二甲基叔T基-(4-甲基-4-烯戊氧基)硅烷的合成及表征

首先以四氢呋喃为溶剂对3-氯-2-甲基丙烯进行格氏反应,制备出的格氏试剂再进一步与环氧乙烷反应其产物为4-甲基-4-戊烯醇,而后用叔丁基二甲基氯硅烷对上述产物4-甲基-4-戊烯醇上的羟基进行保护.制备出标题化合物.随后分别对4-甲基-4-戊烯醇以及标题化合物进行红外及核磁共振检测,所得到的检测谱图证实产物与目标分子的结构相吻合,并讨论了格氏试剂溶剂的选取对反应的影响.     

四（丙烯酰氧基乙氧基）硅烷的合成

以丙烯酸－２－羟乙酯（ＨＥＡ）与四氯化硅为原料，合成了一种不饱和烷氧基硅醇盐──四（丙烯酰氧基乙氧基）硅烷。     

4-叔丁基-2,6-二(4-吗啉甲基)苯酚的合成

在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。     

笼形八聚(氯甲基二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成及表征

以等量的四乙氧基硅烷Si(OC2H5)4与四甲基氢氧化铵Me4NOH在水溶液中水解缩合,选择性地形成笼形结构的八聚(四甲基铵)硅酸盐[(Me4NO)SiO1.5]8,将其再与氯甲基二甲基氯硅烷进行硅烷化反应,得到氯甲基二甲基氧基取代的八聚笼形倍半硅氧烷[(CH2ClMe2SiO)SiO1.5]8,分别用FTIR、1H NMR、和29SiNMR对目标产物进行了表征。考察了各反应条件对其产率的影响,得到最优合成条件为:温度25℃、反应时间17h、溶剂DMF、n(氯甲基二甲基氯硅烷)∶n八聚(四甲基铵)硅酸盐=60∶1,在该条件下产率可达72.3%。     

合成2-叔丁基-4-甲基苯酚的优化作

以对甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达94．5％，产物收率为86．2％。     

4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的合成研究

以4-氯-1-丁醇为原料,三氯化铝为催化剂,三氯甲烷为溶剂,经四步反应生成4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸,确定了关键反应步骤的反应条件、反应温度和反应时间,产品总收率达到54%,产品含量达到99.5%。     

3-(2''-甲基)丙烯酰氧基-5-甲基异恶唑的合成

本文合成了3－（2’－甲基）丙烯酰氧基－5－甲基异恶唑，给出了优化合成条件，就3－羟基－5－甲基异恶唑与甲基丙烯酰氯的O－／N－酰化反应的影响因素进行了讨论，并初步测定了3－（2’－甲基）丙烯酰氧基－5－甲基异恶唑的生物活性。     

(4-二茂铁丁基)二甲基硅烷的研制

以金属镁制格氏试剂,与二甲基氯硅烷反应合成(4-二茂铁丁基)二甲基硅烷,讨论了影响反应和产品质量的因素。     

(Z)-2-(4-氟苯氧基甲基)-2-戊烯-γ-内酯和(Z)-2-(4-氟苯氧基亚甲基)-γ-戊内酯的简便合成

以3－（4－氟苯氧基）丙炔为原料经5步反应合成了（Z）－2－（4－氟苯氧基甲基）－2－戊烯－γ－内酯和（Z）－2－（4－氟苯氧基亚甲基）－γ－戊内酯。合成的关键步骤是在TMSCl/NaI/H2O/CH3CN体系中化合物5－（4－氟苯氧基）－3－戊炔－2－酮一步完成的碘氢化和去共轭反应。     

2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的合成和结构表征

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氯化氢气体为原料,在冰乙酸溶剂中合成了2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚,考察原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:在冰乙酸溶剂中,2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.3,反应温度为30～40℃,反应时间为6 h。在上述条件下,2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的收率为84.7%,纯度可达96.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱表征,与目标产物结构一致。     

聚4-乙烯基吡啶的合成与表征

以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,用悬浮聚合的方法制备了较高相对分子质量的聚4 乙烯基吡啶(P4VP)。通过对聚合产物相对分子质量测试结果的分析,研究了单体与水的体积比、引发剂用量、分散剂用量、反应时间、反应温度、搅拌速度等因素对4 VP聚合反应的影响。结果表明,聚合时间为1h、聚合温度为60℃、引发剂的质量分数(占单体量)为0.8%左右、分散剂的质量分数(占单体量)为0.6%、搅拌速度为300r/min时,P4VP的重均分子量就能达到6×105～9×105。另外,采用紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、热重 差热分析(TG DTA)等测试手段研究了P4VP的结构和性能。     

