金汞齐化-冷原子吸收法测定残渣燃料油中的总汞含量

建立了金汞齐化-冷原子吸收法快速测定残渣燃料油中的总汞含量的方法,方法检出限为2μg/kg,回收率为103%~112%;与微波消解-原子荧光法进行比对,两种方法的结果一致。但本方法无需进行前处理,避免了前处理过程中汞的损失,具有环保、简便和快速等优点。     

用直接测汞法快速测定土壤中总汞含量

建立了直接测汞法快速测定土壤中总汞的方法。样品进行热分解,样品中的汞经金汞齐化管富集,加热破坏汞齐后,采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。试验结果表明,采用直接测汞法测定土壤中总汞含量有良好的效果,完全可以替代国标方法GB/T17136-1997。该方法快速、准确且无药品试剂污染,重现性优于采用国标方法测定的结果。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

海南乐东海域浅表沉积物中汞的形态分布特征研究

采用改进的Tessier法及王水消解法,以冷原子荧光技术对海南乐东海域10个浅表沉积物中总汞及各形态汞进行了测定。系统考察了高锰酸钾对提取液中汞的氧化条件。样品中各形态汞的检出限范围为0.0003~0.002 7μg/g,总汞检出限为0.002 1μg/g,各形态汞之和与总汞的百分比范围为92.2%~115%。2个海洋沉积物标准物质(GBW07314,GBW07334)总汞及各形态之和的测量值均与参考值吻合。除离子交换态和碳酸盐结合态因含量太低而导致RSD大于10%以外,其他3个态的RSD范围均在2.7%~6.7%之间。9个样品总汞含量均未超过我国海洋沉积物质量第1类标准。各形态汞占总汞的平均百分比顺序为:残渣态铁锰氧化态有机结合态碳酸盐结合态离子交换态,前三个态之和占到94.25%,后两个态仅占5.75%。总汞与铁锰氧化态和残渣态之间均具有显著相关性,后两种形态控制了总汞在不同海水深度下的走势。     

直接进样法测定烟草及烟草制品中汞

采用直接进样,冷原子吸收光谱测定方法对烟草及烟草制品中汞进行了测定。对仪器测量条件进行了优化。方法线性范围2~300ng,相关系数≥0.9992,方法检出限0.04ng,方法回收率96.0%~102%,相对标准偏差小于6%。与其他测试方法相比具有更高样品回收率。测试常见烟草及烟草制品中汞含量在0.036~0.120μg/g之间。本方法灵敏度高,方法简便、快速、准确,适用于烟草及烟草制品中总汞的测定。     

直接测汞法和原子荧光法测定水中总汞的对比

采用热裂解原子吸收分光光度法又称直接测汞法,与环保行业标准HJ694-2014原子荧光法测定水中的总汞进行了比对研究。结果表明,热裂解原子吸收分光光度法的检出限为0. 05μg/L,略高于原子荧光法的检出限0. 01μg/L;精密度、准确性及加标测试均能满足实验室分析要求,该方法快速、准确、无污染,是一种适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总汞快速测定好方法。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定太湖三白中氯化乙基汞

建立太湖三白中氯化乙基汞的全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的检测方法。将样品用0.15%L-半胱氨酸+5%甲醇超声浸提20 min,经全自动固相萃取仪MCX柱富集,5 mL甲苯淋洗,氮气吹干后流动相定容至1 mL。用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱进行定量测定。样品中氯化乙基汞在0.2～10.0μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数r0.999。方法的检出限(LOD)为0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。氯化乙基汞的回收率在88.8%～101.5%之间,相对标准偏差为3.6%～6.8%(n=7)。方法准确、简单、自动化程度高,可用于太湖三白样品中氯化乙基汞的监测。     

中药中汞含量的测定

采用直接测汞仪,建立了简便、快捷、准确的中药中汞含量测定方法,方法检出限为1.2μg/kg,在高(30~1000 ng)低(0~25 ng)范围内线性良好,线性相关系数为0.9999,方法准确性高,加标回收率为95%~108%。对实际样品(黄连,菊花、桑叶、决明子、丹参等)进行检测,汞含量在0.8137~56.8719 ppb。     

直接测汞仪测定粗甘油中微量汞

利用热解析冷原子吸收光谱汞直接测量法对粗甘油中微量汞含量进行检测,结果表明:检出限0.004 7μg/kg;相对标准偏差1.7%;加标回收率为99.9%~103.5%,该方法具有良好的精密度与准确度,适用于粗甘油中微量汞的测定。     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。     

自动测汞仪直接对海鱼中总汞进行测定的探讨

目的:探讨用自动测汞仪直接对对海鱼中总汞含量进行测定。方法:用自动测汞仪直接测定海鱼中总汞和用国家标准测汞仪法分别进行样品的检测。结果:对两种方法的实验结果进行比较,经配对t检验t9=0.67,t(0.05,9)=2.26,即t9t(0.05,9),结果表明差异无显著性(P0.05),回收率在95.5%~100%之间,检出限为0.009 ng;测定国家环境标准参考物质(GSBZ202031),测定值均在标准值范围内。结论:测汞仪直接测定总汞方法的建立与研究,并在海鱼中总汞含量的应用;具有快速﹑简便﹑准确和省时的特点,适合大批样品的检测与日常监督。     

