C9芳烃综合利用催化合成2’，4’，6’-三甲基-2-氯苯乙酮

以炼厂副产品C9芳烃中的均三甲苯和氯乙酰氯为原料,用金属负载型催化剂,经Friedel-Crafts 酰基化反应合成了2',4',6'-三甲基-2-氯苯乙酮.通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素.实验结果表明,金属负载型催化剂对实现均三甲苯与氯乙酰氯的酰化反应具有良好的催化性能.通过优化反应条件,确定了反应的最佳实验条件为n(均三甲苯)/n(氯乙酰氯)为1∶2,催化剂质量占均三甲苯质量的0.25%,反应时间4 h,反应温度80 ℃,收率大于91.2 %.产品经折光率、红外光谱鉴定为2',4',6'-三甲基-2-氯苯乙酮.     

3,5-二羟基甲苯的合成研究

采用廉价的3-甲基-4-氯苯酚为原料,通过高温脱氯水解一步反应制得中间体3,5-二羟基甲苯的酚钾盐,然后酸化处理制得标题化合物.对原料配比、溶剂种类、溶剂量、反应温度、反应时间和脱水剂等工艺条件进行了详细研究.结果表明,采用均三甲苯为溶剂,并用分水器分出反应生成的水.在164～166℃回流反应约14h,处理后可得纯度大于98%的产品,收率40%以上.该方法工艺短,收率较高,原料廉价易得,是一种有前途的方法.     

均三甲苯液相催化氧化制备间二甲基苯甲酸

研究了均三甲苯液相催化氧化制备间二甲苯甲酸，氧化剂为富氧，考察他催化剂浓度、通气量、等工艺条件对反应的影响。结果表明适宜的反应条件为氧浓度５６．６％，通气量１．３Ｌ／ｍｉｎ催化剂浓度为每ｍｏｌ均三甲苯中含Ｃｏ＾２＋３．３＊１０＾－４ｍｏｌ，反应温度为１３０－１４０℃。     

一种新的重整C9芳烃生产均三甲苯的原料预处理方法

总结了精制均三甲苯的原料的各种预处理方案，对四塔连续精馏分离流程、两塔连续精馏流程及间歇精馏装置进行了讨论；提出采用六塔连续复合萃取精馏的预处理方案，对该预处理流程进行了详细地说明，为均三甲苯的原料预处理提供了一个降低能耗的新途径．     

酸析法预处理精制棉黑液研究

精制棉黑液成分复杂,属于难处理高浓度有机废水,宜采用物化工艺预处理。采用酸析法预处理精制棉黑液,对pH值和静置时间两个影响因素进行研究。采用紫外-可见分光光度计(UV-vis)扫描分析、气相色谱/质谱（GC/MS）分析和毒性试验等手段分析酸析前后的精制棉黑液,研究酸析法对精制棉黑液的成分变化的影响。结果表明,最佳的反应条件为：pH=2,静置时间T=90min。通过酸析法预处理,精制棉黑液的COD从5400 mg•L-1降至3180 mg•L-1,COD去除率达到41.1%,色度降低43.5%;有机成分的种类和含量均相对降低,占黑液相对含量65.6%的、碳链数大于9的高分子有机物被去除;对明亮发光杆菌的50%抑光率稀释比（LIR50）由250降至140,黑液毒性降低44%。酸析法处理精制棉黑液取得了较好的处理效果,为后续的生化处理提供了有利条件。     

均苯三甲酸合成工艺条件的研究

通过考察反应时间、反应温度等因素,得到均三甲苯液相空气氧化法制备均苯三甲酸的较佳工艺条件为：均三甲苯：冰醋酸：催化剂：二溴乙烷（摩尔比）为1：5：1：0．05、空气流速为0．5m^3／h、反应温度为210℃、反应时间为4h、均苯三甲酸的收率可达85％（摩尔收率）,酸值为796．23mgKOH／g．     

