用HPLC法测定硫化胶中游离硫磺的含量

最近提出了一种新的定量分析方法来定量天然橡胶硫化胶中的游离硫磺。这个方法是先用四氢呋喃(THF)萃取,然后,再用HPLC法来定量游离硫磺。比起亚硫酸钠法,它不需要很多的试样,灵敏度却比以前的方法高出了数百倍。另外,它只能对非键合的单体硫磺进行定量,这一点与亚硫酸钠法所定量的值有所不同。     

HPLC法测定化妆品中的黄芩甙

建立了利用高效液相色谱检测化妆品中黄芩甙的方法。样品使用75%乙醇超声提取20min,8000r/min下离心10min,ZORBAXSB C18柱分析（250mm×4.6mm,5μm）,流动相乙腈∶0.1%磷酸=22∶78,检测波长为276nm。该方法线性范围1.00～100.0μg·mL^-1,加标回收率85.1%～104.6%,检出限5.0mg·kg^-1。方法简便、准确、重现性好,适用于化妆品中有效成分黄芩甙检测。     

燃烧中和法测定硫精矿中的硫

采用燃烧中和法准确测定硫精矿中硫,探讨了称样量,助熔剂钒化铜、氧气流量和时间、吸收液用量和颜色的选择、硫标准样品对硫分析结果的影响。对硫精矿样品进行精桁度实验。相对标准偏差RSD在0．24％-0．44％,硫的测定结果与重量法结果一致。该方法具有精密度高、准确度好、简单、快速的优点。方法可以用于硫精矿中质量分数为20-50％的测定。     

高频红外吸收法测定水泥中的硫

采用高频红外吸收法测定了水泥中硫的含量，并对样品作测定前的预处理(物理处理)，在测定中选用复合型助熔剂．解决了高频感应炉中顶吹氧气流的作用而导致的样品喷溅问题。该法可准确测定硫含量在0．001％～5％的水泥样中的硫，回收率为98、6％～102．5％，相对标准偏差为0．78％～1．35％。     

HPLC法测定盐酸丁卡因凝胶的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸丁卡因凝胶的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(20︰28︰52)含0.5%硫酸钠、0.02%十二烷基磺酸钠、硫酸0.06%(pH=2.6)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:312 nm;柱温:30℃。结果:盐酸丁卡因凝胶在10～60μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99997,n=6),回收率为99.65%,RSD为1.13%。结论:该方法简便、快捷、准确度高,可用于盐酸丁卡因凝胶的质量控制。     

HPLC法测定索非布韦原料药的含量

目的:采用HPLC法测定索非布韦的含量。方法:采用色谱柱C18(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈∶甲醇=80∶20为流动相B,以流动相A∶流动相B(80∶20)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=80∶20,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:索非布韦的线性范围为80.928~121.392μg/m L;3批样品中索非布韦的含量分别为99.7%、99.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于索非布韦含量的测定。     

HPLC法测定冬虫夏草中的甘露醇

建立了测定冬虫夏草原料药中甘露醇的反相高效液相色谱法。流动相为去离子水-50mmol／L四乙基碘化胺水溶液，流速为0．6mL／min，以甘露醇的峰面积对质量进行线性回归，则线性方程为y=11341671，9x-4918．7；甘露醇的平均回收率（n=3）为100．3％，方法稳定、快速、准确。     

真空烘箱法测定尿基复合肥中的游离水

我公司引进法国 K T公司技术建设了 1套尿基复合肥装置 ,其提供的分析方法中称 :真空烘箱法不适合测定尿基复合肥的游离水 ,要求使用卡尔费休法。但卡尔费休法操作繁杂 ,且极易受空气湿度影响导致分析结果偏高 ,重现性差。 K T公司认为不能用真空烘箱法测定尿基复合肥中的游离水 ,可能是考虑到复合肥中尿素会缩合成缩二脲 ,并产生挥发性气体 NH3 的缘故。经过实验 ,发现在 45～ 5 5℃ ,一定真空度和时间内 ,既能保证水分完全散失 ,又不致使尿素缩合成缩二脲而影响结果 ,方法简单 ,可用于中控分析。1　实验原理在一定温度下 ,试样在电热恒…     

HPLC法测定磷酸西格列汀的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H至6.8)∶乙腈=60∶40为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

HPLC法测定阿利吉仑片的含量

目的:采用HPLC法测定阿利吉仑片的含量。方法:采用XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(用磷酸调pH为3.0)(40∶60),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果:阿利吉仑的线性范围为70～120μg/mL;3批样品中阿利吉仑含量分别为150.12、150.26、150.04 mg/片。结论:本法简便、准确、适合于阿利吉仑片含量测定。     

