反相液相色谱和HILIC对奶制品中三聚氰胺的检测

应用Sepax GP-C8和Sepax Bio-C18柱按照国标(GB/T 22388-2008)对市场上购买得到的奶粉,以及应用Polar-Silica柱对鲜牛奶中的三聚氰胺进行了检测.结果表明,C18体现出比C8更高的分离选择性,避免了应用C8可能出现的假阳性检测结果.应用Polar-Silica检测鲜牛奶中的三聚氰胺,流动相为含挥发性醋酸铵盐的乙腈-水体系,可满足LC/MS的要求.Polar-Silica对三聚氰胺保留强度适中,且待测物在出峰处不会受到鲜牛奶中其它组分的干扰,因此可用于液态奶中三聚氰胺的快速检测与分析.     

乳制品中三聚氰胺检测方法的现状及研究进展

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,三聚氰胺分子中含氮量达66.7％,一些不法企业将其添加到牛奶、乳制品中,造成粗蛋白质虚高的假相,不仅对乳制品、养殖业等产业产生不利影响,对人类健康也构成严重威胁.因此,对乳制品中三聚氰胺的检测方法的研究,在食品安全检测方面早已成为了社会的热点.本文着重论述了近年来乳制品中三聚氰胺...     

不同规格滤纸对检测乳制品中三聚氰胺回收率的影响

研究了三聚氰胺检测过程中不同规格的滤纸对检测值准确性的影响。结果表明,不同规格滤纸间的加样回收率不同,其中快速滤纸过滤加样回收率低于中速滤纸过滤加样回收率且处理间差异达到显著水平(P<0.05),中速滤纸过滤加样回收率低于慢速滤纸过滤加样回收率但两处理间差异不显著(P=0.05),为保证测定结果的准确性建议在实验中使用慢速或中速滤纸。     

改进乳制品中三聚氰胺液相色谱检验方法的研究

本文研究了国标GB/T22400-2008三聚氰胺检验方法的改进,采用V(乙酸铵):V(甲醇)-15:85作为流动相,在流速1.50mL/min,分析波长236mm柱温为40℃条件下检测乳制品中三聚氰胺.结果发现,新方法克服了原检验方法中磷酸二氢钾和乙腈作为流动相,流动相中非常容易长霉堵塞管路的缺点.新方法具有良好的线性和重现性,线性范围为0.01066～42.64μg/mL,检出限为0.0028μg/mL.     

原料乳和乳制品中三聚氰胺快速检测方法的探讨

对国家标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》GB/T 22388—2008及《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》GB/T 22400—2008进行了改进,优化了样品前处理和色谱条件,建立了适用于原料乳及各种乳制品中三聚氰胺的液相色谱检测法,提高了检测的灵敏度、准确度,并缩短了检测时间,提高了效率。     

HPLC-DAD光谱辅助定性测定乳制品中的三聚氰胺

利用二极管阵列检测器的光谱功能,排除假阳性干扰,研究了一种HPLC-DAD检测乳制品中三聚氰胺的测试方法,并进行了方法验证及实际样品分析。结果表明,三聚氰胺在质量浓度为1.0~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回归方程为y=44.35x-16.15;相对标准偏差RSD(n=5)为2.08%~3.13%;加标回收率为91.2%~97.2%;方法检出限为0.03 mg/kg。该方法可以有效避免三聚氰胺检测时假阳性结果的出现,旨为乳制品检测提供参考。     

乳制品与食物中尿素的快速检测

本文根据对二甲氨基苯甲醛与尿素产生黄色化合物的以应原理，制成尿素试纸，能简单、快速地检测鲜乳、乳粉、酱油、木耳及干果类等食品中的尿素。本法具有速度快、使用方便，易于掌握等优点。其检出下限为０．０１％，且不受硫酸盐、氯化物等常见掺假物的影响。为食品卫生监督检测（例如原料乳收购）提供一种简便的检测方法。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量

采用高效液相色谱仪,通过对样品前处理进行优化,测定乳制品中的三聚氰胺含量,方法检出限为0.05mg/kg,相对标准偏差RSD为1.406%,添加标准回收率为100%～104%。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

