稀酸提取-ICP-MS法快速测定大米中锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶含量的研究

本文建立了常温条件下,利用稀酸提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定大米中元素(锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶)的方法。实验通过优化影响提取的各个因素,确定了最终提取条件。该方法各元素的回收率均在90%~111%,且标准物质相关元素的浸提结果均在相应赋值范围内。多家实验室联合验证的统计结果显示7家实验室的各元素HorRat值均小于1,表明该方法拥有很好的重现性和再现性。稀酸温和提取-电感耦合等离子体质谱法具有高效、快速、准确的特点,可将样品处理时间缩短至30 min内,与经典微波消解-ICP-MS法比较,锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶元素的测定值无显著性差异(p>0.05)。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

ICP-OES法测定矿物质营养舔砖中多种元素

为简便而准确测定矿物质营养舔砖中的常量元素、微量元素及重金属等有害元素,文章采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对舔砖中的Ca、P、Mg、Co、Cu、Zn、Mn、Se、Pb、As、Cr等元素进行了测定。首先确定了适当的样品处理方法,无需繁琐的灼烧破坏及微波消解,适用范围广。调整了仪器的最佳工作参数,选择了合适的特征谱线,可多元素同时高效检测,操作简便,分析精度高。     

纺织品中锗元素总量测试方法研究

电感耦合等离子体发射光谱仪是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法,其具有灵敏度高,选择性好,分析速度快,用样量小,能同时进行多元素的定性和定量分析等优点,可用于面料中锗元素的测定。通过微波消解法对纺织面料进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定纺织面料中锗元素的总含量。通过对前处理程序、方法参数等方面的研究,试验结果表明锗元素在0.01～5.00 mg/L范围内线性关系良好(r²>0.999 9),定性限为0.11 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,结果稳定。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法能够快速、准确检测纺织品中锗元素的总量。     

ICP-OES法测定果冻中微量重金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定果冻中Cr、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Sn、Hg、Pb等重金属元素。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-OES法同时上述10种元素。对分析谱线、基体效应和等离子体参数等进行了讨论,确定了仪器的最佳工作条件。结果表明,10种待测元素的检出限在0.44～3.80μg/L之间,各待测元素的浓度与信号强度的线性关系良好,线性相关系数R2≥0.9997,各待测元素的精密度良好,RSD<2.98%,回收率为92.6%～106.8%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行果冻的质量控制和安全评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中镉含量的分析方法。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉的含量,进行方法的检出限、精密度、加标回收、仪器比对、方法比对、不确定度评估等实验,并且以能力验证的反馈结果对方法的准确性进行评价。结果该方法在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.02545C+0.00030,相关系数0.99999,检出限为0.0008mg/kg,加标回收率在96.9%～100.2%范围,仪器比对和方法比对结果满意,能力验证奶粉中镉含量的反馈结果 Z值为-0.06。结论本方法线性关系良好,效率高,准确性好,可用于奶粉中的镉含量的测定。     

ICP-OES检测单质硼粉中的铝镁铁杂质

硼为非金属元素,是缺电子原子,可以形成缺电子化合物。硼的熔点为2303K,沸点4203K;硼的最外层有三个电子只能形成+3价的化合物,成键时进行sp2轨道杂化形成共价键,其化学性质不够活波。单质硼主要用来制造硼钢,硼钢用作原子反应堆的挖制棒。单质硼主要用钠、镁或铝等活泼金属在高温下还原氧化硼制得,会有铝、镁、铁等杂质的引入。根据工作经验采用ICP-OES检测硼粉中的铝镁铁杂质,这种检测方法的优点是灵敏度高,分析速度快,准确度高、选择性好、应用范围广等。文章对实验的前处理、建标、检测、数据处理等进行阐述和说明。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法测定婴幼儿服装中可萃取重金属元素含量

