Co/g-C_3N_4-CHIT/GCE修饰电极的制备及其对H_2PO_4~-的测定

以尿素为原料制备石墨氮化碳(g-C_3N_4)材料,以壳聚糖(CHIT)为黏合剂修饰于电极表面,再利用循环伏安法电沉积钴,成功制备出Co/g-C_3N_4-CHIT/GCE修饰电极,并将其应用于水样中磷酸二氢根离子(H_2PO_4~-)的电化学检测.采用循环伏安法和计时电位法进一步研究修饰电极的电化学性能.实验结果表明:在最佳实验条件下,修饰电极对H_2PO_4~-的响应电位与其浓度的对数在1.0×10~(-7)～1.0×10~(-3)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.7×10~(-8)mol/L(S/N=3);该电极具有较宽的线性范围、较高的灵敏度和良好的选择性.     

基于g-C_3N_4-CeO_2复合材料的电化学生物传感器

分别采用高温煅烧法和水热合成法制备g-C_3N_4材料和g-C_3N_4-CeO_2复合材料.采用傅里叶红外光谱仪(FTIR),X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对材料进行表征.将g-C_3N_4-CeO_2和辣根过氧化物酶(HRP)混合修饰于玻碳电极表面后,再进行电化学聚合氯金酸,构建一种新型的用于检测过氧化氢(H_2O_2)的电化学Au/g-C_3N_4-CeO_2-HRP/GCE生物传感器.实验结果表明:该传感器对H_2O_2有较好的催化响应,在H_2O_2浓度1. 0×10-5～4. 6×10-3mol/L的范围内该传感器的响应电流与浓度呈现良好的线性关系,检出限为2. 6μmol/L(S/N=3).该传感器还应用于对实际水样的检测,其加标回收率为98. 4%～101. 2%.因此,g-C_3N_4-CeO_2复合材料在电化学传感器方面有着潜在的应用前景.     

多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极同时检测邻苯二酚和对苯二酚

采用原位合成法制备多壁碳纳米管/石墨烯复合材料,并用碳纳米管/石墨烯复合材料作为修饰玻碳电极材料,研究邻苯二酚和对苯二酚在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明:在浓度为0.1 mol/L的Na_2PO_4-C_4H_2O_7(pH=4.0)缓冲溶液中,修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的电化学氧化还原显示出较高的催化特性.在优化条件下,邻苯二酚和对苯二酚在浓度0~300μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限均为1.8×10~(-8) mol/L.将该电极用于检测污水中邻苯二酚和对苯二酚的含量,结果较满意.     

有序介孔碳修饰电极的制备及电化学检测赛庚啶

利用有序介孔碳具有巨大的比表面积、均一可调的介孔孔径以及良好的稳定性和导电性等优良性能,制备有序介孔碳修饰电极,并研究盐酸赛庚啶在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定方法.采用滴涂法制备的有序介孔碳修饰玻碳电极作为工作电极,用循环伏安法测定盐酸赛庚啶.优化后的试验条件为:pH=6.0的磷酸盐缓冲液,分散液的修饰量为4μL,扫描速率为0.19 V/s.在优化条件下,盐酸赛庚啶的浓度在4.0×10~(-6)～1.0×10~(-4)mol/L内与对应的峰电流呈线性关系,检出限为1.2×10~(-6)mol/L.修饰电极用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶的测定,回收率为98.9%～100.5%.实验结果表明:有序介孔碳修饰玻碳电极对盐酸赛庚啶有较好的电催化活性,与玻碳电极相比电流响应增强;该修饰电极易再生,稳定性和重现性较好,易操作、灵敏高;有序介孔碳修饰电极循环伏安法是一种简单快速检测赛庚啶的方法.     

