先驱体浸渍裂解结合化学气相渗透工艺下二维半和三维织构SiC/SiC复合材料的结构与性能

通过先驱体浸渍裂解工艺结合化学气相渗透工艺(PIP+CVI)制备了二维半(2.5D)和三维(3D)编织结构的碳化硅纤维增强碳化硅基(SiC/SiC)复合材料,对两者的密度、热导率、力学性能以及微观结构等进行了测试分析。结果表明,PIP+CVI工艺制备的SiC/SiC复合材料具有较低的密度(1.98~2.43g·cm-3)和热导率(0.85~2.08 W·m~(-1)·K~(-1)),初期CVI纤维涂层能够提高纤维-基体界面剪切强度(~141.0 MPa),从而提高SiC/SiC复合材料的力学性能,后期CVI整体涂层明显提高了2.5DSiC/SiC复合材料的密度、热导率和力学性能,对3DSiC/SiC复合材料性能的影响不明显。     

“CVI+压力PIP”混合工艺制备低成本 C/SiC复合材料

以低成本填料改性有机硅浸渍剂作为先驱体,采用"化学气相渗透法+压力先驱体浸渍裂解法"(CVI+P-PIP)混合工艺制备了低成本C/SiC陶瓷复合材料.研究了浸渍剂裂解机理,探讨了界面涂层对复合材料性能的影响.结果表明,填料改性有机硅浸渍剂裂解产物结构致密、陶瓷产率高;压力可提高填料改性有机硅浸渍剂的致密效率.混合工艺充分利用沉积SiC基体和裂解SiC基体的致密化特点,有效缩短了制备周期.C/SiC/C三层界面不仅可降低纤维/基体之间结合强度界面,提高了复合材料韧性;而且减缓了氧化性气体扩散到碳纤维表面的速度,改善了复合材料的抗氧化性能.复合材料的抗弯强度达到455MPa,断裂韧性达到15.7MPa·m-1/2.在1300℃空气中氧化3h,复合材料失重仅8.5%.     

CVI-PIP工艺制备C/SiC复合材料及其显微结构研究

采用化学气相渗透(CVI)与先驱体浸渍裂解(PIP)两种工艺方法联用制备C/SiC陶瓷基复合材料,通过与单纯PIP工艺的致密化效率比较,复合材料的扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析,结果表明:采用CVI-PIP联用的方法制备C/SiC复合材料,致密化程度有明显的提高.CVI沉积SiC基体结晶性较好,为典型的β-SiC晶体结构;而PIP先驱体聚碳硅烷裂解基体为无定型结构,基体结构差异是决定材料结构与性能的关键因素.     

炭纤维针刺预制体增强C/SiC复合材料的制备与性能研究

以炭纤维复合网胎针刺织物为预制体, 采用“化学气相渗透法+先驱体浸渍裂解法”(CVI+PIP)混合工艺, 制备了C/SiC陶瓷复合材料; 研究了针刺预制体的致密化效率以及复合材料的微观结构和力学性能, 并与目前常用的三维编织C/SiC复合材料和预氧丝针刺织物增强C/SiC复合材料进行了对比. 结果表明, 针刺预制体的致密化效率明显高于三维编织预制体, 在相同致密工艺条件下, 炭纤维针刺织物增强复合材料和预氧丝针刺织物增强复合材料的密度分 别达到2.08和2.02g/cm³, 而三维编织预制体增强复合材料的密度仅为1.81g/cm³. 炭纤维针刺复合材料的力学性能高于预氧丝针刺复合材料, 弯曲强度和剪切强度分别达到237和26MPa.     

热模压辅助先驱体浸渍裂解制备Cf/SiC复合材料研究

以聚碳硅烷为先驱体,采用热模压辅助先驱体浸渍裂解工艺制备3D-B C_f/SiC复合材料,研究了热模压辅助对3D-B C_f/SiC复合材料致密度和力学性能的影响。结果表明:先驱体浸渍裂解制备陶瓷基复合材料第一次浸渍后引入高温热模压工艺可以改善材料微观结构,显著提高材料的致密度和力学性能。其中1600℃,10MPa,1h下热模压辅助先驱体浸渍裂解6次制备的3D-B C_f/SiC复合材料的密度为1.79g/cm3,弯曲强度高达672MPa,断裂韧性达18.9MPa·m1/2,剪切强度接近50MPa,且具有较好的抗热震性和高温抗氧化性。     

