Enzymatische Bestimmung vond -Glucons?ure in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird eine enzymatische Bestimmung von Gluconat sowie Gluconolacton mittels Gluconat-Kinase beschrieben. Als Indicatorenzym dient 6-Phosphogluconat-Dehydrogenase. Diese spezifische Methode eignet sich gut zur quantitativen Messung von Gluconsäure in Lebensmitteln, tierischen Organen und in allen technischen Gluconsäure-Produkten. 6-Phosphogluconsäure kann in demselben Analysengang mitbestimmt werden. Die optimalen Testbedingungen wurden ermittelt, außerdem wurde der Gluconat-Gehalt verschiedener Materialien untersucht.     

Verteilungschromatographie organischer S?uren

Zusammenfassung Für die Trennung und quantitative Bestimmung von 14 organischen Säuren wird eine verteilungschromatographische Methode beschrieben. Als Trägersubstanz dient besonders gereinigtes Kieselgel mit verdünnter Schwefelsäure als Stationärer Phase. Die Lösungsmittelgemische n-Butanol/Benzol und n-Butanol/Chloroform finden als mobile Phase Verwendung. Die Fraktionen werden mit einem Fraktionssammler aufgefangen und mit 0,01 n-NaOH titriert. Das Verfahren erlaubt eine spezifische Bestimmung von Säuren, die bisher wenig Beachtung fanden, Milchsäure und Bernsteinsäure werden einwandfrei getrennt.Auszug aus der Dissertation vonRaul Pires: Nachweis und Bestimmung organischer Säuren in Lebensmitteln, speziell in Wein, durch Verteilungsehromatographie. Technische Hochschule München 1968.     

Quantitative Bestimmung von Monobromessigs?ure und ihren Derivaten

Zusammenfassung Es wird eine spezifische Methode zur quantitativen Bestimmung von Bromessigsäure sowie deren Ester beschrieben. Sie beruht auf der Umwandlung der Bromessigsäure in Glykokoll gleich zu Anfang der Aufarbeitung und colorimetrischen Erfassung desselben nach entsprechender Isolierung. Im selben Arbeitsgang sind auch andere-Halogencarbonsäuren papierchromatographisch bestimmbar.Weiter wurden die in letzter Zeit zur Bestimmung organisch gebundenen Broms beschriebenen Methoden überprüft und das vonKainz modifizierte Kolthoffsche Titrationsverfahren als besonders geeignet empfohlen. In diesem Zusammenhang ergaben sich Versuche zur Verseifung der Bromessigsäureester sowie solche über die Flüchtigkeit von Kaliumbromid bei erhöhter Temperatur.     

Quantitative Bestimmung des Scopoletins im Zigarettenrauch

Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung des Scopoletins in Zigarettenrauchkondensat umfaßt 1. drei Flüssig-flüssig-Verteilungen, 2. eine Säulenchromatographie über Polyamidpulver und 3. eine spektrophotometrische Differenzmessung. Die Spezifität der Methode ist befriedigend, die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse ist gut (Standardabweichung 0,27,g Scopoletin bei einem Gehalt von 14 g Scopoletin im Rauch einer Zigarette), und Verluste an Scopoletin treten durch die Arbeitsstufen nicht ein. Für eine Bestimmung benötigt man nach dem dargestellten Arbeitsverfahren das Rauchkondensat von 4 Zigaretten; die Methode läßt sich aber gut an kleinere Ausgangsmengen anpassen.     

Papierchromatographische Bestimmung der Ferula-, Kaffeeund Chlorogens?ure in pflanzlichen Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wurde eine Methode für die Bestimmung der Ferula-, Kaffee- und Chlorogensäure in pflanzlichen Lebensmitteln entwickelt. Der methanolische Extrakt verschiedener Obst- und Gemüsesorten wurde mit einem Gemisch von n-Butanol-Eisessig Wasser im Verhältnis von 7 : 1 : 2, bei aufsteigender, wiederholter Entwicklung chromatographiert. Die Ferulasäure wurde mit einer 0,1%igen wäßrigen Eisen(III)chloridlösung, die Kaffee- und Chlorogensäure nach der selbst entwickelten Methode mit einer 0,1%igen methanolischen Eisen(III)-chloridlösung und einer 20%igen wäßrigen Natriumcarbonatlösung sichtbar gemacht. Die entwickelten Säureflecke wurden densitometrisch in direkt durchfallendem Licht quantitativ ausgewertet. Die kleinsten noch gut nachweisbaren Substanzmengen sind bei Ferulasäure 10 g, bei Kaffeesäure I g, bei Chlorogensäure 2,5 g. Die Bestimmungen können mit einer Genauigkeit von + 4 bzw. + 10% durchgeführt werden. Im Laufe der Untersuchungen wurde der Ferula-, Kaffee- und Chlorogensäuregehalt von 17 Obst- und 21 Gemüsesorten bestimmt.Herrn Dr.Károly Lindner danke ich für die wertvollen Ratschläge bei meiner Arbeit.     

