电感耦合等离子体四级杆质谱离子光学系统的现状与进展（综述）

简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱（Inductively Coupled Plasma Quadrupole Mass Spectrometry, ICP QMS）的离子光学系统。对各主要仪器厂商（如安捷伦、珀金埃尔默、赛默飞世尔、瓦里安）的ICP QMS的离子光学系统进行了归纳,分为光子挡板、离轴、90度偏转三种类型。分别对不同类型的离子光学系统的现状与进展进行了详细地评述。     

Determination of Inclusion Characteristics in the Asea‐SKF Process using the Modified Spark‐Induced OES Technique as a Complement in Studying the Influence of Top Slag Composition

The spark‐induced modified optical emission spectroscopy (OES) technique developed by Ovako Steel makes it possible to rapidly determine inclusion characteristics in steel samples. In earlier investigations using the modified spark‐induced OES technique for steel samples taken from billets, predicted oxygen contents agreed well with results from conventional melt extraction analyses. In this investigation, samples taken during ladle treatment in an ASEA‐SKF ladle furnace were analysed using the modified OES technique. When comparing the results with inclusion characteristics determined by conventional analysis, similar trends were found. Plant trials were also carried out where three different top slag compositions were used. The purpose was to evaluate if the modified OES technique can be used to study the effect of changes in the refining operation on inclusion characteristics. Results indicated that the modified OES technique could be used to determine the effect of a changed slag composition on the inclusion characteristics in the steel. Since the modified OES method provides rapid feedback of inclusion characteristics, it has the potential of being used for faster optimisation of ladle refining operations.     

Trace elements in human transitory milk. Variation caused by biological attributes of mother and infant

Multielement analysis was performed on human milk collected on 5-9-d postpartum from 51 Japanese females using inductively coupled plasma (ICP) mass spectrometry (MS), ICP atomic emission spectrometry (ICP-AES) and fluorometry. Thirty-one elements were detected by these analytical methods in milk. Twelve elements (Na, Mg, P, S, K, Ca, Cu, Zn, Se, Sr, Rb, and Mo) were detected in all of the samples. Al, Cs, and Ba were the elements detected by ICP-MS in more than half of the samples. Multiple regression analysis extracted biological attributes of mother and infant, such as maternal stature, maternal wt, or infant's birth wt, as statistically significant factors contributing to the variation in elemental concentration in milk. However, the rates of contribution were small in all cases. It was concluded that the biological attributes of mother and infant examined in this study were not the major factors that contribute to elemental variation in human milk.     

Cyclic Deformation of Powder Metallurgy Stainless Steel/Mg‐PSZ Composite Materials

In this study, the low‐cycle fatigue (LCF) behavior of powder metallurgy stainless steel/MgO partially stabilized zirconia (Mg‐PSZ) composite materials is presented. The steel matrix based on conventional AISI 304 steel (1.4301) is reinforced with Mg‐PSZ. The investigated composite materials were manufactured using the spark plasma sintering (SPS) technique. Total strain‐controlled LCF tests were performed on materials containing 0, 5, and 10 vol% Mg‐PSZ, respectively, in order to evaluate the influence of the ceramic reinforcement. Electron backscatter diffraction (EBSD) measurements were applied to identify the locations where the martensitic phase transformations in the steel matrix and stress‐assisted as well as athermal martensitic phase transformations of the Mg‐PSZ ceramic reinforcement take place. The resulting cyclic deformation behavior is correlated with the microstructural features of the composite material.     

A rapid procedure suitable to assess quantitatively the endocytosis of colloidal gold and its conjugates in cultured cells

We measured the endocytic uptake of low-density lipoproteins (LDLs) conjugated to colloidal gold in cultured cells, either by counting gold particles on electron micrographs or by inductively coupled plasma (ICP) mass spectrometry (MS). Both procedures are comparable but the latter requires a considerably shorter time and allows analysis of a much larger sample. In addition, ICP MS, compared to alternative radioactive or fluorescent procedures, offers the major advantage of using the same probe to quantify the endocytic uptake and to follow it by electron microscopy. Therefore, ICP MS analysis provides an easy, rapid, and sensitive quantification of endocytosis that complements the electron microscopic studies.     

辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬

通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s。选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量。以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬) μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=15)分别为2.8%(铅)、1.3%(镉)、6.6%(铬)。制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好。实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量。     

Effects of Ce3＋ , Nd3＋ , Gd3＋, Tb3＋ and Lu3＋ ions on Formation of CaCO3

The effects of lanthanides at various concentrations on CaCO3 crystal growth were studied by X-ray diffraction (XRD), infrared spectra (IR), X-ray photoelectric energy spectra (XPS) and inductively coupled plasma mtms spectrometry (ICP-MS). It was found that the calcite, a stable form of CaCO3 in thermodynamics, is the predominant species. The research indicates that lanthanide ions (Ln3 ) can partly substitute the Ca2 in the lattice of CaCO3 crystals, and change the crystal characterization and direct the ordinal growth of CaCO3 crystals.     

ICP-AES法测定矿石中金的测量不确定度的评定

文章通过对ICP-AES法测定矿石中金的整个实验过程进行分析,对其测量不确定度进行了研究.阐述了测定过程中各不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行了评定与合成,得出了合成标准不确定度、扩展不确定度及一个样品的置信区间.     

ICP光谱法测定低合金钢中的金属元素

利用电感耦合等离子体发射光谱,采用中华人民共和国国家标准法测定低合金钢中的锰、铬、镍、钼、钒、铜等金属元素。用硝酸和盐酸溶解试样,参考国家标准提供的推荐分析线,进行测定,建立分析方法,方法的精密度、准确度和回收率符合标准要求,分析结果准确,适合生产检测工作。     

辉光放电质谱法测定高纯铬中杂质元素

高纯铬作为钢铁的添加材料,其杂质含量关系到材料的性能,高效、准确测定其杂质元素的含量至关重要。试验将粒度为150μm的高纯铬粉压制成片,建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯铬中Na、Mg、Al、Si等68种杂质元素的方法。试验表明:通过优化仪器工作条件,铬压片放电信号稳定且强度可满足测试要求;高分辨模式下测定K、Zn、Ga、Ge、Se、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Sn元素,其余元素则在中分辨模式下消除质谱干扰。Na、Al、Si、P、S等13个元素采用校正后的相对灵敏度因子(RSF)进行测定,其余元素则采用仪器预设标准RSF(std-RSF)进行测定。方法检出限为0.001~0.50μg/g。按照实验方法测定两个高纯铬中杂质元素,其中56种常见元素的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、红外光谱法(IR)的测定结果相一致;其余12种元素的测定结果也与ICP-MS半定量参考值相吻合。     

铝及铝合金中元素分析的标准应用现状与方法研究进展

从中国国家标准、中国有色行业标准、中国航空行业标准、中国进出口检验检疫行业标准、ISO国际标准、日本标准、欧洲标准、美国材料与试验协会(ASTM)标准等160余项国内外标准分析方法的角度,介绍了各区域和行业的标准分析方法现状。结合文献(期刊论文)方法,进一步综述了湿法化学分析方法和现代仪器分析方法及试样制备与预处理方法在铝及铝合金50余种元素项目分析中的应用现状和研究进展,重点评述了紫外-可见分光光度法、滴定法、重量法、电化学方法、火花放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、质谱法、红外吸收法、热导法等分析方法的基本特点、测定范围和应用实例。引用文献74篇。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中15种痕量元素

以HNO3消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁中As,Pb,Sn,Sb,Zr,Bi,Zn,Cu,Co,Ni,Cr,Mo,V,Ti,Als共15种痕量元素。考察了待测元素的质谱干扰情况,通过优选高丰度并且受到干扰影响程度较小的分析同位素,克服了基体铁的同量异位素及其与ICP中Ar、O、H等结合所产生的多原子离子的质谱干扰。方法以Rh作为内标元素进行内标校正,明显改善长时间连续测定钢铁样品的稳定性,提高测定结果的精密度,有效消除铁基体等产生的基体效应和对接口锥变化的影响。各元素的检出限在0.03～1.95 μg/L范围。方法用于测定钢铁中上述痕量元素的相对标准偏差(RSD),除Zr外,其他元素在2.1%~5.2%(长时测定),对有证参考物质分析,分析值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中镧铈镨钕

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定低合金钢中镧、铈、镨、钕的含量。根据丰度高和无干扰的原则来选择¹³⁹La(99.911)、
¹⁴⁰Ce(88.48)、¹⁴¹Pr(100)、¹⁴⁶Nd(17.62)为测量同位素;对仪器工作条件进行了优化,确定功率为1200W,载气流量为0.84L/min;讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为2%硝酸;考察了基体质量浓度对待测元素信号强度的影响,确定基体质量浓度在0.5g/L以下;以铑、铟、铯和铊为内标元素对仪器信号漂移和基体效应进行校正试验,选择10ng/mL铯为内标。基体浓度小于0.5mg/mL。方法检出限为0.00072~0.0017ng/mL,方法测定下限为0.0024~0.0057ng/mL。采用实验方法对低合金钢实际样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.2%~4.0%之间。     

