燃烧器/离子色谱联用测定顺酐中的总硫

使用WICKBOLD燃烧器燃烧消解顺酐样品,经双氧水氧化吸收后,用Metrosep A Supp 4型阴离子色谱柱分离,以碳酸钠/碳酸氢钠溶液为淋洗液进行等度淋洗,抑制型电导检测器检测。     

皂化-离子交换法测定酯含量的分析条件的选择

用正交试验法 ,探索了用皂化 -离子交换法测定酯含量的分析条件 :酯样品∶ KOH=1∶ 2 .5 (摩尔比 )加热皂化 2 0 min后 ,于强酸型阳离子交换柱中以 2～ 3 m L· min-1的交换速度进行离子交换 ,再用 5 0 %C2 H5OH-H2 O为淋洗液洗脱 ,将交换分离液用 0 .1mol· L-1的 Na OH标准溶液滴定     

防腐蚀颜料有效成分三聚磷酸铝含量测定的研究

建立了离子交换柱色谱法分离测定防腐蚀颜料添加剂三聚磷酸铝含量的方法.适宜条件:选用氯化钾溶液作为淋洗液,加入pH为4.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,控制淋洗液流速为4.5～5.0 mL/min,用浓度分别为0.15,0.25,0.50,0.75 mol/L的氯化钾溶液进行梯度淋洗.在优选条件下,成功分离了三聚磷酸铝样品中不同形态的磷酸盐(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐),并对各组分含量进行了测定.实验结果表明:离子交换柱分离法具有操作简便、器材价格低廉、准确度高等优点.     

AES、SDS及复配溶液对镍污染土壤的淋洗研究

以阴离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、十二烷基硫酸钠(SDS)溶液及其复配液为土壤淋洗剂,研究比较对模拟镍污染黄壤粘土的淋洗去除效果。结果表明,适宜复配溶液为SDS∶AES=4∶6(质量比);AES在40℃、质量浓度为2.5%、pH值为4、土水比1∶30条件下洗脱效果最佳,镍去除率可达82.84%,SDS∶AES=4∶6复配溶液与SDS去除效果稍弱于AES,去离子水效果最差;各表面活性剂溶液淋洗过程动力学模拟结果均符合准二级动力学方程。     

离子交换分离法测定聚磷酸铵中不同形式的磷酸盐

通过改进离子交换分离法,用不同浓度的氯化钾溶液作为淋洗剂(保持p H在4.2~5.0、流量为3.6~4.4 m L/min),梯度淋洗分离了正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、四聚磷酸盐。用钼蓝比色法测定淋洗液磷含量,并与钒钼酸铵分光光度法所得磷含量对比,其相对误差小于9.39%。     

油页岩溶剂萃取物分离技术研究

油页岩的萃取物中含有多种脂肪烃、芳香烃和含N,O,S杂原子化合物,为了提高页岩油的利用价值,需要将混合物分离。通过萃取、尿素络合分离,柱层析分离等方法达到萃取物组分族分离的目的。在温和条件下对油页岩进行了甲醇溶剂萃取,对萃取液原样采取尿素络合法,分离出了正构烷烃,并得到尿素络合法的分离工艺条件为:尿素质量13 g、乙醇体积30 m L、反应温度30℃、反应时间90 min。用硅胶柱色谱分离络合后的其他物质,分别采用正己烷、苯、甲醇3种不同淋洗液淋洗,得到10个组分的混合物。用正己烷淋洗的接收液为烷烃类;用苯淋洗的接收液中,含有苯环结构的化合物;用甲醇淋洗的接收液,含有醚类物质和氨基等杂原子化合物。     

AES、SDS及复配溶液对镍污染土壤的淋洗研究

以阴离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、十二烷基硫酸钠(SDS)溶液及其复配液为土壤淋洗剂,研究比较对模拟镍污染黄壤粘土的淋洗去除效果。结果表明,适宜复配溶液为SDS∶AES=4∶6(质量比);AES在40℃、质量浓度为2.5%、pH值为4、土水比1∶30条件下洗脱效果最佳,镍去除率可达82.84%,SDS∶AES=4∶6复配溶液与SDS去除效果稍弱于AES,去离子水效果最差;各表面活性剂溶液淋洗过程动力学模拟结果均符合准二级动力学方程。     

