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1.
聚丙烯成核剂--二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(DMDBS)合成的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以D-山梨糖醇和3,4-二甲基苯甲醛为原料,在固体酸催化剂下进行醇醛缩合反应,合成了二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(DMDBS),并对影响产品熔点和收率的因素进行了考察。介绍了DMDBS的合成路线和作用机理以及最优化条件:在3,4-二甲基苯甲醛和D-山梨糖醇投料摩尔比为2.0~2.1:1,催化剂、反应用溶剂用量分别为反应基础物的4.0%、580%(质量分数),促进剂的用量以维持体系反应温度恒定为基准,反应时间6小时下,DMDBS的产品收率大于70%,熔点高于250℃,并用红外光谱仪对其结构进行了分析测试。 相似文献
2.
以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.2:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 相似文献
3.
研究了对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,并得出最优工艺条件:对甲苯磺酸用量0.8g,反应温度70℃,反应时间50min,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素0.0375moI)为1,0:1.2:1.5,此条件下产率为86.9%。 相似文献
4.
首先以4-甲氧基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲氧基苯甲酸乙酯(Ⅰ),收率86.1%。再以无水乙醇为溶剂,于110~120℃,与ω(水合肼)=80%的水合肼反应8h,制得4-甲氧基苯甲酰肼(Ⅱ),收率84.7%。然后该化合物在以乙醇为溶剂,在90-95℃的水浴中回流,分别与苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛和呋喃甲醛反应反应得到相应的古酰腙(Ⅲa~j),收率分别为92.5%、93.2%、92.1%、87.5%、93.1%、89.1%、93.4%、94.5%、91.2%和85.3%。最后Ⅲa-j分别与丙酸酐脱水环化成了3-N-内酰基-2-芳基-5(4-甲氧苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物(Ⅳa~j),收率分别为83.5%、87.1%、79.6%、83.1%、82.3%、80.5%、78.6%、87.4%、75.3%和80.2%。通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物Ⅳa~j的结构进行了表征。 相似文献
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1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯无溶剂合成及其芳构化研究 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍一种常规加热条件下无溶剂反应,短时间内一步合成了1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯的绿色工艺。分析了氮源、时间、温度对反应的影响,实验结果表明用醋酸铵为氮源,57℃左右无溶剂反应30min,顺利制得目标物,产率达88.15%。该文还发现,在少量丙酮和水的存在下,过硫酸铵室温(27%)下能迅速将1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯芳构化,n(二氢吡啶):n([o])=1:1,反应时间3~4min,产率超过97.20%。 相似文献
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1,3-2,4-二亚(对甲基)苄基山梨糖醇的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在14L模式釜中合成出了1,3-2,4-二亚(对甲基)苄基山梨糖醇成核剂,产品收率在98%以上,熔点合格。确定了合成反应的最佳工艺条件为:酸催化剂用量A/S为1.3%左右,反应原料物质的量比为1.9~2.1,反应中要加入“促进剂M”并以方式2加入效果最好,反应时间4.5h,反应初期缓慢加热,中后期加热循环水温度90℃左右。将合成的1,3-2,4二亚(对甲基)苄基山梨糖醇(P-Me-DBS)应用于聚丙烯,结果表明:p-Me-DBS透明效果好于DBS,与进口产品接近。 相似文献
8.
以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种0,0’二乙基-α-(取代苯胺基).(取代苯基甲基)膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为:n(苯甲醛):n(苯胺):n(亚磷酸二乙酯)=1:1:1.2,100℃下反应2h,收率达57.7%。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯,收率为51.1%-76.0%。 相似文献
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以6-甲基-2,4-二羟基嘧啶(6-MU)在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,合成了5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。考察了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件,即:n(6-MU):n(二乙胺):n(CH2O)=1.0:2.0:2.0,反应溶剂无水乙醇,6-MU的投料量为0.02mol的情况下,溶剂量60mL,反应时间3h,产物收率34.9%。质谱和。HNMR对产品进行了结构鉴定,确定所得产品为目标物。 相似文献
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以6-甲基-5-庚烯-2-酮和1,3-丁二醇为原料,采用TiSiW12O40/SiO2作催化剂,研究了合成环缩酮香料化合物2,4-二甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧六环的反应条件。实验结果表明,优化反应条件为:n(6-甲基-5-庚烯-2-酮):n(1,3-丁二醇)=1.0:1.1,催化剂用量为3%(占6-甲基-5-庚烯-2-酮的质量分数),反应时间4h,2,4-二甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧六环的产率为96.5%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。 相似文献
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以碳酸钠作缚酸剂,1,6-二溴-2-萘氧乙酰肼(2)与芳酰氯反应制得N,N'-二酰基肼,后者在voch作用下,脱水环化成2-(1,6-二溴-2-萘氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑类化合物。其结构经元素分析、IR、1^HNMB和MS表征。 相似文献
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设计合成以4-甲基苯基-6-苯基-2,2’-二联吡啶为主配体、芳炔为辅助配体的铂(Ⅱ)络合物1-3.与苯乙炔、萘乙炔为辅助配体的络合物1,2相比。蒽乙炔4-(4-甲基苯基)-6-苯基-2,2’-二联吡啶铂(Ⅱ)络合物MLCT激发态的能量升高. 相似文献
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 相似文献
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文章结合笔者的科研经验,介绍了一个绿色有机化学实验。苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲三组分在硝酸镧的催化下,经Biginclli反应绿色合成了6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶.2(1H).酮。与经典Biginelli反应相比,它具有条件温和、反应时间短、产率高和操作简单等优点。 相似文献
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以4-氯苯甲醛(PCAD)和无水氟化钾为原料,采用卤素交换氟化反应,反应蒸馏技术一步合成4-氟苯甲醛(PFAD)。考察了溶剂、催化剂、投料比对反应的影响,得出最佳工艺条件为以1,3-二甲基丙撑脲为溶剂,四苯基二氟化氢膦盐(Ph4PHF2)为催化剂,n(KF):n(PCAD):n(Ph4PHF2)=3:1:0.1。在此条件下,反应与蒸馏同时进行,4-氟苯甲醛的收率可达90.6%。 相似文献