NADH在在纳米金/过氧化聚吡咯复合材料修饰电极上的电催化氧化

采用电沉积技术在过氧化聚吡咯膜上制备纳米金,通过扫描电镜和X-射线光电子能谱对复合材料的形貌和结构进行表征。采用循环伏安和计时安培法研究烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(Nicotinamide Adenine Dinucleotide,NADH)在纳米金/过氧化聚吡咯复合材料修饰玻碳电极上的电化学催化氧化反应。结果表明,复合材料修饰电极显著降低了NADH的氧化峰电位,峰电流与其浓度在2.0×10~(-7)～1.2×10~(-3)mol/L范围内呈现很好的线性关系,检测限为5.0×10~(-8)mol/L,该修饰电极可用于对NADH的线性检测。     

羟基磷灰石纳米线/还原氧化石墨烯/纳米金复合材料基传感器在抗坏血酸检测中的应用研究

羟基磷灰石纳米线具有比表面积大、吸附性强,生物相容性好的优点,利用石墨烯优异的导电性与羟基磷灰石复合制成纳米复合材料,该复合材料在电化学领域得到了越来越广泛的应用。利用水热法一步制备出羟基磷灰石纳米线/还原氧化石墨烯/纳米金复合材料,并用该复合材料修饰的玻碳电极作为工作电极制造出抗坏血酸氧化酶传感器,该传感器对抗坏血酸的电化学性能结果表明:纳米复合材料修饰的工作电极对抗坏血酸有优异的电化学活性,峰值电流与抗坏血酸浓度呈现良好的线性关系;抗坏血酸氧化酶传感器灵敏度为1.5949×10-2 A/moL,线性检测范围为3.90×10-4~3.60×10-2 mol/L(R2=0.99845),最低检测限为3.39×10-6 mol/L(S/N=3)。实验结果表明该抗坏血酸氧化酶传感器具有灵敏度好,线性检测范围宽,最低检测限小的优点,在对抗坏血酸检测领域具有广泛的应用前景。     

对苯二酚在金纳米粒子/碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

制备了金纳米粒子/碳纳米管复合膜修饰的玻碳电极(GNP/CNT/GC),研究该电极上对苯二酚的电化学行为。结果表明:复合膜修饰玻碳电极综合了碳纳米管和金纳米粒子的电催化活性,提高了对苯二酚电化学反应的可逆性,增强了电化学信号,与空白玻碳电极相比,氧化电流增加6倍;对苯二酚在GNP/CNT/GC电极上的电化学反应:低浓度(5×10~(-5)mol/L)时对苯二酚的电极反应受扩散过程控制,而高浓度(5×10~(-4)mol/L)时对苯二酚的电极反应受吸附过程控制。此外还研究了碳纳米管用量,复合膜的层数,扫速等条件对电化学响应信号的影响。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极电致化学发光测奈福泮

借助多壁碳纳米管修饰电极对奈福泮有良好的电催化活性,以多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和氯化银电极为参比电极形成三电极体系,在支持电解质为pH=7的磷酸盐缓冲液下研究了奈福泮-联吡啶钌体系[Ru(bpy)_3~(2+)]的电化学发光行为,建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰剂固载联吡啶钌体系[Ru(bpy)_3~(2+)]测定盐酸奈福泮的电致化学发光分析方法 .研究结果表明:在0.1 mol/L、pH为7.5的磷酸缓冲溶液中,当修饰量为3μL,钌的浓度为0.2 mmol/L,扫描速率为100 mV/s时,ECL的峰高与奈福泮的浓度在1×10~(-5)～1×10~(-4)mol/L内成良好线性关系,线性方程为I=908.95×10~5x-323.88(R~2=0.995 1),检出限为4×10~(-8)mol/L(S/N=3),RSD为1.57%,并测得其回收率为97.85%～103.01%.该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于奈福泮的测定,结果满意.     

金纳米粒子修饰酶脂质体生物传感器检测Hg~(2+)和Cu~(2+)浓度的研究

以金纳米粒子(AuNPs)自组装技术为基础,利用葡萄糖氧化酶脂质体(GLM)反应器修饰玻碳电极,构建了葡萄糖氧化酶电化学生物传感器,用于快速高效检测重金属残留。对所制备的金纳米粒子和酶脂质体的表观形态进行了表征,采用循环伏安法考察金纳米修饰葡萄糖氧化酶脂质体电极的电化学性能。结果表明:经金纳米粒子修饰的酶脂质体电极氧化峰电流明显增大;以重金属离子为例,在Hg~(2+)和Cu~(2+)浓度分别为10~(-6)～10~(-2)mmol/L和10~(-8)～10~(-4)mmol/L范围内,离子浓度与抑制率均具有良好的线性关系,最低检出限分别为4.38 ng/m L和86.3 ng/m L(S/N=3),拟合方程分别为I=0.042 3lg C+0.583 6和I=0.066lg C+0.632 3。金纳米粒子修饰酶脂质体生物传感器,可有效提高电化学生物传感器的灵敏度;修饰了金纳米粒子的酶脂质体生物传感器可以简便快速、高效灵敏检测重金属离子,为电化学方法应用于重金属离子的检测提供了新依据。     