制备生物柴油的副产物甘油分离与精制工艺的研究

研究了菜籽油与甲醇酯交换反应的副产物甘油的分离与精制工艺,以及酯交换反应条件对甘油分离工艺的影响。研究表明:生成物静止分层后,反应下层液可采用甲醇为稀释剂(加入量为其质量的16 7%),中和后的pH值以5 0～6 0为宜,在离心温度≮20℃,离心机转速≥2000r/min,离心时间为7 5～10min时,分离得到的粗甘油经减压蒸馏,取164～204℃馏分,其甘油纯度大于98%,甘油的总收率为78%。     

松香树脂酸酯化生产工艺优化及扩大生产

为改善松香产品易结晶、易氧化变色及软化点低等问题,在无惰性气体保护下对精制松香进行了酯化改性。考查了催化剂种类及用量、原辅料配比、酯化反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对酯化反应的影响。结果表明酯化反应的最佳工艺条件为：酯化温度270℃、酯化时间8 h、m（催化剂）∶m（松香）=0.15%、m（季戊四醇）∶m（松香）=12%、搅拌速度60 r/min。依据最佳工艺条件进行了扩大生产试验,该条件下产品产率为（以精制松香计）106%,颜色（Hazen）40,酸值20 mgKOH/g,软化点103℃。产品改性效果良好。     

润滑油糠醛精制过程加助剂研究

采用物理抽提与反应相结合的提高润滑油精制过程中氮化物脱除率,即在润滑油糠醛精制过程中加入助剂,使其与氮化物进行反应,从而脱除油中的氮化物,使润滑油基础油的氧化安定性变好,实验考察了加入助剂后糠醛精制过程中助剂加入量、剂油比、精制温度、精制时间等精制条件及白土补充精制过程中白土 加入量、精制温度、精制时间、焙烧温度等条件地碱氮脱除率的影响。结果表明,糠醛精制过程中对碱氮脱除率影响最大的是助剂加入量,     

微负压蒸氨法合成超细碱式碳酸锌的工艺研究

以精制碳酸铵锌溶液为原料,采用微负压蒸氨方法合成超细碱式碳酸锌.分析了不同工艺条件下对产品主成份含量、堆积密度及晶体粒径的影响,控制过程条件可以得到超细产品,粒径小于200nm,锌的析出率大于98.0%,产品的主成份Zn小于57.5%.     

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件：以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。     

沈北-大庆混合油减五线馏分油假三段抽提试验

采用单级抽提试验,模拟工业装置连续逆流抽提（假三段试验）,以沈北-大庆混合油的减五线馏分油为原料进行了NMP和糠醛溶剂精制的对比研究。在单级抽提试验所确定出的NMP和糠醛精制最优操作条件基础之上,进行了假三段抽提试验及NMP精制油脱蜡试验。对单级抽提及假三段抽提所得精制油及脱蜡试验所得脱蜡油进行了各项性质分析。结果表明,在适宜操作条件下NMP和糠醛单级抽提所得精制油质量接近,二者的脱蜡油均能满足国家质量指标要求。但NMP精制的剂油体积比下降50%,精制油收率提高7%。与糠醛假三段相比,NMP假三段溶剂精制的剂油体积比下降50%,收率提高4%。两种精制油质量基本相同,均好于适宜操作条件下单级抽提所得到的精制油的质量。同时也说明了NMP比糠醛有更好的精制效果。     

润滑油馏分油加助剂NMP溶剂精制

采用物理抽提与化学反应相结合的方法提高润滑油精制过程中氮化物脱除率,即在润滑油NMP精制过程中加入助剂,使其与氮化物进行反应,从而脱除油中的氮化物,使润滑油基础油的氧化安定性变好。考察了NMP溶剂加助剂精制的碱氮脱除效果及对精制油性质和收率的影响。经过NMP溶剂加助剂单级抽提试验及假三段试验表明,NMP溶剂加助剂精制可有效脱除馏分油中的碱性氮化物,提高润滑油的氧化安定性,加入助剂的质量分数对精制油收率及折光率无显著影响。单级抽提适宜操作条件:剂油体积比为1.0,抽提温度为80℃,加入助剂的质量分数为0.7%。在此操作条件下,精制油收率为87%,60℃折光率为1.4598,碱氮的质量分数为67μg/g。假三段试验的适宜操作条件为:剂油体积比为0.75,加入助剂的质量分数为0.5%,上段温度为80℃,中段温度为70℃,下段温度为60℃,在此操作条件下精制油收率为88%,在60℃时折光率为1.4601,精制油碱氮的质量分数为57μg/g。     