二维编织C/SiC陶瓷基复合材料的热传导系数预测

根据二维编织C/SiC复合材料的细观结构及其制备工艺特点,提出了一种预测该材料热传导系数的单胞模型。模型简化了编织结构纱线的实际构型,充分考虑了编织结构复合材料由于化学气相渗透(CVI)工艺制备陶瓷基复合材料产生的孔洞对热传导系数的影响。利用单胞模型预测了二维编织C/SiC的结构参数、纤维体积含量、孔洞体积含量对复合材料热传导系数的影响规律。结果表明: 随着纤维束扭结处产生间隙与纱线宽度比值的增大,热传导系数减小;当其它参数不变时,热传导系数随着纤维体积含量和孔洞体积含量的增加而下降。利用Hot Disk热测量仪采用瞬变平面热源法测试了二维编织C/SiC复合材料面内的热传导系数,试验结果与模型预测结果吻合较好。     

1800℃热处理对PIP法C/SiC复合材料结构和性能的影响

采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM),研究氩气中1800℃热处理对先驱体浸渍-裂解(PIP)工艺制备三维编织C/SiC复合材料结构和性能的影响。结果表明:在1800℃热处理过程中,C/SiC复合材料的界面处发生了碳热还原反应和硅扩散,导致基体和纤维之间产生化学结合,纤维受到损伤;1800℃热处理后,PIP法C/SiC复合材料出现8%的失重率,力学性能急剧下降80%以上,断裂行为由韧性转变为脆性断裂。     

由聚碳硅烷生成纳米SiC颗粒增强B4C基复相陶瓷的结构与性能

制备了由聚碳硅烷（PCS）为先驱体裂解形成的纳米SiC增强的B4C基复合材料，并与直接球磨混合法制备的纳米SiC增强的B4C基复合材料进行了对比研究。实验结果表明，先驱体法制备的复合材料形成一种复杂的晶内/晶间结构；B4C内部的纳米SiC和Al2O3内部的少量纳米SiC、晶界处的层片状SiC、B4C晶粒内部的SiC亚晶界结构。材料的断裂方式以穿晶断裂为主，形成晶内裂纹扩展路径，增强了材料的韧性，采用PCS为先驱体工艺制备高性能的纳米复相陶瓷，其组织均匀性、致密度和力学性能均优于直接机械混合制备的纳米复合材料。     

二维编织 C/ SiC复合材料的热膨胀系数预测

根据二维编织 C/ SiC复合材料的细观结构及其制备工艺特点 , 提出了一种预测该材料面内热膨胀系数的单胞模型。模型充分考虑了编织结构复合材料中的纤维束弯曲和 CVI工艺制备陶瓷基复合材料产生的孔洞对热膨胀系数的影响。利用单胞模型预测了二维编织 C/ SiC的结构参数、 纤维体积含量、 孔洞含量对复合材料热膨胀系数的影响规律 , 结果表明 : 随着纤维束扭结处产生间隙与纱线宽度比值的增大 , 热膨胀系数增大 ; 当其它参数不变时 , 随着纤维体积含量的增大 , 热膨胀系数反而下降; 随着孔洞含量的增加 , 热膨胀系数也出现了下降的趋势。利用 DIL402C热膨胀仪测试了二维编织 C/ SiC复合材料纵向热膨胀系数 , 试验结果与模型预测结果吻合较好。     

双组元液体动力环境下3D C/SiC复合材料喷管烧蚀性能

为明确C/SiC陶瓷基复合材料喷管在液体火箭发动机工作环境的烧蚀特性,采用先驱体浸渍-裂解（PIP）工艺制备得到3D C/SiC复合材料喷管,并对喷管进行多种工况环境下的地面热试车烧蚀考核。结果表明：制备得到的3D C/SiC复合材料喷管能够满足液体火箭发动机多种工况环境下抗烧蚀性能要求,喷管喉部线烧蚀率约为3.92×10^-4 mm/s;热试车烧蚀实验后喷管入口圆柱段、收敛段、喉部及扩张段外型面均残留有大量白色物质SiO₂,喉部局部出现烧蚀坑洞现象;C/SiC复合材料液体火箭发动机工作环境下的烧蚀机理为机械冲刷烧蚀和氧化烧蚀。     

