石墨消解-原子荧光光谱法对固体废物中总硒含量的测定

为了准确、方便、快捷地测定固体废物中的总硒含量,建立了石墨消解-原子荧光光谱法测定固体废物中总硒的含量,并对该方法的试液酸度和仪器条件进行了充分优化。分别选用ED54型石墨消解仪和北京吉天AFS-9330型原子荧光光度计进行前处理和定量分析。结果显示:在最优试验条件下,固体废物中总硒含量测定的线性范围较宽,线性相关系数0.999,方法检出限为0.007μg/g,样品加标回收率平均值为95.8%～102.7%。该方法、操作简单、安全省时,且灵敏度好、精密度高、检出限低,可广泛应用于实际固体废物样品中总硒含量的测定。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中的汞

提出了铁矿石中汞含量的原子荧光光谱测定法。通过试验确定了溶样方法、试液酸度、干扰元素的允许量及仪器工作条件。该方法检出限为0.032 μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~40 μg/L,加标回收率为97.2%~104.8%,可应用于铁矿石中汞含量的日常检测。     

氢化物发生—原子荧光法同时测定铁矿石中的砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸消解铁矿石样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物—原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的砷和汞。结果表明,5%的盐酸-硝酸混合酸、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞的同时测定,制备的砷、汞标准溶液在21 d内具有稳定性。该方法砷的检出限为0.094μg/L、汞的检出限为0.008 9μg/L,砷检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.95%,汞为1.8%。该方法是建立在砷、汞同时测定基础上的一种快速检测方法,具有节约试剂,操作简单,可有效防止试样中待测元素损失,干扰少等优点,能够满足日常检测分析的要求。     

微波消解—原子荧光光谱法测定植物样中砷汞硒

采用HNO3-H2O2混合酸,密闭微波消解处理植物样品,氢化物发生—原子荧光光谱法测定植物样中As、Hg、Se等3种微量元素含量,分别从测定酸介质和NaBH4浓度选择及等灯电流等测量条件的优化,建立了植物样品中As、Hg、Se三种元素的测定方法。砷的检出限为1.69 ng/g,汞的检出限为0.92 ng/g,硒的检出限为1.43 ng/g,加标回收率为94%～98.5%,精密度为5.1%～8.1%(n=10)。该法经国家植物一级标准物质验证,具有较好的准确性和重现性,操作流程短,基体干扰小,可用于植物样品的批量分析。     

采用微波消解与ICP-MS法同时测定酱油中Pb和Cd

应用微波消解处理样品,采用In和Re元素作为内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cd。方法的检出限为Pb0.002mg/L,Cd0.001mg/L,精密度高于3%,回收率97%～103%。整个方法检出限低、简单、快速和准确。      

微波消解-氢化物发生原子吸收法测定进口铁矿中的砷

采用（盐酸+硝酸+氢氟酸）微波消解溶解进口铁矿,然后利用氢化物发生原子吸收法测定样品中的砷。本方法检出限低、线性范围宽,能够满足铁矿石的分析要求。     

一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法

利用高压密封微波消解和顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明：本方法对砷的检出限为0.02 μg/L,对汞的检出限为 0.05 μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%~107.0 %和91.0%~102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%~1.97%之间和3.11%~8.07 %之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。     

氢化物—原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锡

在试验基础上,研究高纯铅中微量锡的氢化物－原子荧光光谱简便、快速测定方法。最佳仪器条件和最佳测定条件为：负高压300V;测定灯电流80mA;原子化器温度为200℃;载气流量和屏蔽气流量分别为400mL/min和800mL/min;1.5%硫酸介质;5g/L硫脲和5g/L抗坏血酸。试样采用硫酸溶解,加热冒干硫酸烟后,在1.5%硫酸介质中进行测定。锡的检测限为0.40mg/mL,检出限小于1μg/g,样品加标回收率在86%-107%之间,对含锡2.5μg/g样品的测量精密度RSD为9.2%。可用于高纯铅和铅锭中微量锡的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉石中氧化锂

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解锂辉石样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉石中氧化锂含量的方法。试验确定的锂元素分析谱线为Li 610.362 nm,观测方式为径向观测,锂元素检测的高频功率为1.1 kW,雾化气流量为1.0 L/min,蠕动泵泵速为1.5 mL/min,样品溶液介质为浓度3%的盐酸。氧化锂浓度为0~50 mg/L时,氧化锂浓度-谱线强度曲线的线性相关系数为0.999 7;氧化锂含量的检出限为0.007 mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.81%。该方法具有检出限低、灵敏度高、干扰少、准确度高、线性范围宽、操作简单等优点,可对大批量锂辉石样品氧化锂含量进行精确测定。     

ICP-MS测定四川石棉低品位碲矿中碲铋铜钴镍锑硒元素含量

本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定四川石棉低品位碲矿中碲以及铋铜钴镍锑硒的含量,探究了高压罐消解法-ICP-MS测定低品位碲矿中Te、Bi、Cu、Co、Ni、Sb和Se七种元素的检出限、定量限、精密度和回收率高低。结果表明,该方法在测定七种元素时,检出限为0.008～0.437μg/L,定量限为0.027～1.450μg/L;相对标准偏差均低于7%,具有良好的精密度;两种样品加标回收率均在89.7%～106%之间,具有较高的重复性,分析结果准确可靠。同时该方法操作简便、可用于大批样品的处理,是一种高效、准确的测定低品位碲矿中各元素含量的方法。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中8种易挥发和难挥发元素

