BTBCT-Eu~(3+):改性纳米硅粒子合成及性能研究

本文采用溶剂热液法合成改性纳米硅乳液,在纳米硅中引入无机及金属离子,使制备的BTBCT-Eu:改性纳米硅乳液的稳定性更好。分别制备了4,4'-bis(1',1',1'-trifluoro-2',4'-butanedione-6'-yl)-chlorosulfo-o-terphenyl(简称BTBCT)和1,10-菲罗啉为配体、以稀土铕为中心离子,纳米硅及改性纳米硅为载体,制备BTBCT-Eu:改性纳米硅分散液,采用SEM、TEM、荧光光度计进行表征。研究表明,制备的BTBCT-Eu:改性纳米硅粒子及1,10-菲罗啉(phen)-Eu:纳米硅粒子的粒径为50~60nm、BTBCT-Eu:改性纳米硅配合物缓冲溶液分散液存放时间大于6个月;纳米硅的改性不影响BTBCT-Eu配合物的发射光谱强度;改性纳米硅不改变BTBCTEu配合物发射光谱强度和发光波长。     

机械化学法制备ZrO_2∶Eu~(3+)纳米晶及其发光特性

以ZrOCl2·8H2O、EuCl3·6H2O和NaOH为原料,采用机械化学法制备ZrO2∶Eu3+发光粉体。采用透射电镜、X射线衍射仪和荧光光谱仪对其微观形貌、物相和发光特征进行表征。结果表明:ZrO2∶Eu3+发光粉体为分散均匀,粒径约为10nm的纳米晶。主晶相为t-ZrO2,随着煅烧温度的升高,出现少量m-ZrO2。发射光谱为Eu3+在604nm和595nm处的特征发射,分别对应5D0→7F2和5D0→7F1跃迁。m-ZrO2出现导致ZrO2∶Eu3+对称性的下降,在610nm处出现发射峰。Eu3+掺杂量为8mol%时达到最大发光强度。     

水热法制备纳米氧化物的研究进展

简述了水热法的原理和特点.介绍了水热晶化法、水热氧化法、水热还原法、水热沉淀法、水热分解法、水热合成法制备纳米氧化物的特点和现状,并介绍了水热法与其他方法的联合应用,如:微波-水热法、微乳液-水热法、溶胶(凝胶)-水热法等制备纳米氧化物的研究进展.最后对水热法制备纳米氧化物进行了展望.     

聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合膜的电沉积与性能研究

本文首先采用低能乳化法制备聚酰胺酸盐(PAAS)纳米乳液,制备的PAAS纳米乳液的平均粒径为35.0nm,将PAAS纳米乳液与中性二氧化硅纳米溶胶按一定的比例混合后,分别在50、100和150V的电压下电沉积于电极上(沉积时间3min),电沉积复合膜经过热亚胺化得到聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO2)纳米复合膜。FT-IR分析显示酰亚胺环上的C=O不对称伸缩振动特征吸收峰(1778 cm-1)和Si-O-Si的非对称伸缩振动和对称伸缩振动特征吸收峰(1116和802cm-1)。X射线能谱仪(EDS)测试结果表明电沉积膜中存在硅原子,而且随着二氧化硅投料量的增加硅元素的质量百分比相应提高。复合膜的SEM显示二氧化硅以纳米颗粒形式均匀分散在聚酰亚胺基体中。由TG测试得知,PI/SiO2纳米复合膜的热稳定性高于纯PI膜。     

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单分散纳米碳酸钙的制备和表征 采用微乳液法,利用Ca（NO3）2和Na2CO3在微乳液界面处发生反应,制备得到了分散性良好,尺寸大小为10nm左右的纳米碳酸钙。实验发现,油酸含量对碳酸钙分散性有重要影响,当油酸含量是碳酸钙质量的2．5％时,所制备的颗粒分散性良好。     

纳米二氧化硅改性水性聚氨酯分散液的制备与表征

采用沉淀和萃取相结合,硅烷偶联剂A-174包裹改性的方法,制备了改性的纳米二氧化硅含量为15%的聚氧化丙烯二醇分散液,并以其直接作为原料,与聚丙二醇(PPG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、三羟甲基丙烷(TMP)、三乙胺(TEA)、乙二胺(EDA)等其他原料,制备了一系列纳米SiO2粒子改性WPU样品。讨论了改性纳米SiO2加入量对乳液和涂膜性能的影响。研究表明:纳米SiO2聚醚二元醇分散液与预聚物发生了反应,纳米SiO2均匀分散在预聚物中,乳化后,纳米SiO2粒子在水性聚氨酯中分散性变好,纳米SiO2用量为预聚物质量的2.0%时,得到了稳定的纳米二氧化硅水性聚氨酯分散液,复合涂膜的断裂伸长率为300%,拉伸强度为13 MPa,耐水性、硬度、热稳定性得到较大的提高。     

水/油微乳液技术制备单分散纳米CeO2

在十六烷基三甲基溴化铵 正丁醇/环己烷/水溶液组成的水/油型微乳液体系中,运用微乳液制备纳米粒子的原理,利用改进的两相液液法,测定了水/油微乳液的区域,并制备了纳米CeO2粉体.对制备得到的CeO2粉末的形貌特征、物相结构、成分等用透射电子显微镜、X射线衍射分析、热重-差示扫描量热法和红外光谱测试进行了表征.结果表明:在测定的微乳液区内能制备出颗粒分散性好,粒度分布均匀的纳米CeO2粒子,所得颗粒尺寸为3 nm左右.     