三向正交碳纤维增强纳米碳化硅生物复合材料的制备和力学性能

碳纤维增强的纳米碳化硅陶瓷基复合材料力学性能优良,且具有一定的生物相容性,因此可作为一种新型的可取代钛合金的全尺寸整体人工骨骼。研究了具有三向正交结构的T300和M30碳纤维预制体对C/SiC复合材料制备过程和抗弯强度的影响规律。以聚碳硅烷为先驱体,以二乙烯基苯为溶剂和交连剂,采用聚合物浸渍热解法制备了C/SiC复合材料,采用阿基米德排水法测量其密度和气孔率,采用三点抗弯法测量其抗弯强度。M30 C/SiC抗弯强度比T300 C/SiC高6.7％,表明碳纤维弹性模量对复合材料基体开裂强度有显著影响,并通过增加纤维径向强度以及承担载荷的比例提高了复合材料的断裂强度。      

C/C多孔体对C/C-SiC复合材料制备及性能的影响

以准三维针刺碳纤维预制体,经化学气相渗透(CVI)法制备了4种密度的C/C多孔体,利用先驱体浸渍裂解法(PIP)制备了C/C-SiC复合材料,研究了C/C多孔体对C/C-SiC复合材料制备和最终性能的影响。结果表明:C/C多孔体密度越低,最终得到的C/C-SiC复合材料开孔隙率及SiC含量较高。SiC的存在使C/C-SiC材料具有较高的弯曲强度,纤维和基体界面也是影响弯曲强度的关键因素,其中密度为1.35g/cm3的C/C多孔体所制备的C/C-SiC复合材料纤维和基体之间形成较好的结合界面,其弯曲强度最大。同时,SiC含量增加可显著提高C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能。     

新型基片材料——C/SiC复合材料

阐述了目前常用的3大类基片材料,即塑料基、金属基和陶瓷基材料,比较了3类材料的性能,得出了陶瓷基材料是综合性能较好的基片材料的结论,并比较了目前陶瓷基片材料中的Al2O3、AlN、BeO、SiC的性能,认为SiC作为基片材料具有良好的发展前景;针对单相SiC陶瓷固有脆性导致难以大尺寸成型的问题,提出了使用C/SiC复合材料制备基片材料的可能性,并综述了C/SiC复合材料的制备工艺,比较了3种工艺(PIP、CVI、LSI)所制备的材料的性能,认为液相渗硅(LSI)C/SiC复合材料制备大尺寸封装基片材料是未来最具前景的发展方向。     

热压浸渍裂解法制备3D-B Cf/SiC复合材料性能的研究

本文通过先热压后先驱体浸渍裂解工艺制备 3D BCf SiC陶瓷基复合材料 ,以期达到缩短材料制备周期的目的。着重对热压温度、压力、时间等因素进行了研究 ,得到了可优化材料性能的工艺参数     

3D-C_f/SiC陶瓷基复合材料研究进展

三维碳纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(3D-Cf/SiC)因其各种优异性能已在各领域广泛应用。针对国内外研究现状,总结了三维编织复合材料特性、3D-Cf/SiC的最新制备工艺与界面问题以及Cf/SiC作为高温热结构材料和支撑结构材料的应用现状。最后展望了3D-Cf/SiC的发展趋势并指出对3D-Cf/SiC的研究将一直是碳化硅陶瓷基复合材料界研究的重点和难点。     

C/SiC复合材料的低温制备工艺研究

陶瓷基复合材料制备温度过高一直是制约其引入主动冷却工艺、突破其本征使用温度的主要原因之一。采用差热(TG-DTA)、红外(IR)、X射线衍射(XRD)等分析测试手段,研究了聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)的裂解及化学转化过程,从理论上说明了先驱体聚碳硅烷(PCS)低温(1000℃)陶瓷化的可行性。结果表明:聚碳硅烷在750℃实现无机化,880℃开始结晶,即聚碳硅烷在高温合金耐受温度范围(1000℃)内,即可实现陶瓷化。以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,炭纤维为增强体,采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺低温制备了炭纤维增强碳化硅(C/SiC)陶瓷基复合材料,当制备温度为900℃时,所制备C/SiC复合材料密度为1.70g/cm3,弯曲强度达到657.8MPa,剪切强度为61.02MPa,断裂韧性为22.53MPa.m1/2,并采用扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的微观形貌进行了分析。     