为提高土壤样品的检测效率，通过优化消解液体系、消解时间、消解温度、消解压力、称样量等条件，建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中8种易挥发和难挥发元素(As、Se、Hg、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr)的方法。结果表明，以HNO₃+H₂O₂+HF(5∶2∶1)为消解液体系，在190℃下微波消解土壤样品30 min后，各元素均呈现良好的线性，相关性系数≥0.999 5,检出限为0.02～0.2μg/g。采用国家一级标准物质(GBW07425、GBW07457、GBW07307a、GBW07305a)验证方法的准确度和精密度，结果表明8种目标元素的测定值均在标准值范围内，方法准确度优于10%,方法精密度优于6%。对孝感市内采集的3种不同类型的土壤样品进行检测，各元素的加标回收率为90.4%～106%,并且本方法与标准方法测定值的相对偏差均在标准规范的限定范围内。该方法可用于实际土壤样品中易挥发元素和难挥发元素的同时测定。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中的铅

采用混酸溶解铁矿,加入掩蔽剂消除测试时某些元素的干扰,并用增感剂增加生成铅烷的几率,用原子荧光光谱仪测定试液中铅的含量。通过试验确定了最佳酸度及仪器测定最佳条件,对干扰元素的允许量进行了研究。本方法检出限为0.94μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~80μg/L,回收率为95.5%以上。     

微波消解—常压消解—电感耦合等离子体质谱法测定植物样中的锗

准确测定植物样中锗的含量对于探究其在环境体系中的迁移转化规律具有重要意义。采用微波消解—常压消解前处理方式,建立电感耦合等离子体质谱法测定植物样中锗含量的方法。采用微波消解—常压消解方式提高锗的溶出率;对硫酸、氢氟酸用量及常压消解时间进行优化,进一步改善方法的分析性能;通过数学校正模型扣除仪器测定过程中存在的干扰,保证测试结果准确可靠。研究结果表明,方法检出限为0.59 ng/g,测定下限为2.36 ng/g,方法精密度(RSD,n=8)为4.51%～11.6%。采用该方法对6种不同类型的生物国家一级标准物质进行分析,测定结果的相对误差|RE|≤13.7%,满足植物样中痕量锗的测定要求。     

超级微波-氢化物发生-ICP-OES法测定淤泥中的砷、硒、汞

为利用电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）实现排污沟表层淤泥中低含量元素的准确测定分析,利用超级微波进行样品前处理,提高样品消解效率;利用氢化物发生系统提升仪器灵敏度,联合ICP-OES技术实现淤泥中砷、硒、汞的在线分析。该方法可以降低样品消耗量和废液产出,节约预算成本。通过对上中下游淤泥成分物质的直接测定,结果表明各元素线性相关系数（R²）均大于 0.999,方法检出限为0.037 5~0.077 5 μg/L,精密度均低于3.54%,样本加标回收率在91.5%~98.3%。该分析方法具有操作简便、准确度好、灵敏度高等优点,对于可生成氢化物的痕量元素可以快速准确定量,为排水沟表层淤泥检测助力,也为环境样本低含量元素的应用检测技术提供了思路和借鉴。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯硼酸中痕量砷

研究了氢化物-原子荧光光谱法测定高纯硼酸中痕量砷的方法。对仪器条件、样品介质酸度、还原剂浓度、预还原剂浓度、载流酸度等试验条件进行了优化。试验表明,砷的质量浓度在0~10μg/L内,标准曲线线性良好,相关系数大于0.999 8,检出限为0.02μg/L,样品加标回收率为98.5%~103%;测定相对标准偏差为1.6%~6.4%,1 000倍的铅、钙、镁、铁、钠、铝对砷的测定不干扰。本法操作简便、快捷、准确度高。     

微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤中砷和磷

利用硝酸和过氧化氢的混合体系于高压密闭微波消解仪中消解试样,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤中的砷和磷。微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法的砷检出限为0.005 4μg/g、磷检出限为0.000 34%。该方法操作简便、快速,通过测定标准物质,其检测值和标准值基本一致,测试相对标准偏差小于5%,可满足煤中砷和磷的准确测定。     

ICP-MS同时测定土壤样品中的镓铟锗

建立了测定土壤样品中镓铟锗元素的ICP-MS方法,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有灵敏度高、干扰少、可同时进行多元素分析等优点,现已广泛应用于不同领域各种类型样品中痕量元素的分析测定。试样加入硝酸、氢氟酸,在微波消解仪中进行消解,取出后在电热板上蒸干,1+1硝酸提取使待测元素完全溶解,以Rh元素作为内标校正干扰,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中镓铟锗元素。方法的检出限为Ga0.03 ug/g、In0.01 ug/g、Ge0.05ug/g,精密度优于5%。整个方法检出限低、简单、快速和准确,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅,研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响.该方法的检出限为0.19μg/L,相对标准偏差5.09%,回收率在98%～105%之间.     

微波消解ICP-MS测试铅精矿中的铟和锗

本文提出了铅精矿通过微波消解,ICP-MS测试得到铟和锗含量的方法。通过加标回收试验,得到铟的回收率在99.9%~101.60%,锗的回收率在96.8%~102.8%。通过检出限试验得到铟的检出限为0.001μg/g,锗的检出限为0.02μg/g。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的锡

研究氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中的锡,对锡的氢化物发生条件进行详细的实验,确定了锡最优氢化物发生条件;对仪器参数进行了条件实验,选择了最佳仪器工作条件。用土壤国家一级标准物质对分析方法准确度进行了检验,结果准确可靠,满足规范要求,分析方法精密度(RSD)为5.2%,分析方法检出限达到0.11μg/g。