离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子

介绍并比较了离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子的两种方法。选择的色谱条件分别为:(1)高容量氢氧化物选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测;(2)高容量碳酸盐选择性的IonPac AS9-HC阴离子交换柱,Na2CO3淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测。在进样前需对固体样品进行溶解,NaOH沉淀,离心和过滤等简单前处理。这两种方法皆具备选择性好,灵敏度高,操作简单,节省时间,对环境友好等特点。实际样品检测结果显示,方法(1)的检出限为60ng/g(以固体样品实际浓度计)或0.3μg/L(以溶液浓度计),r=0.9999,连续7次进样所得RSD为1.43%,回收率为96.6%~101.2%;方法(2)的检出限为170ng/g(以固体样品实际浓度计)或1.7μg/L(以溶液浓度计),r=0.9994,连续7次进样所得RSD为1.65%,回收率为97.4%~103.9%,所得结果均令人满意。     

离子色谱-电化学法检测化妆品中磺胺类物质

利用离子色谱分离电化学检测,建立了化妆品中磺胺类物质的检测方法。实验优化了影响磺胺类物质色谱分离因素,主要有柱温、淋洗液的配比、电极、电位和流速。结果表明,柱温35℃、淋洗液0.1 mol/L(14%)的KOH溶液、流速0.25 m L/min、Au电极和氨基酸电位(积分脉冲安培电位)、参比电极Ag/Ag Cl为分离9种磺胺类物质的最优条件。方法拥有良好的线性(r≥0.999 1)、检出限(≤1.0×10~(-2)mg/L)、重现性(RSD≤2.78%,n=8)及回收率(85.8%~113%),可用于检测复杂基体中的磺胺类化合物。     

氯化镁溶液对镉污染土壤的淋洗修复研究

以氯化镁(MgCl_2)溶液为淋洗剂,对镉污染土壤进行了淋洗修复,考察了MgCl_2溶液浓度、洗涤时间、土液比(土壤质量与淋洗剂体积比,g∶mL)、洗涤温度、MgCl_2溶液pH值和土壤中Cd~(2+)浓度对淋洗效率的影响。结果表明:在室温(～20℃)、MgCl_2溶液浓度为1 mol·L~(-1)、土液比为1∶20、洗涤时间为60 min时,对100 mg·kg~(-1)镉污染土壤的洗脱率达到69.54%。Cd~(2+)洗脱率随洗涤温度的升高而升高,60℃时Cd~(2+)洗脱率达到80.94%;低的MgCl_2溶液pH值更有利于Cd~(2+)洗脱;对不同浓度(10～400 mg·kg~(-1))的镉污染土壤的洗脱率均达到60%以上。洗脱液经氨水沉淀后,可以有效去除溶液中的Cd~(2+)。使用MgCl_2溶液淋洗修复重金属污染土壤具有洗脱率高、成本低、环境友好和易于后处理等优点,是一种有前景的重金属污染土壤修复技术。     

离子交换法分离轻希土元素(Ⅰ)

一、引言离子交换法是分离希土元素最有效的方法之一。近十几年来,世界各国都进行了很多研究,有定量的分离,也有为制备个别希土元素的分离。离子交换法分离希土元素,一般系将希土元素吸着在阳离子变换树脂上,然后用各种淋洗剂淋洗分离。分离裂变产物中的希土元素,淋洗剂一般采用α-羟基酸类,制备希土则常用柠檬酸、氨三乙酸、乙二胺四乙酸等。由于乙二胺四乙酸(简称EDTA)与个别希土元素的络合物稳定常数的差别较大,因此分离效率较高,淋出液中希土元素的浓度比柠檬酸高     

离子色谱法在盐碱分离中测定氯离子的应用

为了准确快捷了解盐碱分离过程中氯化钠含量,引入离子色谱法对氯离子浓度进行分析。建立了碱矿脱盐过程中对氯离子的离子色谱分析方法,选用Shodex阴离子色谱分析柱、碳酸钠溶液为淋洗液、电导检测器检测。在实验中,测试了碱液中碳酸钠和碳酸氢钠对氯离子测定的影响并得出测定碱液中氯离子的标样条件,以及通过对淋洗液改进(浓度、流速、有机试剂)缩短出峰时间,最优化条件能使之从11.682 min缩短到8.367 min。该方法具有良好的精密度,相对标准偏差为0.89%(n=6),加标回收率为98.73%。     

混合铵盐用于风化壳淋积型稀土矿浸取稀土的动力学研究

采用柱浸工艺对风化壳淋积型稀土矿浸取稀土的动力学进行了研究.通过对淋洗剂的配比的优化,证明采用氯化铵和硫酸铵比例为7:3的混合铵盐作为淋洗剂浸取稀土的效果最佳.考察了淋洗剂质量分数、淋洗液固比、淋洗速度及矿石粒度对浸取率的影响.并进行了浸取动力学分析.结果表明.其浸取过程可定性地用Fick定律描述.且较好地符合收缩未反应芯模型;当淋洗荆质量分数低于2.5%时.动力学控制步骤为混合控制;当淋洗剂质量分效达到2.5%后,其浸取动力学属内扩散控制.动力学方程为1-2/3η-(1-η)2/3=e6.105R0.21189t.     

