稀酸提取-ICP-MS法快速测定大米中锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶含量的研究

本文建立了常温条件下,利用稀酸提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定大米中元素(锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶)的方法。实验通过优化影响提取的各个因素,确定了最终提取条件。该方法各元素的回收率均在90%~111%,且标准物质相关元素的浸提结果均在相应赋值范围内。多家实验室联合验证的统计结果显示7家实验室的各元素HorRat值均小于1,表明该方法拥有很好的重现性和再现性。稀酸温和提取-电感耦合等离子体质谱法具有高效、快速、准确的特点,可将样品处理时间缩短至30 min内,与经典微波消解-ICP-MS法比较,锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶元素的测定值无显著性差异(p>0.05)。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

ICP-OES法测定矿物质营养舔砖中多种元素

为简便而准确测定矿物质营养舔砖中的常量元素、微量元素及重金属等有害元素,文章采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对舔砖中的Ca、P、Mg、Co、Cu、Zn、Mn、Se、Pb、As、Cr等元素进行了测定。首先确定了适当的样品处理方法,无需繁琐的灼烧破坏及微波消解,适用范围广。调整了仪器的最佳工作参数,选择了合适的特征谱线,可多元素同时高效检测,操作简便,分析精度高。     

纺织品中锗元素总量测试方法研究

电感耦合等离子体发射光谱仪是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法,其具有灵敏度高,选择性好,分析速度快,用样量小,能同时进行多元素的定性和定量分析等优点,可用于面料中锗元素的测定。通过微波消解法对纺织面料进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定纺织面料中锗元素的总含量。通过对前处理程序、方法参数等方面的研究,试验结果表明锗元素在0.01～5.00 mg/L范围内线性关系良好(r²>0.999 9),定性限为0.11 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,结果稳定。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法能够快速、准确检测纺织品中锗元素的总量。     

ICP-OES法测定果冻中微量重金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定果冻中Cr、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Sn、Hg、Pb等重金属元素。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-OES法同时上述10种元素。对分析谱线、基体效应和等离子体参数等进行了讨论,确定了仪器的最佳工作条件。结果表明,10种待测元素的检出限在0.44～3.80μg/L之间,各待测元素的浓度与信号强度的线性关系良好,线性相关系数R2≥0.9997,各待测元素的精密度良好,RSD<2.98%,回收率为92.6%～106.8%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行果冻的质量控制和安全评价。     

超声辅助酸提取-ICP-MS快速测定水产品中多种重金属

应用超声辅助酸提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立了快速测定水产品中多种金属(铅、汞、锰、镉、铜、锌、硒)的分析方法.实验中优化了酸浓度、超声温度、超声时间对各种金属提取的影响,结果表明,在20％硝酸浓度、超声水浴温度55℃、超声时间20 min的条件下,均能较好地提取水产品大虾和扇贝中多种金属.在最佳...     

ICP-OES检测单质硼粉中的铝镁铁杂质

硼为非金属元素,是缺电子原子,可以形成缺电子化合物。硼的熔点为2303K,沸点4203K;硼的最外层有三个电子只能形成+3价的化合物,成键时进行sp2轨道杂化形成共价键,其化学性质不够活波。单质硼主要用来制造硼钢,硼钢用作原子反应堆的挖制棒。单质硼主要用钠、镁或铝等活泼金属在高温下还原氧化硼制得,会有铝、镁、铁等杂质的引入。根据工作经验采用ICP-OES检测硼粉中的铝镁铁杂质,这种检测方法的优点是灵敏度高,分析速度快,准确度高、选择性好、应用范围广等。文章对实验的前处理、建标、检测、数据处理等进行阐述和说明。     