本文以针织婴幼儿服装标准GB/T 39508—2020规定限量的10种可萃取重金属元素中的9种为研究对象。在实验室条件下按GB/T 17593.2—2007要求配制模拟酸性汗液对婴幼儿服装中的重金属进行萃取,采用电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS）法对萃取液中的重金属元素进行定量分析。本文对试验方法的测定限、回收率和数据稳定性等进行了探讨,并与电感耦合等离子体仪（ICP）方法进行了比较。结果表明,应用ICP-MS方法对9种可萃取重金属元素的测定中,标准曲线相关系数、各元素方法测定限、样品加标回收率均达到试验要求,且该方法灵敏度高,测定限低,数据稳定性较好。     

ICP-MS法同时测定胶原蛋白肽中24种无机元素

采用HNO₃-HClO₄酸消解体系对胶原蛋白肽样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定胶原蛋白肽中Be、B、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb 24种无机元素的含量。结果表明：24种无机元素在一定的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,加标回收率为88.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)均小于3%(n=6),检出限在0.005～0.1mg/kg范围内。选用国家标准物质GBW10015和GBW10019为质控样验证方法准确性,24种无机元素含量的测定值均在证书值参考范围内。该方法具有检测快捷简便、检出限低、线性范围宽、准确度和精密度高、回收率好、可多元素同时测定的优点,能满足大批量的胶原蛋白肽中多种无机元素含量的测定分析要求。     

柠檬酸提取法快速测定粮食中镉的研究

研究开发一种绿色便捷的测定粮食中镉的前处理方法:柠檬酸提取法。对影响柠檬酸提取的基本参数进行考察及优化,获得最佳的前处理条件,采用质控样品和标准物质对该方法的准确性进行考察;研究出柠檬酸等量固定于10 mL离心管中的前处理方法,为实际应用提供便利方法。优化研究方法仅需样品称量后加入纯净水即可完成粮食中镉测定的全部前处理,标准物质及质控样品的检测结果均在赋值范围内,7次独立重复测试的RSD小于5%,方法具有很好的精密度及准确性;该方法的检出限和定量限分别为0.039 ng/mL和0.129 ng/mL,满足粮食中镉检测的要求,整个前处理过程可在15 min内完成,十分安全、绿色、简便、易于操作。     

超声萃取-ICP-OES法快速测定食品中硼砂

建立超声萃取-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法快速测定食品中硼砂含量的方法。食品样品经水超声萃取后,直接采用ICP-OES法测定其中硼元素含量,再换算成硼砂的含量。该法在0.05⁵0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.95mg/kg（以硼砂计）,低中高三个不同浓度加标回收率为99.1%¹02.4%,相对标准偏差为0.55%⁰.80%。该方法操作简单,分析快速、灵敏、准确,适用于食品中硼砂含量的测定。      

盐酸振荡浸取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量镉

目的 建立盐酸振荡浸取原子荧光光谱法测定大米中痕量镉的分析方法.方法 使用体积比为1:1的盐酸溶液振荡快速浸取大米,在原子荧光光谱仪上,采用以水为载流的进样方式测定大米中的镉含量.研究优化进样方式后的记忆效应、盐酸酸度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响.结果 Cu2+、Pb2+对镉的测定干扰较为严重,100μ...     

固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。     

Improvement of a sample preparation procedure for multi-elemental determination in Brazil nuts by ICP-OES

Various sample preparation procedures, such as common wet digestions and alternatives based on solubilisation in aqua regia or tetramethyl ammonium hydroxide, were compared for the determination of the total Ba, Ca, Cr, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, P, Pb, Se, Sr and Zn contents in Brazil nuts using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). For measurement of Se, a hydride generation technique was used. The performance of these procedures was measured in terms of precision, accuracy and limits of detection of the elements. It was found that solubilisation in aqua regia gave the best results, i.e. limits of detection from 0.60 to 41.9 ng ml^?1, precision of 1.0–3.9% and accuracy better than 5%. External calibration with simple standard solutions could be applied for the analysis. The proposed procedure is simple, reduces sample handling, and minimises the time and reagent consumption. Thus, this can be a vital alternative to traditional sample treatment approaches based on the total digestion with concentrated reagents. A phenomenon resulting from levels of Ba, Se and Sr in Brazil nuts was also discussed.     