离子色谱法测定电镀废水中的六价铬

本文用较短的分离柱和较强的淋洗液洗脱电镀废水中的六价铬,并采用离子色谱法进行测定。对淋洗液浓度和流速进行了选择,当以0.0048MNa_2CO_3/0.0024MN_aHCO_3浓度淋洗,流量为1.0ml/min时,检测下限为17ppb,相对标准偏差<0.6％。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

三元复合驱体系油相中阴离子表面活性剂的分离方法

建立了一种快速、简便将驱油用阴离子表面活性剂从原油中分离出来的方法。即在极性硅胶柱上 ,用不同极性的溶剂淋洗分离 ,阴离子表面活性剂集中在淋洗液中。用指示剂法及红外光谱法对分离情况进行了监测 ,得到了很好的分离效果     

医药中间体富马酸含量测定中离子色谱法的应用分析

目的:研究分析医药中间体富马酸含量测定中离子色谱法的应用。方法:对在线淋洗液发生器产生的氢氧化钾溶液选用,将其作为淋洗液,并借助Dionex IonPacAS11-HC对柱阴离子进行分离实现交换分离,采取电导检测模式,并分离测定合成医药中间体的富马酸含量。结果:富马酸在0.10~100.0mg·L~(-1)线性关系较好(r=0.999 9),同时样品的保留时间、峰高的RSD以及峰面积全部都在1.05%以下,其检出限是0.014mg·L~(-1),测定中回收率为99.5%。采取离子色谱法对医药中间体富马酸含量进行测定,是一种简便、准确、快捷的方法,同时,离子色谱法在产品的检验中发挥着至关重要的作用。     

离子色谱法测定水中的六种阴离子

建立了水中F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-和SO_4~(2-)六种阴离子的离子色谱测定方法。方法采用ICS-900型离子色谱仪,IonPac AS19(4 mm×250 mm)色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH作淋洗液,考察了淋洗液浓度和流速对六种离子分离效果的影响,结果表明在KOH淋洗液浓度15 mmol/L,流速1.0mL/min,电流量50mA,进样量250μL的色谱条件下,六种共存阴离子分离效果良好,运行时间为15min。方法的线性范围广、线性相关性好(R~2=0.9947~0.9997)精密度高,相对标准差(RSD)为0.38%~1.56%,平均加标回收率为84.0%~108.0%,最低检测限为0.0100~0.0298mg/L。该法测定矿泉水、自来水和地表水等中的六种阴离子,具有操作简便、灵敏度高、准确、快速等优点。     

自动电位滴定法测定磺化液中的苯磺酸和游离硫酸

采用有机溶剂体系对磺化碱熔法生产苯酚的中间物料——磺化液进行分析测定,可实现快速、准确、自动化。将磺化液样品溶于丙酮,用三乙胺的乙醇溶液进行自动电位滴定。第一终点(pH=2.4)为苯磺酸全部中和及硫酸的第一步中和;第二终点(pH=5.9)为溶液达到完全中和.分析时间为10分钟.     

硫酸铀酰印迹离子交换树脂的合成及识别特性研究

为进行稀溶液中铀的浓缩,以硫酸铀酰为模板、二乙基烯丙基胺为功能单体,在水中采用自组装分子印迹技术制备了硫酸铀酰印迹离子交换树脂.对树脂合成条件进行了优化,研究了pH值对吸附量的影响、分子印迹聚合物MIPs-4的等温吸附与吸附动力学、柱内吸附与淋洗曲线等树脂识别性能.结果表明:印迹树脂对硫酸铀酰的吸附性能比非印迹树脂好,可以在pH=1～6范围内应用,并在pH为2左右时吸附能力最强.MIPs-4树脂的吸附等温线为"优吸"型,吸附在约3h达到平衡.当C0=0.125mg·mL-1时,Kd=0.249L·g-1.吸附液ρ(U)=1.0 mg·mL-1、接触时间4min进行的柱内试验得出MIPs-4的穿透体积、穿透容量和饱和容量分别为柱内树脂的床体积(BV)的22倍、21.6 mg·mL-1和36.2 mg·mL-1.以0.05 mol·L-1 H2SO4 1.0 mol·L-1 NaCl为淋洗液时,淋洗体积仅4BV,流出液中最大铀浓度达到17.6 mg·mL-1.印迹树脂的吸附和解吸性能好,可应用于低浓度铀的浓缩及含铀废水的处理.