电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中镉含量的分析方法。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉的含量,进行方法的检出限、精密度、加标回收、仪器比对、方法比对、不确定度评估等实验,并且以能力验证的反馈结果对方法的准确性进行评价。结果该方法在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.02545C+0.00030,相关系数0.99999,检出限为0.0008mg/kg,加标回收率在96.9%～100.2%范围,仪器比对和方法比对结果满意,能力验证奶粉中镉含量的反馈结果 Z值为-0.06。结论本方法线性关系良好,效率高,准确性好,可用于奶粉中的镉含量的测定。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法测定婴幼儿服装中可萃取重金属元素含量

本文以针织婴幼儿服装标准GB/T 39508—2020规定限量的10种可萃取重金属元素中的9种为研究对象。在实验室条件下按GB/T 17593.2—2007要求配制模拟酸性汗液对婴幼儿服装中的重金属进行萃取,采用电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS）法对萃取液中的重金属元素进行定量分析。本文对试验方法的测定限、回收率和数据稳定性等进行了探讨,并与电感耦合等离子体仪（ICP）方法进行了比较。结果表明,应用ICP-MS方法对9种可萃取重金属元素的测定中,标准曲线相关系数、各元素方法测定限、样品加标回收率均达到试验要求,且该方法灵敏度高,测定限低,数据稳定性较好。     

柠檬酸提取法快速测定粮食中镉的研究

研究开发一种绿色便捷的测定粮食中镉的前处理方法:柠檬酸提取法。对影响柠檬酸提取的基本参数进行考察及优化,获得最佳的前处理条件,采用质控样品和标准物质对该方法的准确性进行考察;研究出柠檬酸等量固定于10 mL离心管中的前处理方法,为实际应用提供便利方法。优化研究方法仅需样品称量后加入纯净水即可完成粮食中镉测定的全部前处理,标准物质及质控样品的检测结果均在赋值范围内,7次独立重复测试的RSD小于5%,方法具有很好的精密度及准确性;该方法的检出限和定量限分别为0.039 ng/mL和0.129 ng/mL,满足粮食中镉检测的要求,整个前处理过程可在15 min内完成,十分安全、绿色、简便、易于操作。     

超声萃取-ICP-OES法快速测定食品中硼砂

建立超声萃取-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法快速测定食品中硼砂含量的方法。食品样品经水超声萃取后,直接采用ICP-OES法测定其中硼元素含量,再换算成硼砂的含量。该法在0.05⁵0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.95mg/kg（以硼砂计）,低中高三个不同浓度加标回收率为99.1%¹02.4%,相对标准偏差为0.55%⁰.80%。该方法操作简单,分析快速、灵敏、准确,适用于食品中硼砂含量的测定。      

稻谷加工工艺对产品镉含量的影响

研究稻谷加工工艺(砻谷、碾米)与稻谷镉去除率的关系,明确通过砻谷、碾米工艺获得大米镉含量达标的可能性,为制定镉超标稻谷的加工利用技术提供科学依据。以不同镉含量的稻谷为材料,通过砻谷、碾米获得不同加工精度的大米;使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测其镉含量,分析稻谷在砻谷、碾米过程中镉含量的动态变化。结果表明:1)稻谷经砻谷加工后镉含量降低;镉含量低于0.226 mg/kg的稻谷,通过砻谷获得镉含量达标(0.2 mg/kg)的糙米。2)碾米加工可降低大米的镉含量,当碾米精度为23.83%时对镉的去除效果最佳;镉含量低于0.288 mg/kg的糙米,通过碾米获得镉含量达标的大米。3)镉含量高于0.323 mg/kg的稻谷,应考虑其他加工途径去除或降低大米或产品的镉含量。     

几种镉快速测定方法在稻谷样品测定中的应用研究

选用X射线荧光光谱法(1和2)、快速提取法和阳极溶出伏安法3种镉快速测定方法和GB/T 5009.15—2003《镉标准测定方法》,测定58个稻谷样品中的镉含量,通过对标准测定方法与快速测定方法测定结果进行比较,结果表明:3种快速测定方法测定结果定性判定正确率在79.3%~87.9%,检测结果在0.16~0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在52.4%~79.2%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在90.5%~94.6%;定量判定符合率在48.3%~65.5%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在28.6%~85.0%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在52.6%~78.3%;4个回归方程分别为Y=1.041 5X-0.013 1、Y=0.738 3X+0.026 3、Y=0.982 8X+0.034 2和Y=1.069 7X-0.000 4,R~2分别为0.813 8、0.642 6、0.821 1和0.823 7。     