HPLC法测定乙醛酸水溶液中的草酸

采用HPLC测定乙醛酸水溶液中的草酸,以C18为色谱柱,0.025 mol/L磷酸二氢钾-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH=2.0)为流动相,流速1.0 mL/min检测波长为210 nm。结果表明,草酸在0.406 4～3.251 2 mmol/L的摩尔浓度范围内线性良好,R2=0.999 7。加标回收率为98.3%～100.4%,RSD为1.06%,检出乙醛酸水溶液中草酸平均含量为3.22%,RSD为1.08%。该方法简单,具有良好的重复性与可靠性。     

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅方法优化

为提高焦磷酸法对粉尘中游离二氧化硅检测的准确度,采用控制变量法分别研究滤纸、样品溶解温度、灰化温度和时间对检测结果的影响。得到了焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的最佳方案,即：选用无灰定量滤纸、样品溶解温度247～250℃,灰化温度900℃,灰化时间35 min。研究可用于保障职业危害因素检测结果准确性,为粉尘类职业病监控和预防提供依据。     

HPLC法测定枳壳中辛弗林的含量

目的:立枳壳药材中辛弗林的含量测定方法;方法:采用高效液相色谱法(HPLC)色谱柱为C18(200×4.6mm,5um),流动相采用甲醇:水(1000ml水中加入1ml磷酸和十二烷基硫酸钠1g)(50:50),流速1.0ml/min,检测波长:275nm。结果:辛弗林检测含量为0.103ug～4.12ug时与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9999)。平均加样回收率为99.87%。结论:此方法简单,方便,可行,柱压稳定,精密度和重现性良好,是测定辛弗林的有效方法,可用于枳壳中辛弗林的检测。     

HPLC法测定6种感冒药中咖啡因的含量

建立了高效液相色谱法测定常见感冒药中咖啡因成分含量的方法：ODS-C18色谱柱,以甲醇-水-乙腈（4：5：1）为流动相,流速为0．7ml·min^-1,检测波长为270nm．进样量为6ul。在上述色谱条件下分别测定了板蓝根颗粒、新复方大青叶片、999感冒灵颗粒、复方氮酚烷胺胶囊、氮咖黄敏胶囊、氨酚曲麻片等几种常见感冒药中咖啡因的含量。咖啡因在10-500ug·ml^-1浓度范围内与峰面积成良好线性关系,r=0．9998。分别对复方氨酚烷胺胶囊,氨咖黄敏胶囊,氨酚曲麻片中咖啡因做了加标回收率测定,平均回收率分别为98．4％、104．66％、96．85%（n=4）。本方法操作简便,快速,重复性好,结果准确可靠。     

HPLC法测定通关藤中绿原酸的含量

应用HPLC法测定通关藤中绿原酸的含量。实验采用Agilent ZOBAX Eclipse C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈：0。4％磷酸=8：92为流动相,流速0．6mL／min,检测波长327nm,柱温为室温。用外标法测定,绿原酸的平均回收率为98．74％,其检测线性范围为0．672-0．056μg。结果表明,方法简便易行,结果准确可靠。     

HPLC法测定富马酸喹硫平片含量的不确定度分析

HPLC法测定富马酸喹硫平片的富马酸喹硫平含量,分析和评定不确定度来源,控制实验误差。按照2020年版《中国药典》中富马酸喹硫平片含量测定方法,通过建立数学模型,分析、量化各实测数值不确定度分量,最终合成标准不确定度,得出不确定度报告。HPLC法测定富马酸喹硫平片的富马酸喹硫平含量扩展不确定度为1.3308%(K=2),测量不确定度报告为(101.6±1.3308)%,K=2。本次试验数据的不确定度科学、可靠、完整,可为HPLC测定其它药物的含量方法提供参考。     

化学发光法测定轻质油中的痕量硫

采用化学发光法测定轻质油中的痕量硫 ,其定量检测下限为 0 .0 43mg·l-1。评价了方法的准确度 ,同时考察了样品的测量精密度。     

HPLC法测定牛奶中的舒巴坦

建立了反相高效液相色谱内标法测定牛奶中舒巴坦的方法。色谱条件:日本岛津C18柱(4.6mm×250mm i.d.,5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液=8:92,p H5.0(V/V),流速:1m L/min,λs=210nm。在1.004~20.08mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,内标工作曲线法定量。实验结果:舒巴坦的平均回收率为97.3%(RSD=0.41%)。结论:本法简便,快速,准确,精密,已经应用于实际样品的检测。     

HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为：岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6～58.0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^-1、37.20 mg·g^-1、114.24 mg·g^-1、102.50 mg·g^-1,乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为：叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。