不同先驱体制备C/SiC复合材料及其浸渍行为

采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP工艺)制备C/SiC复合材料, 研究了不同先驱体对复合材料浸渍行为的影响(三种先驱体分别为固态聚碳硅烷(PCS(s))、液态聚碳硅烷Ⅰ(PCS-Ⅰ(l))和液态聚碳硅烷Ⅱ(PCS-Ⅱ(l)), 制备的三种复合材料体系分别为C/SiC-0、C/SiC-Ⅰ和C/SiC-Ⅱ)。结合C/SiC复合材料的力学性能以及不同裂解周期C/SiC复合材料的微观形貌, 研究了不同先驱体制备的C/SiC复合材料对碳纤维织物浸渍行为的影响。研究结果表明: C/SiC-Ⅰ复合材料的室温弯曲强度最高, 达到336 MPa。不同裂解周期的微观形貌显示, C/SiC-0复合材料内部孔隙分布于碳纤维束间; C/SiC-Ⅰ复合材料内部较致密, 孔隙分布均匀; C/SiC-Ⅱ复合材料基体和束丝内部都存在孔隙, 说明三种聚碳硅烷浸渍液对C/SiC复合材料有不同的浸渍效果。凝胶渗透色谱(GPC)的分析结果显示, 由于浸渍液的分子量不同, 大分子无法浸渍到碳纤维束丝内部, 会造成裂解后的复合材料束内SiC基体较少, 造成其力学性能较低。     

C/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备及其连接技术研究

采用stöber法制备出单分散氧化硅小球, 并以此为模板, 结合先驱体转化技术成功制备出C/SiC复合材料纳米有序多孔陶瓷接头, 并对该接头制备工艺条件作了优化。对制备出的C/SiC多孔陶瓷接头分别采用先连后浸法(SJM)和直接浸渍法(DSM)进行了连接。结果显示, 两种方法连接的连接件的抗弯强度分别达82.4和20.5 MPa, 表明C/SiC多孔陶瓷接头采用SJM连接较好。     

考虑孔隙和微裂纹缺陷的 C/ C2SiC编织复合材料等效模量计算

通过观察 C/ C2SiC复合材料组元分布的扫描电子显微镜(SEM)照片 , 获得了 C/ C2SiC复合材料化学气相渗透(CVI)制备过程中产生孔隙和微裂纹的几何信息。在此基础上 , 建立了包含孔隙和微裂纹的 C/ C2SiC微结构有限元模型 , 并利用均匀化等效计算方法预测了平纹编织 C/ C2 SiC复合材料的模量。针对 CVI沉积方式制备的 2组不同的 C/ C2SiC复合材料 , 实验测试与等效计算结果表明 : 基于 SEM照片建立的 C/ C2SiC纤维束和复合材料微结构有限元模型 , 能够反映 CVI工艺制备 C/ C2SiC中孔隙和微裂纹的分布状况; 计算结果与实验数据有良好的一致性 , 数值计算可有效预测 C/ C2SiC编织复合材料的模量。     

SiCf/SiC复合材料制备研究进展

随着科学技术的不断发展,人类对极端条件下应用的材料的需求持续上升.SiCf/SiC复合材料具有耐高温、高强高韧、耐氧化等优点,成为航空航天领域热端部件的理想候选材料;同时,SiCf/SiC复合材料还具有低活化、抗辐照、高温化学稳定性好等优异性能,在核电领域结构材料的应用具有广阔的前景.常用的SiCf/SiC复合材料的制备方法有化学气相渗透法、先驱体浸渍裂解法、热压烧结工艺和熔融浸渍法,其中化学气相渗透法和先驱体浸渍裂解法两种工艺已经应用于航空发动机静载热端部件的生产,但是这些工艺自身固有的不足在材料制备中依然无法较好地解决,于是近年来出现了混合采用多种工艺来制备SiCf/SiC复合材料的尝试.SiC纤维和基体间需要有一层界面层来偏转裂纹、保护纤维,目前常用的界面材料有热解炭和六方氮化硼涂层,由于单一涂层较难满足材料在多种复杂条件下的应用需求,针对涂层改进的新方法和新思路层出不穷.相对于传统烧结工艺,新型烧结方式如微波烧结和放电等离子烧结等在烧结速度、温度均匀性等方面展示出巨大的优势,为陶瓷基复合材料的制备提供了新的选择.为了进一步提升SiCf/SiC复合材料的性能,近年的研究工作主要集中在对SiCf/SiC复合材料的制备方法的优化、纤维/基体界面层的创新和对烧结技术的选择等方面.本文从这些方面对SiCf/SiC复合材料的研究进展进行了详细的归纳和介绍.