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以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 相似文献
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以3-甲氧基苯胺和3,3-二乙氧基丙酸乙酯为原料,通过串联的甲酰化-加成环化-氯化反应和氧化酰胺化反应,制备得到了抗癌药Lenvatinib(乐伐替尼)关键中间体4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺。用1HNMR、13CNMR和EA对产物进行了结构表征,并考察了最佳反应条件。结果表明:以BF_3·Et_2O作为催化剂和溶剂,在微波辅助下,n(3-甲氧基苯胺)∶n(3,3-二乙氧基丙酸乙酯)∶n(DMF)∶n(POCl_3)=1.0∶1.0∶1.0∶2.5,90℃反应20 min,一锅法合成得到了4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲醛,收率72.2%;然后,以CuI为催化剂,在n(CuI)∶n(4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲醛)∶n(NH_4HCO_3)∶n(TBHP)=1∶20∶60∶30,80℃反应4 h的条件下,制备得到了4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺,收率84.5%。 相似文献
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5-溴-2-甲氧基苯酚是一种重要的农药、医药中间体,本文以邻甲氧基苯酚为原料,乙酰化、溴化、脱保护得到5-溴-2-甲氧基苯酚,总收率为64.3%,产物的结构通过1HNMR、13CNMR及元素分析进行验证。 相似文献
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5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑-3-酮是氟酮磺隆的关键中间体。以硫氰酸钾和氯甲酸甲酯为起始原料,经三步反应得到目的产物。(1)以甲基异丁酮为溶剂,硫氰酸钠和氯甲酸甲酯、甲醇反应制得1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯;(2)以上产物与水合肼环化制得5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮;(3)经硫酸二甲酯甲基化制得目的产物5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮(MMT)。分别考察了催化剂对1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯,缚酸剂对5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮和pH值对5-甲氧基-4-甲基2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮收率的影响。产物总收率55.61%。 相似文献
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以间甲氧基苯甲醛为起始原料,20℃下与硝基甲烷反应2h得到3-甲氧基-β-硝基苯乙烯,收率88%。氢化铝锂为还原剂,无水四氢呋喃作溶剂,室温条件下反应4h,得到3-甲氧基苯乙胺,收率85.4%。100℃条件下,先与甲醛水溶液反应,再与20%盐酸反应得到6-甲氧基四氢异喹啉,收率80%。在RaneyNi作用下,190℃反应5h脱氢得到6-甲氧基异喹啉,收率86.5%。然后浓硫酸介质中,N-溴代丁二酸亚胺作用下,-5℃反应5h得到6-甲氧基-5-溴代异喹啉,收率93%。无水二甲基亚砜溶剂,氰化亚铜190℃反应2h氰解得到5-氰基-6-甲氧基异喹啉,收率95%。该化合物是一种重要的药物中间体和染料中间体,产品经过核磁共振和红外光谱检验确定结构。 相似文献
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以异香兰素和盐酸羟胺为起始原料,脱水得到3-羟基-4-甲氧基苯腈;再与N-(3-氯丙基)吗啉经烷基化反应制得4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈。产物结构经IR和NMR表征。经单因素实验,确定合成3-羟基-4-甲氧基苯腈的最优条件为n(异香兰素)∶n(盐酸羟胺)=1∶2,乙腈为溶剂,反应温度为72℃,反应时间6 h,收率为96%;确定合成4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈的最优条件为n(3-羟基-4-甲氧基苯腈)∶n[N-(3-氯丙基)吗啉]=1.0∶1.1,乙腈为溶剂,回流反应6 h,收率为96%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,后处理简单,更适合工业化生产。 相似文献
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研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。 相似文献
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《Journal of Industrial and Engineering Chemistry》2014,20(3):953-960
AlSBA-1 molecular sieves were synthesized successfully and used for the synthesis of coumarins through Pechmann condensation. The synthesized AlSBA-1 catalysts were characterized by XRD, BET, SEM, FTIR, TGA techniques. The synthesized materials possess large surface area with mesopores. Pechmann condensation of 3-methoxyphenol and ethyl acetoacetate was carried out under solvent free condition and 7-methoxy-4-methylcoumarin was the main product. The selectivity of the product was found to be 74.04%. Among the synthesized catalysts, AlSBA-1(2) showed high activity than others due to high density of acid sites. Hence, AlSBA-1 molecular sieves a better choice of catalyst for the synthesis of coumarins. 相似文献
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以对甲苯磺酸为催化荆,采用操作简便、绿色环保的无溶剂合成方法,通过Pechmann反应成功合成了未见文献报道的标题化合物.结构经1HNMR及MS确证. 相似文献
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以7-甲氧基-4,4a,5,6,8a-五氢-1,2-苯并口恶嗪-3-羧酸乙酯(1a)为起始原料,经NaOH醇溶液和酸化处理,再通过二甲基氨基吡啶(DMAP)催化、1,3-双环己基碳二亚胺(DCC)脱水与7,8-二甲氧基-3-羟基-2(1氢)-喹诺酮(2)的酯化反应,成功合成了天然产物Penicilliazine的类似物P-1,总收率为54.4%,用1HNMR、13CNMR、MS和元素分析等对P-1进行了结构表征;对DCC投料量等反应条件进行了初步优化;对水解反应过程的研究发现,烯醇醚结构的化合物1a可水解失去甲基得到酮式结构的化合物7-羰基-4,4a,5,6,8,8a-六氢-1,2-苯并口恶嗪-3-羧酸(1c),而使用酮式结构1c的乙酯,未发现相应酮式结构羧酸1c的生成。 相似文献
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以3,5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、羟甲基化及氯化后制得3,5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶。 相似文献
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合成了一类以2-羟基二苯甲酮为紫外线吸收功能基,以聚乙烯胺(PVAm)为接枝骨架的新型水溶性大分子紫外线吸收剂PVAm-g-BP-4。PVAm-g-BP-4的合成分两步,首先,将2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮(BP-4)结构中的磺酸基转变为磺酰氯,合成了反应中间体2-羟基-4-甲氧基-5-氯磺酰基二苯甲酮(CBP-4),采用二氯亚砜为反应溶剂和氯代试剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,产率达94.5%;然后,将CBP-4接枝到聚乙烯胺(PVAm)骨架上,合成了PVAm-g-BP-4。目标产物经过TLC、IR、UV分析证明,CBP-4已接枝到PVAm上。通过实验优化了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂体积比等反应条件。在棉织物上的初步应用结果表明,PVAm-BP-4可赋予棉织物良好的紫外线防护功能,而且耐洗牢度优异。 相似文献
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Faramarzi Marjan Khanmohammadi Hamid Zendehdel Mojgan 《Journal of Porous Materials》2022,29(3):807-815
Journal of Porous Materials - A new molecular anion receptor, HL, was synthesized via condensation reaction of 2-hydroxy-3-methoxy-5-((2,4-dichlorophenyl)diazenyl)benzaldehyde, L, with... 相似文献