进口朝鲜无烟煤中汞含量及特征分析

为建立进口朝鲜无烟煤中汞含量的检测方法,评价其分布特征及环境迁入风险,通过微波消解-原子荧光法(MD-AFS)对其进行准确定量,采用稳健统计技术描述总体含量特征,依据我国质量分级标准对其进行评价。结果表明,硝酸-硫酸-氢氟酸(6∶4∶0.5)作为消解试剂,消解温度205℃,可将无烟煤样品彻底消解,方法回收率可达98%以上,校准曲线在0~0.8 ng/m L线性关系良好,相关系数大于0.999 5,方法检出限为0.023μg/g。经t检验,该方法与测汞仪测汞法无统计学意义上的差异。该方法能将有机质含量特别高的无烟煤样品消解彻底。经稳健统计技术统计,唐山港进口的朝鲜无烟煤平均汞含量为0.611μg/g,其中87%为中、高汞煤,大量进口使用易造成我国大气环境的严重汞污染,应该加强对进口朝鲜无烟煤的监管与防控。     

固体进样-冷原子吸收光谱法测定进口载金树脂物料中的汞

采用Hydra C自动固体测汞仪,结合应用还原催化和金汞齐富集技术,建立了测定载金树脂物料中痕量汞的固体进样-冷原子吸收法。标准汞溶液在0.0~100.0 ng/m L浓度范围内呈较好的线性关系,回归系数r=0.999 5,方法检出限为0.2μg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.94%,与原子荧光法比较,两种方法无显著性差异。本法操作简单、快速、灵敏,适用于载金树脂中汞含量的检测。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)中砷和汞的方法探讨

对原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)(PAC和PAFC)中砷和汞的多种样品处理方法进行比较,推荐采用1 1王水溶解样品,硫脲预还原,氢化物发生-原子荧光法同时测定的方法。方法的线性范围:砷0～60μg/L、汞0～6μg/L,相关系数在0.999 7以上;检出限为:砷0.10μg/L、汞0.05μg/L;样品加标回收率:砷93.2%～98.5%、汞94.0%～103.0%。该方法简单、快速,可同时测定PAC和PAFC中的砷和汞。     

氢化物原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的方法研究

本研究采用微波消解法对各类土壤样品进行前处理,采用氢化物原子荧光法同时对土壤中砷、汞进行含量测定,并从消解溶剂、消解时间及仪器条件参数等方面进行探究,建立了一种能满足于各类土壤中砷、汞日常检测的方法。结果显示该方法线性良好,相关系数r值均在0.999以上,回收率均在84%～99%,其中汞检出限在0.0018mg/kg,砷的检出限在0.008mg/kg。该方法可同时测定不同土壤中的砷、汞含量,操作简单、重现性精密度高、能满足土壤中砷、汞的日常含量测定。     

铜仁市汞矿区内土壤汞污染的调查分析

为深入了解铜仁汞矿区内土壤总汞和气态汞的污染特性,应用原子荧光吸收光谱法,分别对铜仁万山、云场萍和路腊村汞矿区不同位置土壤中的总汞和气态汞进行了测定。结果表明铜仁市汞矿区土壤中总汞和气态汞的均值为162.75 mg/kg和86.26 mg/kg,明显高于其他城市,这可能与铜仁的工业历史有关。研究表明,炼汞废渣可能是农田土壤中汞污染的主要来源和大气的沉降作用是农田土壤中汞污染的主要途径。     

酸纯度对汞含量测定结果的影响

通过测定已知浓度的一系列汞标准溶液中的汞含量值,对比研究了实验过程中,不同纯度酸对氢化物发生-原子吸收分光光度法(HG-AAS)测汞结果的影响。结果表明:1分析纯(AR)盐酸会引起较大的空白吸光度值,导致实验结果准确性差,建议使用优级纯(GR)盐酸;2硝酸引起的空白吸光度值有随溶液汞浓度升高呈先增大后减小的趋势。硝酸和盐酸纯度相同时,15μg/L是转折点。两种酸纯度不同时,25μg/L为转折点。因此,估计样品汞浓度高于25μg/L时,使用GR盐酸和AR硝酸进行消解即可保证实验结果的准确性;当样品汞浓度低于25μg/L时,所用酸均必须采用GR级,才能保证实验结果准确可靠。     

不同消解方法测定土壤中汞的方法研究

应用氢化物发生—原子荧光光谱法,测定土壤中汞的技术,用不同消解方法测定土壤中总汞的差异。结果发现,利用硫硝混酸-高锰酸钾法测得的标准样的总汞接近实际值。分析了土壤标样Ess-3、Ess-4,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,硫硝混酸-高锰酸钾法测得汞的检出限：0.002μg/L,回收率在98.7%～101.6%之间,相对标准偏差≤1.94%。