气相色谱计量检定的研究与启示

JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程自发布实施至今,已有14年,该规程规定了TCD、FID、FPD、ECD等检测器的实验室通用气相色谱检定仪的检定。以下是笔者近年来在从事气相色谱仪计量检定过程中所感悟到的点滴启示。     

柱径对制备色谱性能影响的分析

制备色谱是得到高纯度药物中间体的极好手段。柱径的选择是制备色谱分离中的关键问题。在制备色谱的应用中,柱效和压力是两个重要的参数。因此,分析柱径对压力和柱效的影响具有重要意义。本文在基本测试的基础上,研究了柱径对柱压力和柱效的影响。结果表明,随柱径增大,柱的孔隙率减小;柱压力并不随柱径的增大,呈平方倍数的增加;柱效随柱径的增大而增大。     

微波辅助制备柱撑膨润土对刚果红的吸附性能

用微波辅助制备锆铝柱撑膨润土,考察其对废水中刚果红染料的吸附行为,并对吸附前后柱撑膨润土进行表征,以探索吸附机理. 结果表明,在原始溶液pH和室温条件下,初始浓度为50 mg/L的刚果红溶液,吸附剂用量为4 g/L时,吸附45 min后即能达到吸附平衡,柱撑膨润土的吸附容量为12.17 mg/g,脱色率达97.64%;其吸附过程符合准二级动力学方程,粒子扩散不是唯一的速率控制步骤;锆铝柱撑膨润土对刚果红的等温吸附符合Langmuir方程;XRD与FT-IR表征结果表明,吸附过程主要以物理吸附为主.     

毛细管气相色谱柱近年的发展

简要地阐述了近几年毛细管气相色谱柱的发展和特点.GC的色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃.近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物.20世纪GC毛细管色谱柱柱工艺的研究主要在研究机构和学校中进行,而近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱.近年GC分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并趋向于使用商品GC毛细管柱,所使用的商品色谱柱中,最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷色谱柱.     

浅谈毛细柱气相色谱的分流进样技术

毛细柱气相色谱以其分离效能高、分析速度快等诸多优点被广泛用于医药、科研以及工业分析中，但进样装置和进样技术一直是毛细柱气相色谱中的一个十分重要的研究课题。如今，随着仪器整体自动化程度的提高，样品的制备和进样技术成为了影响分析结果可靠性和准确性的重要因素。由于毛细柱气相色谱仪的毛细柱体积小、样品容量低，因而对进样及检验的要求就更加严格。在此，笔者就实际操作中的一些心得与大家进行交流。     

浅谈如何防止工业气相色谱仪色谱柱的劣化

介绍了防止工业气相色谱仪色谱柱劣化的方法。     

四种氨基甲酸酯类农药的同柱气相色谱测定法探讨

本文使用5%SE-30/Chromosorb G AW DMCS填充的1米柱,探讨了速灭威、异丙威、仲丁威、克百威等四种氨基甲酸酯类农药的同柱气相色谱测定法。在农药含量2.50～20.00毫克/毫升范围内,各内标工作曲线都有良好线性关系。用于仲丁威乳油及克百威颗粒剂样品分析效果良好。     

扩展填充柱气相色谱仪测试功能的初步尝试

将填充柱气相色谱仪略加改装,即可作为毛细管色谱仪用,并由实验数据证明其性能良好,测试效果不亚于专用仪器,具有实际应用价值。     

气相色谱单柱快速分离多种菊酯类农药的研究

本文介绍了单填充柱快速分离四种菊酯类农药的方法，在同一柱子上，四种农药的分离度分别达到１．５、１．０、０．９３、０．９０。而且对药物蚊帐中的溴氰菊酯残留量进行了测定，回收率在９５．８￣１０１．６％之间，变异系数为３．１％。     

甲基酚类化合物在毛细管柱气相色谱上的分离研究

在气相烷基化法合成邻甲酚、2,6．二甲酚、2,3,6-三甲酚实验中,为了涸定原料及产物中各类酚的含量,开发了一种用毛细柱气相色谱法分析甲基酚类化合物的方法。探讨了毛细管色谱柱对甲基酚类化合物异构体的分离能力,研究了甲基酚类化合物在不同极性毛细柱上的出蜂规律。     

一种有机研磨助剂的研究

详细、深入地介绍了一种有机研磨助剂的作用机理及使用效果。     

气体分馏装置丙烯塔性能优化

分析了气体分馏装置加工负荷偏低,丙烯塔压降偏大、产品纯度偏低的原因,同时指出了装置中仍存在的问题。在装置检修过程中发现丙烯塔每层塔盘ADV浮阀均有多个损坏或卡塞,并及时修复,然后丙烯塔系统的工作效率得到了明显提高,为装置长周期运行提供有力保障。     

双通道多维色谱快速测定裂解气的组成

本文通过对色谱仪的气路系统和阀进样系统的改造,用双通道多维色谱,通过阀的切换,一次进样测定了裂解气的组成。该方法具有分析速成度快、重复性好、准确度高的特点,有较大的实用价值。     

加压大型气液鼓泡床中气含率的实验和关联

对内径0.3 m、高6.6 m的加压鼓泡床中的气含率进行了系统研究，得出了表面张力、粘度、压力等对气含率的影响规律；结果表明，在实验范围内，鼓泡床中的气含率随表面张力和粘度的升高而降低，随压力的升高而升高；并用气泡聚并的能量理论作了定性的解释. 根据542组实验数据得出了气含率的关联式.     

毛细管气相色谱柱的选择和使用过程优化

阐述了选择毛细管柱的四个因素：固定相、柱长、内径、膜厚。介绍了大口径毛细管柱的优点及其对填充柱的取代。提出了使用毛细管柱时应注意的事项。     

二氟一氯甲烷裂解气的大口径毛细管气相色谱分析

采用Al2O3大口径毛细管柱，单丝热导检测器，分流进样和程序升温等技术，并结合质谱定性分析二氟一氯甲烷(R22)裂解气中各组分。     

氯氟氰菊酯的大口径毛细管柱气相色谱分析

本文建立了大口径毛细管柱气相色谱分离测定了２．５％氯氟氰菊酯乳油制剂的分析和中等极性的农残Ⅱ２５米×０．５３毫米大口径石英毛细管柱，用氮气作载气，以邻苯二甲酸二辛酯作内标，方法简便相关性好，变异纱数为０．１１７％和回收率为９９．２％－１００．６％。     

GC-8在线色谱仪柱系统的改造及应用

阐述了丁烯－1装置用日本横河GC－8在线色谱仪改造到新装置MTBE中，对其色谱系统进行的改造及反应，经过大量实验及现场调试，已满足分析要求。