直流热阴极PCVD法间歇生长模式制备透明金刚石膜

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(直流热阴极PCVD)方法,通过金刚石膜的间歇生长过程,引入氮原子的作用,实现对非金刚石成份的刻蚀和金刚石膜的择优取向生长,在CH4:N2:H2气氛下制备透明金刚石膜。金刚石膜的间歇式生长分为沉积阶段和刻蚀两个阶段,沉积阶段为20 min,刻蚀阶段为1 min,沉积和刻蚀通过温度的调节来实现,总的生长时间10 h;实验中主要改变的参数是N2气比例,将N2气流量与总气体流量的比例分为高、中、低三档分别进行实验。结果在CH4:N2:H2比例为2:20:180时获得了透明金刚石膜。金刚石膜样品用Raman光谱仪、SEM和XRD进行了表征,研究表明,直流热阴极PCVD间歇生长模式下,通过引入氮原子的作用,可以制备出(111)面取向的透明金刚石膜。     

DC-HCPCVD法低温低压下纳米金刚石膜的制备及生长特性研究

在CH4/H2气氛下,利用直流热阴极PCVD(Plasma chemical vapor deposition)设备,在低温低压下制备纳米金刚石膜。对制备的样品通过扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪对其进行表征。结果表明:低温低压下制备的纳米膜,由于晶粒之间的团簇,导致表面粗糙度较大,拉曼测试中存在1132 cm-1处的反式聚乙炔的γ1谱峰及1190 cm-1处低聚乙烯的γ1峰,同时1550 cm-1处的G峰相对强度较高,非金刚石相成分较多,但膜的导电性能较好。     

DC-HCPCVD法高CH4流量下纳米金刚石膜的制备及生长特性研究

在CH4/H2气氛下,利用直流热阴极PCVD(plasma chemical vapor deposition)设备,在高CH4流量下制备纳米金刚石膜.对制备的样品通过扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪对其进行表征.结果表明:随着CH4流量的增加,晶粒尺寸明显减小,表面变得更加平滑,但非金刚石相增多,膜的品质下降.同时CH4流量增加,促进了(110)面的生长,当CH4流量达到12 sccm,具有(110)方向的择优取向.     

人工干预二次形核研究

采用直流热阴极PCVD技术,在CH4-H2气氛常规制备微米晶金刚石膜的参数条件下,通过人工干预实现二次形核,制备纳米晶金刚石膜.金刚石膜周期性生长过程分为沉积阶段和干预阶段,沉积阶段时间为20 min,干预阶段将沉积温度降低到600℃,时间为1 min,然后恢复到生长温度,一个生长周期为21 min,总的沉积时间为6h.实验分为高、低气压和高、低温度的四种组合,并与连续生长模式进行了对比.采用拉曼光谱仪、SEM对样品进行了分析,除高气压和高温度条件外,其它三组实验的金刚石膜的1332 cm-1拉曼峰展宽明显、金刚石膜晶粒小于100 nm,样品都具有纳米晶特征.结果表明直流热阴极PCVD技术的人工干预方法,可以导致金刚石膜生长过程的二次形核行为发生,制备出纳米金刚石膜.     

间歇生长模式高甲烷浓度制备纳米金刚石膜

采用直流热阴极PCVD技术,经过生长温度的周期性调整,达到清除多余游离碳和刻蚀非金刚石相的目的,实现了在高甲烷浓度条件下制备纳米金刚石膜.金刚石膜的生长过程分为沉积阶段和刻蚀去除阶段,沉积时间为15min,刻蚀时间为5min,生长周期为20min,总的沉积时间为6h.采用拉曼光谱仪、SEM和XRD分析仪对样品进行了分析,结果显示样品具有纳米金刚石膜的基本特征.研究表明,在高甲烷浓度条件下,直流热阴极PCVD间歇生长模式可有效去除生长腔内的游离碳成分,实现正常放电激励,维持正常生长,制备出纳米金刚石膜.     

探索人工干预诱导二次形核技术制备纳米金刚石膜

围绕纳米金刚石膜生长的二次形核理论,利用直流热阴极PCVD技术,在微晶金刚石膜连续生长模式常用的一些生长条件下,通过改变工作气压,改变生长温度,同时采取人工干预间歇生长模式进行金刚石膜生长实验,探索纳米级金刚石膜制备的新途径.实验表明:在金刚石膜生成的过程中,降低工作气压或生长温度,可使等离子体激励能量减弱,导致二次形核基团比例增加,成为人工干预二次形核的内在诱因;通过调节激励电压,使等离子体能量状况改变,有利于二次形核行为的引导,成为人工干预二次形核的外在诱因,在此内外因素共同作用下,可以实现二次形核现象的有效诱导,制备出纳米金刚石膜.人工干预诱导二次形核技术制备纳米金刚石膜的实现,使纳米金刚石膜制作方法得到了扩展,也拓宽了直流热阴极PCVD技术的应用范围.     