不锈钢中常规元素常用测定方法比较及对能力验证结果的影响

研究了不锈钢中常规元素硅、锰等化学成分的3种常用测定方法:经典湿法化学分析、火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。在2008—2018年能力验证数据、标准、文献的基础上,简要分析了其特点和适用性。结果表明,对于不锈钢硅、锰等化学成分测定,标准中规定3种元素测定范围均不相同,经典的湿法化学分析方法成熟稳定,精密度高,由于操作较繁琐,在能力验证(PT)中使用较少,但满意率较高,于中国知网(CNKI)数据库中发文最早;火花放电原子发射光谱法操作简便,再现性较好,在能力验证中使用多且满意率高,于CNKI数据库中发文数多;而电感耦合等离子体原子发射光谱法的使用特点介于其他两种方法间,在能力验证中的应用不多且满意率较低,于CNKI数据库中发文最晚。     

不锈钢中常规元素常用测定方法比较及对能力验证结果的影响

研究了不锈钢中常规元素硅、锰等化学成分的3种常用测定方法:经典湿法化学分析、火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。在2008—2018年能力验证数据、标准、文献的基础上,简要分析了其特点和适用性。结果表明,对于不锈钢硅、锰等化学成分测定,标准中规定3种元素测定范围均不相同,经典的湿法化学分析方法成熟稳定,精密度高,由于操作较繁琐,在能力验证(PT)中使用较少,但满意率较高,于中国知网(CNKI)数据库中发文最早;火花放电原子发射光谱法操作简便,再现性较好,在能力验证中使用多且满意率高,于CNKI数据库中发文数多;而电感耦合等离子体原子发射光谱法的使用特点介于其他两种方法间,在能力验证中的应用不多且满意率较低,于CNKI数据库中发文最晚。     

火花源光谱仪测定钢中痕量硼的研究

采用ARL -4 460型火花源光谱仪对钢中痕量硼的测定进行了探索和研究。结果表明 ,通过控制测定条件等手段 ,使硼的光谱背景保持稳定 ,就可获得良好的精度和准确度 ,完全能满足汽车用钢板等工艺生产要求。     

土壤中有效硼的分析进展

阐述并归纳了近年来土壤中有效硼的提取方法及测试技术的进展。从分光光度法、电化学法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体与原子发射光谱、质谱法联用技术几方面,对国内外近几年来土壤中有效硼的测定方法进行综合评述,并提出了合理建议。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高温合金中痕量砷

高温合金中Co含量较高,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高温合金中As时,⁵⁹Co¹⁶O⁺会严重干扰As的分析,这一直是ICP-MS测定高温合金中痕量As的研究难点。在串联四极杆(MS/MS)模式下向碰撞/反应池内通入O₂,设置一级质量过滤器(Q1)m/z=75,⁷⁵As⁺可以与O₂反应生成⁷⁵As¹⁶O⁺,而干扰离子不能与O₂发生反应,将二级质量过滤器(Q2)设置为m/z=91,仅⁷⁵As¹⁶O⁺通过并被检测器检测,从而避免了⁵⁹Co¹⁶O⁺的质谱干扰。据此,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高温合金中痕量As的方法。采用As质量浓度为1.000 ng/mL、Co质量浓度为1.000~1 000 μg/mL的系列标准溶液考察了单四极杆和MS/MS两种模式下Co对As测定的质谱干扰。结果表明,在MS/MS模式下,As的回收率均在100%左右,这说明在MS/MS质量转移模式下,采用O₂为反应气,通过两次质量选择,可以成功消除Co基体带来的严重干扰。对O₂流速进行了优化,选择O₂流速为0.375 mL/min。方法线性范围为1.00~100 ng/mL,线性相关系数为1.000 0,检出限为0.006 7 μg/g,定量限为0.023 μg/g。选择纯钴标准样品为测定对象,按照实验方法对其中As进行测定,并进行加标回收试验,回收率在96%~102%之间。采用所建立的方法对镍基高温合金标准物质和高温合金样品中As进行测定,测定结果分别与认定值或原子荧光光谱法测定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.8%。     

ICP-AES法测定硅钙合金中Al、Mg、P

以电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）直接同时进行硅钙合金中A1、Mg、P的测定,对试样溶解方法、元素干扰情况、元素分析谱线等进行了试验。此方法操作简便、快速,且精密度高。     

火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道,重建虚拟通道的分析曲线,消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰,利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围,使用高低标法对低含量段铝进行校正,提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升;在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下,该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近;经统计分析,铝元素分析曲线校正后12 h内不易发生漂移;生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。