响应面法优化甘草酸超声提取工艺研究

目的研究甘草酸的超声最佳提取工艺参数。方法以料液比、提取时间及提取温度为主要研究因素,以提取的甘草酸含量为响应值,先利用单因素确定3个水平的拐点,再用Box-Behnken实验设计不同水平实验,运用Design-Expert 10.0.3软件对测得的结果建立二次回归模型。结果通过对单因素实验的分析,确定料液比3个水平分别取1:50、1:65、1:80(g/mL)。提取温度分别取20、25、30℃3个水平,提取时间分别取2、5、8 min 3个水平,Box-Behnken试验结果得甘草酸超声提取工艺最佳参数应为料液比为1:59(g/mL),提取温度25.5℃,提取时间5.7 min时能取得最大值。结论经过试验反复验证,所得到的实测值与预测值吻合程度良好,即说明响应面模型具有较好的预测能力,能够有效用于甘草酸提取值的预测。     

Sensitive determination of cadmium in brown rice and spinach by flame atomic absorption spectrometry with solid-phase extraction

A sensitive flame atomic absorption spectrometry (FAAS) method was developed for the determination of cadmium (Cd) in brown rice and spinach. The method involves extraction with 1?M hydrochloric acid (HCl), followed by a selective pre-concentration by solid-phase extraction (SPE). The pH of the loading sample solution was adjusted to 4.0 for the brown rice and to 5.0 for the spinach. The masking agents, tartrate and citrate, were required for the spinach before pH adjustment. The SPE step achieved a 20-fold enrichment of the sample solution. The limits of quantification (LOQs) were 0.0054?mg?kg^?1 for the brown rice and 0.0022?mg?kg^?1 for the spinach, being more sensitive than those of AOAC Official method 999.10. A single-laboratory validation was performed by testing spiked samples at 0.04 and 0.08?mg?kg^?1 for the brown rice, and 0.02 and 0.04?mg?kg^?1 for the spinach. The average recoveries were 93.3–96.9% with relative standard deviations (RSDs) of 4.1–8.2% for brown rice, and 90.5–91.9% with RSDs of 5.8–10.0% for spinach.     

硬脂酰乳酸钠对铜皂络合比色法测定酸价干扰的固相萃取清除工艺

为清除合成乳化剂硬脂酰乳酸钠(SSL)对铜皂络合比色技术测定油脂酸价过程的正向干扰,开发了一种固相萃取(SPE)清除SSL的技术。用含2%异丙醇的环己烷为固相萃取流动相和油脂样品溶解液,通过离子排斥色谱检测油脂皂化水解后释放的游离乳酸的含量,间接评估SPE净化处理前后油脂中的SSL含量,并结合铜皂络合比色技术测定的酸价变化,评价所建立的SPE技术对去除油脂中SSL的效果。结果表明：SPE技术可有效去除油脂中的SSL,明显消除油脂中SSL对铜皂络合比色法测定酸价的干扰,不会导致油脂样品脂肪酸含量损失。对于含SSL的食用油脂试样,经SPE技术净化处理后,铜皂络合比色法测定酸价过程的干扰明显降低。     

半微量定氮法中三氯乙酸提取挥发性盐基氮的改进

目的 改进半微量定氮法中三氯乙酸提取挥发性盐基氮的条件.方法 比较了提取剂三氯乙酸和水的提取效果,并优化了三氯乙酸作提取剂时氧化镁的添加量,同时添加氯化铵做回收率实验.结果 按照标准方法用三氯乙酸浸泡的样品检测结果明显偏低,其样品溶液碱度未能达到方法要求,经调整氧化镁添加量后,加标回收率为94.0％～95.6％,相对标...     

新鲜猪肉中痕量铅、镉的微波消解法快速测定

猪肉样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热，试液中铅和镉用GF—AAS法测定，所得分析结果与常规法相比，具有更好的准确度和精密度。此方法的操作更简便、快速。