高效液相色谱法测定口腔清洁用品中11种防腐剂含量

建立了高效液相色谱法测定口腔清洁用品中11种防腐剂的含量的分析方法。11种防腐剂采用50%甲醇水溶液超声法提取,高效液相色谱-DAD分离检测。结果表明,该方法在5～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,加标回收率91.81%～101.70%,相对标准偏差0.08%～3.3%,检出限0.002～0.1μg/L。该方法前处理简便快捷,准确度、精密度、稳定性好,检测结果可靠。可满足大样本口腔清洁用品中多种防腐剂含量的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定护肤透明质酸中抗菌药物

建立护肤透明质酸中抗生素类和硝基咪唑类两大类抗菌药物的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。分别选取两类抗菌药物各10种试剂,通过涡旋振荡、超声提取以及离心处理和过滤后,制备了两类抗菌药物的混合溶液。经色谱柱分离,梯度洗脱下通过正离子模式电喷雾电离,多反应监测模式检测。测定结果表明：两种抗菌药物的溶液样本中,各自含有的10种化合物成分的总离子均在不同时间下发生分离,并产生相应的响应值,呈现较好的线性关联,相关系数分别在0.997和0.996以上。两种抗菌药物的检出限、定量限分别为1.6,6 mg/kg和0.9～201,5～401 mg/kg。该方法准确、高效,适用于护肤透明质酸中抗生素类和硝基咪唑类抗菌药物的快速测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中的5种添加剂

建立同时检测食品中β-胡萝卜素、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等5种添加剂的高效液相色谱（HPLC）分析方法。实验采用等浓度洗脱,以Shim-pack VP-ODS色谱柱,选用紫外检测器,以体积比V（0.02 mol/L乙酸铵）∶V（甲醇）=95∶5为流动相,吸收波长为237 nm,流速为1.0 mL/min对康师傅水蜜桃汁、美年达葡萄味汽水进行检测,一次进样在15 min内完成5种添加剂的测定。该方法的线性范围为0.01～0.1 mg/mL,线性相关系数范围为0.994 5～0.999 9,样品的加标回收率在95%～103%,相对标准偏差为2.01%～4.15%。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

高效液相色谱法测定口洁含漱液中13种化学成分的含量

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定口洁含漱液中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、芹菜素、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、（R,S）-告依春、直铁线莲宁B共13种成分的含量。以Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相：乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为348,240和224 nm。结果显示,口洁含漱液中13种化学成分的线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率为96.92%～100.11%,RSD为0.53%～1.58%。所建立的高效液相波长切换法结果准确,可用于口洁含漱液的质量控制。     

高效液相色谱法测定没食子酸

介绍了用美国ＳＳＩ－Ｐ４０００型二元高压梯变液相色谱仪、用甲醇、磷酸、水系统等度洗脱法对没食子酸进行了测定，变异系数０．１６％，回收率９９．４～１００．４％，并应用此方法对没食子酸品质进行了评价。     

高效液相色谱法同时测定猪血中的5种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定猪血中磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）这5种磺胺药物残留方法。猪血样品经过乙腈提取,蒸干后,用2.00 mL去离子水定容。采用Waters Symmetry C18色谱柱,用磷酸（0.017 moL/L）-乙腈作为流动相进行分离。这5种磺胺类药物的检出限为：0.02~0.05 mg/kg,线性范围为：0.1~20μg/mL,平均回收率为：75.6%~102.4%,相对标准偏差为：3.2%~7.6%。     

高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素

采用高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素(雌三醇、炔雌醇、戊酸雌二醇)。结果表明,在Welchrom-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇和水作为流动相,检测波长281 nm,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中3种雌激素。该方法检测出的3种雌激素的相对标准偏差为0.26%~0.84%,回收率为92%~97%。     