建立用液相微萃取- 高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取,考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH 值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定以磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)为有机萃取溶剂,0.02mol/L 硫酸铵溶液为接受相,给出相和接收相pH 值分别为8.0 和5.0,搅拌速率1000r/min,萃取时间30min 的三聚氰胺优化萃取条件。选用Agilent C18(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱,在优化的色谱条件下对样品进行检测。方法线性范围为0.01～100μg/mL,相关系数R2 ＝ 0.9987;检测限为2.5ng/mL(RSN ＝ 3);相对标准偏差小于4.4%(n ＝ 5);回收率为92.1%～102.4%。本法有机溶剂消耗少,单个样品的分析时间小于34min,且具有灵敏、高效、可靠等优点,可用于乳制品类复杂基质中低含量三聚氰胺的快速测定。     

乳制品中三聚氰胺检测液相色谱法简化改进

基于国标法三聚氰胺操作步骤复杂且成本费用较高的情况,并且达到生产中间控制过程三聚氰胺的检测更加方便、快捷,高效率的效果,方法对国家标准GB/T 22388—2008中高效液相色谱法(HPLC)三聚氰胺的检测方法进行改进,并对两种检测方法进行比较,保证检测结果的准确性。方法采用20%甲醇、10%三氯乙酸、0.1 mol/L HCL对乳制品样品中三聚氰胺进行提取、离心处理后过膜上机定量检测,取消了原有的固相萃取净化步骤。改进后的方法缩短了样品前处理时间,节约了样品检测成本,可应用到乳及乳制品中三聚氰胺的快速检测。     

奶制品中抗生素的检测

介绍奶制品中抗生素残留危害性并分析比较了两种抗生素检测方法。     

Identification of lactose ureide, a urea derivative of lactose, in milk and milk products

With the widespread consumption of milk, the complete characterization of the constituents of milk and milk products is important in terms of functionality and safety. In this study, a novel nonreducing carbohydrate was separated from powdered skim milk and was identified using electron spray ionization-mass spectrometry (m/z 385.1[M + H⁺]), ¹H, ¹³C, ¹H¹H-correlation spectroscopy, and heteronuclear single quantum-nuclear magnetic resonance spectra. The carbohydrate was identified as a lactose derivative of urea, N-carbamoyl-o-β-d-galactopyranosyl-(1–4)-d-glucopyranosylamine (lactose ureide, LU). For the HPLC analysis of LU in milk and milk products, benzoylated LU, hepta-o-benzoyl lactose ureide (melting point 137–139 °C; m/z 1,113 [M + H⁺]; wavelength of maximum absorption, λ_max, 229 nm; molar extinction coefficient, ε, 8.1037 × 10⁷), was used as a standard. The crude nonreducing carbohydrate fraction from raw milk, thermally processed milk, and milk products such as powdered milks were directly benzoylated and subjected to HPLC analysis using an octadecylsilyl column to determine the quantity of LU. The content of LU in 10% solutions of powdered skim milk and powdered infant formula (5.0 ± 1.1 and 4.9 ± 1.5 mg/L, respectively) were almost 3-fold higher than that of UHT milk (1.6 ± 0.5 mg/L) and higher than that of low-temperature, long-time-processed (pasteurized at 65 °C for 30 min) milk (1.2 ± 0.3 mg/L) and the fresh raw milk sample (0.3 ± 0.1 mg/L). A time-course of the LU content in raw milk during heating at 110 °C revealed that LU increased with time. From these results, it is likely that LU is formed by the Maillard-type reaction between the lactose and urea in milk and milk products. Because the concentration of LU in milk increased with the degree of processing heat treatment, it could serve as an indicator of the thermal deterioration of milk. Although it is known that the human intestine is unable to digest LU, the gastrointestinal bacteria in human subjects are able to digest and utilize urea nitrogen in formation of essential amino acids that are available to the host human. These findings suggest that LU in milk might have a functional role in human health.     

原料乳中尿素掺假检测方法的研究

研究原料乳中尿素含量的定性检测,结果表明,该方法用于检测原料乳中“尿素”含量在0.5g/L以上具有良好的可操作性,同时方法操作简单,结果便于观察,适用于在养殖、收购、乳制品企业等进行原料乳质量验收检验.     

