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季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰铵的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以三氯氧磷,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻烧剂:季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比,反应温度,反应时间,以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为:第一步反应:三氯氧磷/季戊四醇摩尔比为2.1:1,反应温度为50℃,时间为6h。第二步反应:三聚氰胺为氮源,三乙胺为缚酸剂,反应温度40℃,时间10h,产品收率86.6%。 相似文献
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季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的合成新方法 总被引:21,自引:1,他引:21
采用非溶剂法经过二步反应合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐 ( PDM) ,首先三氯氧磷和季戊四醇反应得到季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯 ( PDD) ,然后 PDD再与水、蜜胺反应 ,制备得到 PDM。在第一步反应中 ,当 n(三氯氧磷 )∶n(季戊四醇 ) =6∶ 1 ,在 60°C反应 1 h,再回流 1 0h,PDD的收率为 82 .3%。在第二步反应中 ,当 n( PDD)∶n(蜜胺 ) =1 .1∶ 2 ,回流时间为 2 h时 ,PDM的收率为 79 相似文献
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双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺氮一磷复合型阻燃剂,考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响.当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3在80℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰氯以摩尔比4在50℃下反应4h后,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为44.77%. 相似文献
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以三氯氧磷、季戊四醇和三聚氰胺等为原料,合成了磷-氮类阻燃剂双氯螺磷三聚氰胺盐,探讨了反应温度、物料配比、时间和溶剂等对阻燃剂产率的影响。结果表明,中间体合成较优工艺为:三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比为(8~9)∶1,在97℃下反应20h,中间体最高产率为77.38%;阻燃剂合成较优工艺为:中间体与三聚氰胺的摩尔比为1∶(2~3),在70℃下及缚酸剂存在条件下反应10h,阻燃剂最高产率为86.3%。通过红外光谱、DSC和TG测试,表明最终产物是双氯螺磷三聚氰胺盐。阻燃试验表明,合成的阻燃剂双氯螺磷三聚氰胺盐对PVA非织造布具有较好的阻燃配伍性能。 相似文献
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以双酚A、三氯氧磷和三聚氰胺为原料,通过两步反应合成了膨胀型阻燃剂双酚A双磷酸三聚氰胺盐。采用单因素法确定了最佳合成工艺:第一步反应最佳条件是三氯氧磷/双酚A摩尔比2.2、反应温度70 ℃、反应时间5 h;第二步反应最佳条件是中间体/三聚氰胺摩尔比1/2、反应温度100 ℃、反应时间3 h;产品收率达到87.6 %。采用极限氧指数法和垂直燃烧法测试了该阻燃剂阻燃聚丙烯材料的燃烧性能。结果表明,当15 %的双酚A双磷酸三聚氰胺盐与5 %的聚磷酸铵复配后时,阻燃聚丙烯的极限氧指数达到33 %,垂直燃烧性能达到V-0级。 相似文献
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氯化螺环磷酸酯的催化合成 总被引:9,自引:0,他引:9
以三氯氧磷、季戊四醇为原料,三氯化铝为催化剂,合成了氯化螺环磷酸酯。当n(季戊四醇):n(三氯氧磷):n(三氯化铝)=1:5.5:0.06时,反应时间为9h,反应温度为50℃时,产率约为80%。和国内外报道的方法相比,产率相同,但反应温度从100℃降到了50℃,反应时间缩短了一半。 相似文献
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以三氯氧磷、乙醇及乙二醇为主要原料,二氯乙烷为溶剂,辛酸亚锡为催化剂,三聚氰胺为缚酸剂,制备了含端羟基的聚合磷酸酯阻燃剂。讨论了反应的主要因素,确定适宜的反应条件为:n(三氯氧磷)∶n(乙醇)∶n(乙二醇)为1∶1∶1.05,0℃滴加入乙醇,反应依次在25℃、45℃、65℃分别保温反应2h、2h和1h。产率89.2%,数均相对分子质量MnGPC=3750,分布指数PD=1.27。用FT IR,1 H NMR表征了产物结构。在聚氨酯硬泡沫中进行了应用实验,极限氧指数达到29,且表现出良好的低温尺寸稳定性。 相似文献
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用三氯氧磷、双酚S与苯酚反应制得化合物双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)。用正交法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:TiC l4为催化剂,用量为双酚S质量的3.0%;n(三氯氧磷)∶n(双酚S)∶n(苯酚)=4∶1∶4.05;第一步反应温度60℃,反应时间7 h;第二步反应温度160℃,反应时间8 h,产品总收率85.7%。通过1HNMR、IR和元素分析表征了化合物的结构;热重法分析证明它有很好的热稳定性和成炭作用。 相似文献
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亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征 总被引:4,自引:0,他引:4
以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。 相似文献