直流热阴极PCVD法掺氮纳米金刚石薄膜形貌及结构的影响

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(PCVD)技术,通过在CH4/H2的混合反应气源中通入不同流量的N2,合成了掺氮纳米金刚石薄膜。结果表明随着氮气流量的增加,金刚石薄膜表面形貌发生明显变化:晶粒细化,晶界和缺陷有所增多,膜层由尺寸较大微晶颗粒转向纳米级菜花状结构,并且薄膜表面粗糙度相应变小。同时薄膜中非金刚石组份相对逐渐增多。氮气的引入可以促进金刚石二次形核,抑制金刚石大颗粒生长,对薄膜的生长取向、形貌及结构都产生一定影响。     

直流热阴极PCVD法间歇生长模式制备金刚石膜

采用直流热阴极PCVD(Plasma chemical vapor deposition)法间歇生长模式制备金刚石膜,通过加入周期性的刻蚀阶段清除金刚石膜在一定生长期中形成的石墨和非晶碳等杂质,实现了金刚石膜生长的质量调控。间歇式生长过程分为沉积阶段和刻蚀阶段,两个阶段交替进行。采用Raman光谱、SEM和XRD对所制金刚石膜的品质进行了表征,并与同样生长条件下连续生长模式制备的金刚石膜样品进行了比较。结果表明,当单个生长周期为30 min(沉积时间为20 min、刻蚀时间为10 min)时,直流热阴极PCVD法间歇生长模式制备的金刚石膜中的非金刚石相杂质含量低于连续间歇生长模式制备的金刚石膜。     

热阴极直流辉光等离子体化学气相沉积法制备纳米晶金刚石膜的研究

采用热阴极直流辉光等离子体CVD方法,在氩气/甲烷/氢气混合气氛中制备出纳米晶金刚石膜,研究不同氩气/氢气流量比对纳米晶金刚石膜沉积的影响。对样品形貌的SEM测试表明,随着氩气与氢气流量比由40/160增加到190/10,膜中金刚石晶粒尺寸由约600nm减小到约30nm。金刚石膜Raman谱中金刚石特征峰逐渐减弱,石墨G峰逐渐增强,反式聚乙炔特征峰及其伴峰强度加大。等离子体光谱分析表明C2是生长纳米晶金刚石膜的主要活性基团。     

不同反应气源对制备纳米金刚石膜的影响

为确定两种典型的反应气源对制备纳米金刚石膜的影响,分别以CH4/Ar/H2及CH4/N2混合气体作为反应源,用微波等离子体化学气相沉积(MWPCVD)法制备纳米金刚石薄膜.XRD和Raman分析表明两种气源条件下得到的膜材均为金刚石多晶膜,但用CH4/N2气为反应源沉积的膜材中非金刚石相成分明显更多;AFM和SEM对照分析证实所有膜层的平均晶粒尺寸及表面粗糙度均在几十纳米量级,但CH4/N2气源沉积的膜中容易形成异常长大的晶粒,不利于表面质量的提高.研究结果表明,以CH4/Ar/H2混合气体作为反应气源可制备物相组成纯度更高、表面形态更为优越的纳米金刚石膜.     

Effect of heating rate on the responses of CaF2:Cu,CaF2:Tm,CaF2:Dy and CaF2:Mn

Recent development of CaF2:Cu (the most sensitive material for radiation dosimetry) exhibiting a TL glow peak around 270 degrees C similar to that of CaF2:Mn has made it attractive to study the influence of heating rate on the response of CaF2 based TLDs. Influence of heating rate on CaF2:Mn (known to reduce the response with increasing heating rate) was confirmed in view of the reported controversy about other TLDs. Responses of TL glow peaks around 270 degrees C in CaF2:Cu, CaF2:Tm, CaF2:Dy and CaF2:Mn were studied. Except CaF2:Mn, no other CaF2 based TLD exhibited a reduction in response with increasing heating rate. On the contrary, in some cases a small increase (10-15%) was noted with increasing heating rate from 1 degrees Cs(-1) to 50 degrees Cs(-1). The shape and the position of the glow peak and the parameters derived from the shape of the glow curve appear to have no relation to reduction of TL efficiency at higher heating rates. Apart from the increased probability of non-radiative transitions at higher temperatures, the observed effects have been assigned to the effect of heating rate on the migration of charge carriers released during the TL readout.     

Growth of IrO2, SnO2, and SnO2:IrO2 crystals

Crystals of IrO₂, SnO₂, and SnO₂:IrO₂ have been grown by chemical vapor transport. The IrO₂ crystals are larger than any previously reported. The SnO₂ and SnO₂:IrO₂ crystals are optically clear and are suitable for optical properties studies. This is the first report on the growth of SnO₂:IrO₂ crystals.