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法测定牛奶及奶制品中的微量元素

目前,电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)已应用于石油化工等各领域,但在食品领域的应用甚少,尤其在测定乳及乳粉中微量元素(钙、钾、镁、钠、磷、铁、锌、锰、铜)方面的应用更少.采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定牛奶及奶制品中的微量元素,方法中各种元素标准曲线的R2值均在0.999以上,回收率为95.26%～106.28%,栓出限为0.027～0.87 mg/L,KSD值为0.021%～2.01%.结果表明该方法精密度高、准确性好、干扰少、快速简单,可用于牛奶及奶制品中微量元素的含量测定.     

An approach to the detection of synthetic milk in dairy milk: 1. Detection of urea

A qualitative test for the detection of externally added urea (as synthetic milk) was developed using soybean urease. The quantitative detection of synthetic milk in dairy milk could be achieved by this method based on the 'a' value of 'L, a, b' scale of the HunterLab colorimeter and also by the diacetyl complexation method. Both methods are sensitive enough to detect amounts as low as 2% synthetic milk added to dairy milk, corresponding to 20 mg of added urea per 100 ml.
This work reports on methods to detect and estimate unionic detergents, which are important ingredients of synthetic milk formulations, based on the extraction of a detergent—Methylcne Blue complex in chloroform which can be subsequently quantified by measuring the optical density at 653 nm. A base value of 0.52 for optical density was found to represent pure cow's milk Any result above this value suggested the presence of an anionic detergeni in milk.     

乳与乳制品中细菌总数的检测技术

对各种常用检测乳与乳制品中细菌总数方法的原理、操作、优缺点及应用作了一个较详细的介绍，并对快速检测技术的要求进行了总结。     

金电极循环伏安法检测生乳尿素掺杂

通过循环伏安法测定尿素及其掺入生乳中的电化学特性,分析电极界面信息表征。结果表明:当扫描速率为1~25 mV/s时,纯尿素溶液的响应特征为单峰,且峰电位随扫速增大而负移,峰电流值与ν^1/2呈线性关系(I_pc=5.7410ν^1/2-0.07706,r=0.99784;I_pc=18.9488ν^1/2-1.1299,r=0.99086),其电极过程为不可逆过程,经计算可得其反应电子数和质子数均为1,交换系数α为0.558,电化学速率常数k_s为0.43207±0.0001 s^-1。在生乳中掺尿素后,将三氯乙酸加入掺杂乳混匀,再离心除去脂肪和蛋白质得清澈液,经检测清澈液可知,当掺杂尿素浓度为0.3~2.5 mol/L时,其浓度与峰电流值呈线性关系(I_pc=7.7847+3.3098C/(mol/L),r=0.9945)。该方法对尿素的检出限为0.171 mol/L,与其他测定方法相比,此法样品预处理简单、测定速度快、成本低,能较好的运用于实际生产线。     

乳及乳制品中稳定碳同位素比的研究

目的建立元素分析-稳定同位素比质谱法(elemental analyzer-isotope ratio mass spectrometry,EA-IRMS)测定乳及乳制品中δ~(13)C值的检测方法。方法本文研究了样品前处理、进样量、不同标样标定等对测定结果的影响,通过优化仪器工作条件,建立了稳定同位素比质谱仪测定乳及乳制品中碳同位素比(δ~(13)C)的方法,并用该方法对20余种品牌的乳及乳制品及3位哺乳期的母乳进行检测。结果研究数据表明,不同种类的乳汁δ~(13)C数值有明显差异:牛乳及其制品δ~(13)C值位于-16.50‰~-20.42‰,羊乳及其制品δ~(13)C值位于-22.38‰~-22.95‰,母乳δ~(13)C值为-23.17‰~-27.30‰。结论本方法根据羊乳和与牛乳δ~(13)C特征数值的差异,可以进行乳品纯正性判别。该方法精密度为0.04‰~0.24‰,小于常规0.3‰的要求,稳定性好、准确度高,操作简便,为乳及乳制品的鉴别提供了技术支持和理论基础。