熊果酸纯化工艺优化

为了将熊果酸的纯度自25%提取纯化到98%以上,以熊果酸提取率及其纯度为评价指标,综合考虑乙醇体积分数、溶解温度、料液比及料炭比(原料质量与活性炭质量的比值)对熊果酸提取纯化的影响,并对其提取纯化工艺进行优化。结果表明：熊果酸纯化的最佳工艺条件为乙醇体积分数95%、提取温度80℃、料液比1:20(g/mL)、料炭比2:1,在此条件下熊果酸的提取率为45.68%,纯度达98.55%。     

金银花中绿原酸提取工艺研究

以金银花为原料,采用醇提水沉法提取绿原酸,考察乙醇深度、料液比、浸提时间和浸提温度对绿原酸提取率的影响。采用正交试验对工艺条件进行了优化研究,结果表明最佳工艺条件为：乙醇浓度60%,料液比1：25,浸提时间60min、浸提温度60℃。在最佳工艺条件下进行提取,提取率为463mg/g.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明：镉标准物质质量浓度在0～100μg/L范围内,线性良好,相关系数R为0.9998,仪器检出限为1.88μg/L;茶样添加标准物质的回收率在95.7%～102.3%之间,茶样中镉元素含量6次重复测定的相对标准偏差为1.1%,方法回收率与精密度都较好,适合茶样中镉的快速测定;随机抽取的40个茶样的镉含量在0.017～0.138mg/kg之间,平均值为0.082mg/kg±0.028mg/kg,其中被检测的绿茶镉含量为0.060mg/kg±0.014mg/kg,乌龙茶为0.098mg/kg±0.027mg/kg,茉莉花茶为0.082mg/kg±0.032mg/kg,普洱茶为0.090mg/kg±0.023mg/kg。绿茶与其余3类茶镉含量的平均值差异显著(P＜0.05)。     

从热带假丝酵母中提取核酸的研究

采用正交设计试验等方法,研究了从热带假丝酵母(Candidatropicalis)中提取RNA的适宜条件为NaOH浓度1.5%,SDS浓度2%,NaCl浓度4%,抽提温度90℃,抽提时间3h。RNA粗品收率86.2%,纯度89.5%,可满足核苷酸的生产要求。     

超声辅助提取打瓜籽油工艺及其脂肪酸成分研究

以打瓜籽为原料,石油醚为浸提剂,采用超声波辅助浸提技术,考察了粒度、料液比、超声频率、超声温度和超声时间对打瓜籽油提取率及亚油酸提取量的影响,通过正交实验,得到了最佳工艺条件为粒度60目,料液比1:8g/mL,超声频率为36kHz,超声温度为50℃,超声时间为40min,打瓜籽油得率为23.89%。气相色谱分析表明:打瓜籽油的主要脂肪酸组成为棕榈酸、反油酸、油酸、亚油酸,其中亚油酸含量最高,可达184.37mg/g。      

正交试验法优化卷心菜叶中绿原酸提取工艺研究

以卷心菜叶为原料,研究采用微波法辅助提取卷心菜叶中绿原酸的提取工艺。实验中以绿原酸的提取率为指标,以乙醇为提取剂,考察乙醇体积分数、料液比、微波温度、微波时间、微波强度等因素对卷心菜叶中绿原酸提取率的影响。通过L16(45)正交优化绿原酸提取工艺,结果显示,最佳工艺条件为:微波温度60℃、微波时间6 min、微波功率300 W、乙醇体积分数60%、料液比1∶20。在此最佳工艺条件下,卷心菜叶中绿原酸的提取率为1.2682%。