高效液相色谱法测定饲料中17种氨基酸

用高效液相色谱法对饲料中的 17种氨基酸作了测定 ,试验证明该方法快速、准确     

高效液相色谱法测定丙溴磷

利用高效液相色谱法对丙溴磷进行了分析测定。本实验选择μＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８色谱柱、甲醇：水以动相和ＵＶ－２８０纳米检测等色谱条件，使丙溴磷得到了较好地分离。本方法定量测定的回收率为９８．８２％，变异系数为３．１２％，。实验结果表明，本方法是一种快速，简便，灵敏度高，重现性较好的测定方法。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中40种抗菌药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中四环素、甲硝唑、氧氟沙星、磺胺吡啶等40种抗菌药物的检测方法。样品采用20%乙腈(含0.5%甲酸)作为提取溶剂,LC部分采用0.5%甲酸水溶液为流动相A,0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,进样量为2?μL,流速为0.3?mL/min,柱温为30?℃,MS部分采用电喷雾离子源、正离子多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明40种抗菌药物的线性范围为20～100?μg/L,相关系数大于0.997,检出限为0.025～0.25?μg/g,在低中高3种加标质量浓度下,40种抗菌药物的平均回收率为73.8%～109.1%。筛查的84批次样品中有1批次样品检出甲硝唑,1批次样品检出环丙沙星,1批次样品检出甲硝唑和氧氟沙星。该方法具有良好的选择性、灵敏度和准确性,可用于化妆品中40种非法添加抗菌药物的同时测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素）残留量的方法。均质后的样品用Na2EDTA-柠檬酸缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测后外标法定量。3种四环素类药物的线性范围为0.05～10.0 mg/kg,线性相关系数均大于0.9990。样品在0.05、0.5、5.0 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.65%。四环素、土霉素的方法检出限为0.01 mg/kg,金霉素为0.02 mg/kg。本方法适用于水产品中三种四环素类抗生素残留的同时确证检测。     

高效液相色谱法测定尿素中缩二脲

采用反相高效液相色谱法分析尿素中的缩二脲,使用cs柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液为流动相,用外标法对缩二脲进行分析和定量。方法的线性相关系数为O．9994,样品平均回收率100．6％。变异系数为1．39％。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A0与B0的含量.色谱柱为SepaxSapphire C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比45:55,内含0.1‰三氟乙酸),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为214nm.结果表明,纽莫康定A0与B0的浓度分别在47.5～191.4...     

高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量

探索了建立高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量。其方法为:采用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,使用Shi madzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,以甲醇(100%)作为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长274 nm,柱温30°C。结果为乙酰丙酮进样量在15.62～156.2 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);乙酰丙酮平均回收率(n=6)为100.02%;相对标准偏差(RSD)为1.44%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乙酰丙酮含量测定。     

高效液相色谱法测定发酵液中生物素含量

采用高效液相色谱法测定发酵液中生物素的含量.结果表明,样品浓度在5～150 μg·mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 μg·mL-1,精密度实验的RSD为0.21%,稳定性实验的RSD为6.6%,发酵液在15 h内检测结果无明显差别,加样回收率在95%～102%之间.该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于发酵液中生物素的含量测定.     

高效液相色谱法测定化妆品中的3种植物染料

为加强染发剂中植物成分的安全监督管理,建立了化妆品中棓酸、二苯乙烯苷、指甲花醌的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经甲醇+四氢呋喃(1+1)溶解分散,用超声提取,C18色谱柱分离,甲醇+质量分数0.05％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm.这3种物质的方法检出质量浓度为0.05～0.1 mg/g,...     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A。与＆的含量。色谱柱为SepaxSapphireC,8（4．6mm×250rrlm,5“m）,流动相为甲醇一水（体积比45：55,内含0．1‰三氟乙酸）,流速为1．OmL·min＾－1,紫外检测波长为214rim。结果表明,纽莫康定A。与B0的浓度分别在47．5～191．4pg·mL。和38．4～153．6肛g·mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（R分别为0．9997和0．9998）;检测灵敏度分别为6．86ng、5．95ng;平均回收率分别为99．15％（RSD一0．96％,n一9）和99．31％（RSD=0．98％,n一9）。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A。与B0含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物的分析方法。水样经固相萃取法处理后,以HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm)为分离柱,(甲醇 乙酸)/(水 乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,采用VWD检测器检测,9种酚类化合物的检出限均在0.00010mg/L以下,加标回收率在85%～130%之间。方法简便,适用于水中酚类化合物的分析。     

HPLC法同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯

建立了同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯的分析方法。样品用甲醇提取剂提取后经反相C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm)分离,采用0.05%磷酸-乙腈作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为245 nm和240 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,3-O-乙基抗坏血酸在1~100 mg/L线性关系良好,在空白样品中添加10、50、100 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为95%~103%,相对标准偏差为3.1%~5.9%。方法的检出限(S/N=3)为3.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为10.0mg/kg;抗坏血酸棕榈酸酯在2~200mg/L线性关系良好,在空白样品中添加20、100、200 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为98%~104%,相对标准偏差为2.7%~4.6%。方法的检出限(S/N=3)为6.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为20.0 mg/kg。     

高效液相色谱法纯化超氧化物歧化酶的新工艺

建立了丙酮沉淀-高效液相色谱法制取高纯度超氧化物歧化酶(SOD)的新工艺.利用此法制得电泳级的SOD,总活性回收率为86.0%,纯化倍数提高52倍.小规模的生产实验表明该法具有工艺简单、成本低、效率高、生产周期短等优点.