Coffeinhaltige erfrischungsgetr?nke

Zusammenfassung Nach Überprüfung der z. Z. üblichen Verfahren zur Bestimmung von Coffein wird eine Methode bekanntgegeben, die es gestattet, bei Anwendung von nur 30 bis 40 ml des Erfrischungsgetränkes brauchbare Coffein-Werte zu erhalten und somit auch bei Doppelbestimmungen noch den Zuckergehalt, die Dichte, und gegebenenfalls den Phosphorsäuregehalt im Inhalt einer Flasche des Handels (200–250 ml) zu ermitteln.Zur Bestimmung der Phosphorsäure läßt sich das von O.Reichard für Wein und Most angegebene Verfahren auch auf coffeinhaltige Erfrischungsgetränke anwenden. Eine wesentliche Vereinfachung kann aber erzielt werden, wenn anstelle der umständlichen Veraschung eine Oxydation auf nassem Wege mit Kaliumpermanganat erfolgt. Die mit nur 10 ml Ausgangsmaterial durchgeführte Analyse liefert sowohl gravimetrisch, wie auch acidimetrisch gute Ergebnisse. Von 13 coffeinhaltigenErfrischungsgetränken des Handels werden Dichte ( 20°), p_H-Wert, Coffein und Phosphorsäuregehalt (letztere nur in 6 Proben enthalten) bekanntgegeben.     

Eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Galakturons?ure und Methoxyl in Pektinpr?paraten

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung des Galakturonsäure- und Methoxylgehaltes in Pektinsubstanzen in einem Arbeitsgang beschrieben. Die Substanz wird im CO₂-freien Stickstoffstrom mit siedender 57 % iger Jodwasserstoffsäure ( = 1,70) zersetzt und das dabei entstehende CO₂ und CH₃J getrennt absorbiert und eritweder durch Titration oder durch Wägung bestimmt. Die Decarboxylierungsreaktion mit Jodwasserstoffsäure zeigt insofern eine Eigenart, als sie konstant mit93% iger Ausbeute an CO₂ verläuft. Das Gaschwindigkeitsverhältnis der beiden hier nebeneinander verlaufenden Reaktionen, Decarboxylierung und Reduktion, ist so konstant, daß die Genauigkeit der Galakturonsäurebestimmung im Vergleich zu der Bestimmung mit 12–19%iger Salzsäure keine Einbuße erleidet. Man erhält mit einer Einwaage von 0,1 g bei 2stündiger Reaktionszeit gut reproduzierbare Galakturonsäure-und Methoxylwerte.     

Der Nachweis von Barium und Strontium in der Wasseranalyse

Zusammenfassung Der Nachweis von geringen Barium- und Strontiummengen in den natürlichen Wässern erfordert eine Abtrennung von den störenden Begleitstoffen und eine Anreicherung der Erdalkali-Ionen. Hierfür wird die Anwendung von Kationenaustauschern auf Kunstharzbasis in einer sog. Kippsäule beschrieben.Nach Eluierung mit 10%iger Salzsäure wird eingedampft bzw. eine Erdalkalicarbonatfällung vorgenommen. Die Erdalkalien in der Lösung können nunmehr papierehromatographisch entwickelt und getrennt, mit Rhodizonsäure sichtbar gemacht und im Vergleich mit Standardlösungen mengenmäßig geschätzt werden.Für die unermüdliche Mitarbeit möchte ich an dieser Stelle auch FrauHannelore Helming danken.