安替比林芳酰胺的合成及表征

采用一步法合成了４－（４’－氯苯甲酰氨基）安替比林（ＰＣＢＡＡＰ），４－（２‘－氯苯甲酰氨基）安替比林及未见报道的新化合物４－（邻苯二甲酰亚氨基）安替比林。通过溶解性实验，元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，Ｘ－衍射分析，对其组成，结构，性质进行确定表征。     

乙烯基吡啶-偏二氯乙烯共聚物的合成与表征

以过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂,以羟乙基纤维素（HEC）为分散剂,采用悬浮聚合方法合成了乙烯基吡啶-偏二氯乙烯共聚物,然后采用特性粘数、UV、FT-IR、1H-NMR、DSC、TG等测试手段研究了乙烯基吡啶-偏二氯乙烯共聚物的结构和性能。     

3-氨基-4-氰基呋咱（CNAF）的合成及表征

以丙二腈为原料,一步法合成了3-氨基-4-酰氨肟基呋咱(AAOF),然后用过氧化铅氧化得到了标题化合物,利用IR、1HNMR、13CNMR、元素分析进行结构表征,并确定最佳氧化反应条件:冰乙酸与AAOF的物质的量比为9:1,过氧化铅与AAOF的物质的量比为1:1,时间为1.5 h,温度为30～35℃,收率达到71.4%,高于文献报道(54%);初步探索自行设计的CNAF分步合成路线,并从理论上分析3-氨基-2,3-二肟基丙腈未能脱水环化得到CNAF的原因.     

4-(2',4'-二氟苯基)苯乙酮的合成及表征

采用无配体Pd(Ⅱ)催化2,4-二氟苯硼酸与对溴苯乙酮的Suzuki偶联反应,35℃下,反应20 min一步合成了标题化合物,偶联产率达98.7%,产物经IR、1HNMR及晶体结构表征.     

14-(4’-取代苯甲烯基)苦参碱衍生物的合成及其表征

以对羟基苯甲醛为原料,经两次成醚反应得到中间体(4a～4c),然后在氢化钠的条件下与苦参碱反应得到3个未见文献报道的14-(4’-取代苯甲烯基)苦参碱衍生物(6a～6c),并通过IR1、H NMR1、3C NMR、MS进行结构表征。     

Synthesis and characterization of bis (a-methyl-4-nitrobenzyl) peroxide and bis ( a-methyl-4-nitrobenzyl ) ether

以对硝基乙苯为原料,研究了合成标题化合物的方法,并对其进行了结构表征.在合成双-(α-甲基-4-硝基苄基)过氧化物的方法中,使用优选的T(p-OCH3) PPZn作为催化剂,原料的转化率可达16.2％,产物的选择性为44.0％,相应地收率达7.1％.其中以氧气作为氧化剂,使用金属卟啉为催化剂合成对硝基乙苯一步得到双-(α-甲基-4-硝基苄基)过氧化物的方法尚未见文献报道.     

含呋喃基双酚-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)呋喃甲烷的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚和糠醛为原料,氢氧化钠为催化剂,经缩合反应合成了双（4羟基-3,5-二甲基苯基）呋喃甲烷。研究了各因素对反应收率的影响规律,选择反应温度、催化剂用量和反应时间为主要影响因素进行了正交实验。实验得出优化后反应条件为：n(2,6-二甲基苯酚)∶n(糠醛)=2.2∶1,n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氢氧化钠)= 1∶0.11,反应温度为65?℃,反应时间为5?h。在较优条件下进行实验,所得产物收率为61.7%。采用FTIR、¹HNMR和MS表征确定了产物结构,并测得其熔点为151.1?℃,纯度为99.52%。     

Synthesis and characterization of poly-(methyl methacrylate-co-N-4-bromophenyl maleimide)

Radical copolymerization of methyl methacrylate (MMA, M1) and N-(4-bromophenyl) maleimide (N4BrPhMI, M2) in dioxane at 60 °C was performed with AIBN as initiator. Analysis of composition data points was carried out to a terminal model copolymerization. Using 1H, 13C and DEPT NMR measurements, the observed resonances were assigned. Glass transition temperatures were determined by DSC and a linear correlation was found between the Tg values and M2 content of the copolymers.