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本文报道了以2-萘酚为原料,采用溴保护法,经甲醚化,溴化,乙酰化,脱溴四步,合成2-甲氧基-6-萘乙酮,四步总收率达83.4%(以2-萘粉汁),比文献收率50%提高33.4%,使产品成本大幅度下降。 相似文献
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首先以间二氯苯、氯乙酰氯、咪唑为原料合成E-2′-(1-咪唑基)-2,4-二氯乙酮肟(I)和以氯苯或溴苯合成对氯(对溴)-α-氯乙苯(ⅡA和ⅡB),Ⅰ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E-2′-(1-咪唑基)-o-(α-甲基对卤苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐二个新化合物,产率为60.0%和56.0%,二者的结构经元素分析、IR和^1HNMR表征。 相似文献
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以苯乙酮(对硝基苯乙酮)、硫脲和碘为原料合成了2-氨基-4-苯基噻唑和2-氨基-4-对硝基苯基噻唑。以α-卤代2,4-二氯苯乙酮和硫脲为原料合成了2-氨基-4(2,4-二氯苯基)噻唑。第二种合成方法反应简便,收率高。 相似文献
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4-氨基-3,5-二氯-2′-溴苯乙酮是合成氨哮素及其衍生物的重要中间体。氨哮素及其衍生物广泛用于治疗支气管哮喘、慢性喘息型支气管炎和肺气肿等疾病[1],也是国外近年来开发的一种新型动物饲料添加剂[2]。4-氨基-3,5-二氯-2′-溴苯乙酮一般是以... 相似文献
6.
介绍6-甲氧基萘乙酮的性质、生产应用及开发概况,详细介绍6-甲氧基萘乙酮的合成方法,并对经济效益进行了分析。 相似文献
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建立了4,4’二溴二苯基乙二酮的高效液相色谱分析方法。流动相:1,4-二氧六环十正已烷(V+V)=0.5+99.5,在硅胶柱上,UV-275nm下用外标法进行测定,方法精密度为0.17,是系数为0.20%,回收率在98.5% ̄100.5%之间。 相似文献
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以茴香醛为原料,在氰化钠催化下经安息香缩合,再经氯化亚锡还原得1,2-二(4-甲氧基苯基)乙酮。操作方便,总收率达79%以上,产品结构经光谱分析证实。 相似文献
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用溴化铜代替液溴合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮 总被引:10,自引:0,他引:10
以对甲氧基苯乙酮和溴化铜为原料,用乙酸乙酯和氯仿的混合液作反应介质合成了对甲氧基-α-溴代苯乙酮,考察了影响溴代收率的因素,最佳合成条件为:溴化铜,对甲氧基苯乙酮(摩尔比)为2.2:1,反应在回流温度下进行,回流时间2.0h,收率可达89.4%。 相似文献
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以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应-步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素,找到了达到最高产率的反应条件。实验中得到的1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮的最高产率为82.8%。 相似文献
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2,4-二氯苯乙酮w-位选择性单溴化反应研究 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了2,4-二氯苯乙酮w-位单溴化反应及其影响w-溴-2,4-二氯苯乙酮(即单溴物)收率的各种因素。结果表明,以苯、二氯甲烷、四氯化碳与1,2-二氯乙烷等作为反应介质时,单溴物的收率为84%,-86%,而以乙醚、三氯甲烷、甲醇、乙醇及冰醋酸等作为反应介质,单溴物的收率只有69%~77%,但在甲醇、乙醇或三氯甲烷等溶剂中,增加溴的用量收率增加,如在乙醇中收率可升至89.23%。脱去溶剂前是否用水或碱溶液洗涤.对单溴物的收率没有明显影响。以苯为反应介质时,温度在-10~10℃对单溴化的影响不大,但在加入水时,收率下降,且需要加热反应才能正常进行。在1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇等溶剂中,或以络合态溴作为溴化剂时,反应也需要加热。溴与二氧六环形成络合物后,不能减少w,w-二溴-2,4-二氯苯乙酮(即二溴物)的产生。反应过程中吹入N2排除HBr,或用H2O2吸收并利用HBr,可使单溴物收率分别上升到89.40%和89.74%。 相似文献
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报道了2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85.0%和97%。 相似文献
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采用顺丁烯二醇与三氯锗烷在酸性条件下加成,得到三氯锗丁二酸,然后水解得到1,1,2-乙三酸,收率为61%。 相似文献
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本文报道了以2-萘酚为原料,采用溴保护法,经甲醚化、溴化、乙酰化、脱澳四步,合成2-甲氧基-6-萘乙酮,四步总收率达83.4%(以2-萘酚计),比文献牧率50%提高33.4%,使产品成本大幅度下降。 相似文献
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2',4-二氯苯乙酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以氯苯和氯乙酰氯为反应原料,经傅列德尔-克拉夫茨酰基化反应一步合成2’,4-二氯苯乙酮。考察了物料配比,反应温度和溶剂对反应的影响,确定了以下较佳的反应条件:以二硫化碳作溶剂,反应温度15℃,以n(氯苯):n(氯乙酰氯):n(无水氯化铝)=1.0:1.2:1.8进料,反应4h左右,最终产物收率可以达到99.31%,纯度为99.00%。 相似文献
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对5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成进行了研究,以5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成为例,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料,采用相转移催化烃基化反应合成了2-戊基丙二酸二乙酯,收率91.7%;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0-20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2-戊基丙二醇,收率≥80%;再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷,收率≥90%,并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。 相似文献
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建立了以10%丁二酸二乙二醇聚酯+Chromosorb G(酸洗,DMCS处理)+2.5%磷酸为固定相,用FID检测器测定2-乙基-2-苯基丁酸的气相色谱分析方法,方法的分离度好,平均加标回收率为99.5%,变异系数为0.4%。 相似文献