阳极溶出伏安法测定半光亮镍镀液中磺基水杨酸

研究磺基水杨酸在玻碳电极上的电化学行为,并确定溶出伏安法对其进行测定的实验条件。通过考察底液、底液浓度、富集电位、富集时间等因素对峰电流的响应情况,确定最佳实验条件。表明:在0.05mol/L的KCl底液中于0.1V富集3min后,进行阳极扫描,扫描范围0～2V,扫描速率为0.1V/s,发现磺基水杨酸在三电极系统玻碳电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电位为1.5V。在1×10-4～4×10-3mol/L范围内磺基水杨酸与峰电流呈良好线性关系,检出限达8.8×10-5mol/L。将该方法用于测定半光亮镍镀液中的磺基水杨酸的浓度,结果令人满意.     

盐酸曲马多在玻碳电极上的伏安行为及测定

研究了盐酸曲马多在玻碳电极上的伏安行为.在pH=7的BR底液中,用微分脉冲阳极溶出伏安法得到良好的氧化峰,峰电位为0.694 V(vs.Ag/AgCl).峰电流与盐酸曲马多浓度在6×10-6~1×10-4mol/L(r=0.995 1)范围内呈线性关系,检测限为1.52×10-6mol/L.采用该方法可不经分离直接测定药物制剂,回收率在95.6%~102.8%.     

碳纳米管/石墨烯负载四氨基钴酞菁电极用于亚硝酸钠的检测

采用共混法制备出了碳纳米管/氧化石墨烯负载四氨基钴酞菁,修饰玻碳电极(CNT/GO/CoTAPc/GCE),研究亚硝酸盐在该电极上的电化学行为。结果显示:CNT/GO/CoTAPc/GC电极对亚硝酸盐的氧化有良好的电化学活性;在0.1M,pH=7的磷酸盐缓冲溶液中,电流计时法检测亚硝酸盐的线性范围为8.4×10-8~1×10-3 mol/L,灵敏度为15.98μA/mM,检出限为8.4×10-8 mol/L(3sb)。     

基于葡萄糖氧化酶-聚苯胺修饰电极的电化学传感器的研究

在聚苯胺修饰的玻碳电极(PANI/GCE)上进行了葡萄糖氧化酶的固载,并探讨了葡萄糖在该修饰电极上的电化学响应情况。研究了p H值、电位、温度等条件对该传感器电化学信号的影响。在最佳实验条件下,在5.00×10~(-4)mol/L-2.25×10~(-3)mol/L范围内,电流信号和葡萄糖浓度呈良好的线性关系,线性相关度达到0.999,表明利用此传感器可对葡萄糖进行电化学检测。     

基于ERGO/AuNPs的电化学DNA传感器的制备及应用

制备了一种基于电还原石墨烯(ERGO)、金纳米粒子(Au NPs)修饰玻碳电极的电化学DNA传感器,应用于大肠杆菌O157:H7的快速、灵敏检测.首先将滴加在玻碳电极表面的氧化石墨烯进行电还原,然后通过电沉积方法将金纳米粒子均匀平铺在电极表面.利用金纳米粒子和氨基之间的共价键作用将端氨基修饰的探针DNA固定在电极表面,完成电化学DNA传感器的制备,并对目标DNA进行了定性与定量检测.实验结果表明:所制备的传感器具有良好的选择性、准确性,并且操作简单易行,对目标DNA的检测限为7.735×10~(-13)mol/L,检测范围为1×10~(-12)~1×10~(-8) mol/L.     

