化氢作环氧化剂,氯仿作溶剂,在室温下可得到不同环氧氧含量的环氧化聚丁二烯。在相同的反应条件下,用甲酸比用乙酸时的反应速度快。可采用不加硫酸催化剂、减少有机酸用量、选择适当的反应温度和相应地控制反应时间等方法,以避免或减少环氧基的羟基化开环副反应。