对无毒精炼剂在铝液中自身反应过程的研究

本文通过精心设计的实验装置,测出以硝酸钠加石墨为主要组元的无毒精炼剂在铝的精炼温度下,硝酸钠的分解量达50%。这表明无毒精炼剂以热分解为主。反应产物为氮氧化物及氧等,其结果使铝液氧化,环境污染。本文解答了铸造界一个中心争执问题,即无毒精炼剂在铝液中发生什么反应,产生何种产物。     

高粘度润滑油馏分油糠醛和NMP精制小试研究

以大庆、沈北混合高粘度润滑油馏分油为原料,分别进行了糠醛、NMP精制的单级抽提试验和假三段抽提试验,在满足HVI500SN要求下,确定了适宜的操作条件,并对试验结果进行了对比分析。结果表明,在精制深度相当的条件下,无论单级还是假三段抽提试验,NMP精制与糠醛精制相比,精制温度降低了20℃、剂油体积比下降了40%,油收率提高了3%。以上结果表明,对于高粘度馏分油,NMP作为抽提溶剂明显要优于糠醛。     

水相悬浮法氯化高等规度聚丁烯-1

采用水相悬浮法氯化高等规度聚丁烯-1(iPB)。在相同氯化条件下,熔体流动指数(MFR)35的iPB的氯化产品氯含量高于熔体流动指数1.6的产品;采用30~50℃两阶段升温的方法,可以在5 h内获得氯含量高于50%(质量分数)的产品;钠盐的存在会抑制iPB的氯化;随着氯含量的增加,氯化高等规度聚丁烯-1在甲苯中的溶解度增加,当氯含量达到60%时,几乎100%溶解。     

连续结晶法合成对甲苯磺酸

将甲苯和浓硫酸的反应液采出被水冷却,析出对甲基苯磺酸,而间位和邻位2种异构物留在滤液中,过滤出产品后,滤液送往反应液中继续反应,此种连续结晶耦合技术优化了工艺条件。结果表明,对甲苯磺酸合成的最佳工艺条件为n(甲苯)∶n(浓硫酸)=1.2∶1,反应温度112℃,析出晶体时的温度为80℃,q(采出液):q(水)=10∶1。在此条件下,产品纯度大于98%,收率可达90%以上。     

硅烷化改性［B］ZSM—5沸石表面酸性及催化性能的研究

采用化学液相沉积法（ＣＬＤ）—即硅烷化法对杂原子［Ｂ］ＺＳＭ—５沸石催化剂进行表面修饰；经ＴＰＤ、ＩＲ、吸附量等方法考察了硅烷化处理后，表面酸性及孔结构变化，并与反应性能进行关联．用硅烷化改性［Ｂ］ＺＳＭ—５沸石上甲苯－乙烯烷基化反应，使得对位产物的选择性提高到９４．１４％左右．     

自发极化等离子体反应器降解甲苯废气的研究

采用自发极化等离子体反应器研究了挥发性有机物代表物质甲苯的降解特性.在工频和高频电源条件下,对比了钛酸钡填料反应器、亚硝酸钠填料反应器及空管反应器在甲苯去除方面的特性,比较了填充式反应器和空管反应器在运行中的功率和压降,对甲苯降解产物及反应机理进行了分析.实验结果表明,加有填料的反应器可以有效提高污染物的去除率,钛酸钡材料在提高污染物去除效率方面优于亚硝酸钠材料,填充式反应器在运行过程中的功率和压降均高于无填料反应器,以拉西环状材料作为填料载体可减小气流阻力,更易于工业应用,产物除甲苯分子外未检出其他副产物.     

六方氮化硼的合成与高温精制

采用氯化铵-硼砂法合成的h-BN,得到含量97%,粒度小于1微米的h-BN,G.I.值为3.4左右,以反复试验,温度为900℃最佳。高温精制温度为2060℃,粒度为3~5μm,G.I.值为1.72,纯度在99%以上。