碳纳米管负载银修饰电极杂交链式反应检测DNA

将银纳米粒子固定在碳纳米管修饰的玻碳电极表面,同时利用杂交链式反应进行放大,以邻菲罗啉钴为指示剂,制备了一种新的灵敏度高的DNA电化学生物传感器。通过循环伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)对修饰电极进行表征。由于碳纳米管和银纳米粒子的修饰,大大增强了玻碳电极的有效表面积及导电性能,提高了该电化学生物传感器的灵敏度。对目标DNA的检测线性范围为1.0×10-10~1.4×10-9 mol·L-1,检测限为1.35×10-11 mol·L-1(S/N=3)。     

聚硫堇/纳米金修饰电极对NO_2~-的电催化氧化及分析应用

研究了一种基于聚硫堇/纳米金复合材料修饰电极对NO-2的电催化氧化。相对于裸玻碳电极,聚硫堇-纳米金协同催化效应使NO-2的氧化电流增强,过电位降低。详细讨论了聚合膜的厚度、纳米金吸附时间、pH缓冲介质、pH值以及干扰离子对NO-2氧化电流的影响。在最优实验条件下,测得NO-2的线性范围为3.0×10-6~1.0×10-3mol/L,检测限为1.0×10-6mol/L。该修饰电极具有灵敏度高、稳定性和重现性好、抗干扰能力强的特点,可用于实际样品中NO-2含量的测定,结果满意。     

二甲基亚砜中Tm~(3+)的电化学行为

研究了二甲基亚砜中Tm~(3+)在Pt电极上的电化学行为,结果表明,Tm~(3+)在Pt电极上的还原属于受扩散控制的准可逆过程.温度为293 K时,在0.01 mol/L Tm(NO)_3)_3—0.1 mol/L LiClO_4—DMSO体系中利用循环伏安法、计时电流法、计时电量法测得Tm~(3+)的扩散系数D0分别为1.15×10~(-6),1.09×10~(-6),2.61×10~(-6 )cm~2/s,并通过塔菲尔曲线求出交换电流密度j0=9.46×10~(-8)A/cm~2.     

NADH 在纳米金/过氧化聚吡咯复合材料修饰电极上的电催化氧化

采用电沉积技术在过氧化聚吡咯膜上制备纳米金, 通过扫描电镜和X-射线光电子能谱对复合材料的形貌和结构进行表征。采用循环伏安和计时安培法研究烟酰胺腺嘌呤二核苷(Nicotinamide Adenine Dinucleotide,NADH) 在纳米金/过氧化聚吡咯复合材料修饰玻碳电极上的电化学催化氧化反应。结果表明, 复合材料修饰电极显著降低了NADH 的氧化峰电位, 峰电流与其浓度在2.0×10-7~1.2×10-3 mol/L范围内呈现很好的线性关系, 检测限为5.0×10-8 mol/L, 该修饰电极可用于对NADH 的线性检测。     

基于铂碳球修饰金刚石电极检测污水中苯酚的研究

制备了铂/碳球金刚石复合电极(Pt/Cs/NBDD),对污水中的苯酚进行了电化学分析。通过对硫酸浓度、铂/碳球(Pt/Cs)修饰量的优化发现:当硫酸浓度为1.0 mol/L、修饰量为9μL时其灵敏度较高、催化活性最好,在最优条件下对实际样品进行检测,其线性范围为4.25×10~(-6)~6.38×10~(-4)mol/L,线性方程为Y=-14.860X+80.743,R~2=0.995,加标回收率为94.11%~100.07%,回收效果较好,方法准确度较高,符合试验要求,具有较强的适用价值。     

碳糊修饰电极对痕量Cu(Ⅱ)的伏安法测定

用β-丙氨酸做碳糊修饰剂,采用线性扫描溶出伏安法对痕量Cu(Ⅱ)的测定进行了研究,测试介质为0.2 mol/L的KHC8H4O4-HCl缓冲溶液(pH=3.2)。实验发现采用线性扫描溶出伏安法测定痕量Cu(Ⅱ),Cu(Ⅱ)的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内与阳极溶出峰峰高成良好的线性关系,检出极限达1.0×10-7mol/L。