国内期刊荟萃

水性聚氨酯-SiO2/TiO2复合涂料的制备与研究魏阳等.聚氨酯工业,2004,19(6):17采用溶胶-凝胶法制备了SiO2/TiO2纳米复合微粒,将其分散在聚醚型水性聚氨酯中,制备了新型水性聚氨酯-SiO2/TiO2复合涂料。经FTIR和TEM测试表明,纳米TiO2颗粒表面成功地包覆上SiO2。在聚氨酯乳液中复合微粒粒径为60nm左右;分光光度法测试表明TiO2质量分数为20%的复合微粒在聚氨酯水乳液中具有良好的分散性能;而加入质量分数为1%的十二烷基磺酸钠后,对SiO2/TiO2纳米粉末的分散性能改善最大;力学性能测试表明加入SiO2/TiO2纳米复合微粒质量分数为0.6%时…     

国外铁氧化物研究现状

综述了铁氧化物的不同制备方法,包括Fe(OH)2氧化法、缓慢或强制水解Fe3+盐溶液法、凝胶-溶胶法、水热法等方法。指出目前国外铁氧化物的研究趋势是纳米铁氧化物的制备,以及制备过程中开发特殊的添加剂或模板合成特定晶型和形态的晶体,以满足不同领域的应用要求。     

固-固相化学反应法制备纳米铜锰复合氧化物

以碱式碳酸铜、无水碳酸锰与草酸为原料,采用固-固相化学反应法制备了纳米铜锰复合氧化物前驱物,利用正交设计考察了原料中铜与锰的摩尔比、热分解温度及时间对产物纳米铜锰复合氧化物粒径的影响。研究表明,热分解温度对产物的粒径影响最大。最小粒径产物的制备条件是:原料中铜与锰的摩尔比为 1∶2、热分解温度 400℃、热分解时间 2h。XRD和TEM分析结果表明,产物的主要物相组成为Cu0. 425Mn0. 549O2,属立方晶系,Fd3m空间群,平均粒径为 11 .7~19nm。应用TG-DTA和DSC技术研究了纳米铜锰复合氧化物的热分解过程以及热分解动力学,采用Ozawa积分法和Coats-Redfern积分法得前驱物的热分解机理函数均为G(a) =[ -ln(1-α) ]23。     

PVC的升级换代产品--纳米PVC复合树脂

在杭州华纳化工有限公司开发的纳米CaCO3微乳液存在下采用原位聚合方法制备纳米PVC复合树脂,在云南盐化股份天塑分公司30m^3聚合釜上实现了产业化。该项目研究了纳米CaCO3团聚体的解离技术及原位聚合过程中的继续分散情况。透射电子显微镜(TEM)图像显示：纳米CaCO3在PVC基体内呈微胶束结构和微曝炸崩解结构,聚合过程崩解后的纳米CaCO3颗粒直径为5～10nm,呈良好的分散分布。在剪切速率为50rad/s的剪切流变实验中,纳米PVC比普通PVC切变黏度降低了一个数量级。在ThennoHaake上进行塑化实验,实验温度185℃、转速50r／min,纳米PVC的塑化时间为2.5min,普通PVC的塑化时间则需要6min。     

微乳液法制备纳米氧化锌粒子

采用微乳液法制备了纳米ZnO粒子,探讨了影响纳米ZnO粒子生成的因素.结果表明,最佳工艺条件为主表面活性剂与助表面活性剂之比为3:1、煅烧温度600℃、煅烧时间3 h.并用红外光谱、透射电子显微镜(TEM)等对产物进行了表征,所制备的纳米ZnO粒子粒径为20nm左右,形貌为球型或类球型.     

Ni/α-Al2O3纳米复合电镀工艺的研究第一部分——纳米α-Al2O3浆料及其镍基复合镀液的制备

采用超声分散和高剪切乳化分散,以及加入一定的分散剂,制备了高浓度(w=15%)的纳米α-Al2O3浆料。该浆料中粉体粒度小,分布范围宽(D(50)=191.3nm),Zeta电位大( 44.3mV),浆料稳定性好(180天无沉降)。采用该浆料制备的镍基纳米复合镀液中,纳米α-Al2O3仍保持较好的分散状态,D(50)=252.5nm,Zeta电位仍为正值( 8.9mV),易于在复合电镀过程中进入复合镀层。     

基于反相微乳液法的改性纳米二氧化钛溶胶的制备与结构

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为乳化剂,丙烯酸(AA)为助乳化剂,甲基丙烯酸甲酯为油相,配合适量的水,构建反相(W/O)微乳液,研究了该微乳液体系的相行为。利用该微乳液体系,通过钛酸丁酯水解制备了纳米二氧化钛(TiO2)溶胶,并用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对其进行改性,采用红外光谱和透射电镜对改性前后纳米TiO2的结构进行了表征。结果表明,当CTAB/AA质量比为2/3,形成的反相微乳液单相区最大。KH-570以化学键的形式接枝到纳米TiO2表面,改性纳米TiO2的平均粒径在10nm左右且分散均匀。     

纳米二氧化钛改性聚氨酯乳液性能初探

主要讨论了纳米二氧化钛对聚氨酯乳液的改性。首先讨论了在二氧化钛纳米分散液中制备聚氨酯乳液的可行性,分别制备了纳米二氧化钛改性的芳香族聚氨酯和脂肪族聚氨酯乳液,得到了稳定乳液。通过紫外光谱分析,发现脂肪族聚氨酯与纳米二氧化钛共聚乳液薄膜在紫外区域400-200nm区域出现很明显的吸收峰。纳米二氧化钛的加入使芳香族聚氨酯乳液胶膜的拉伸强度增强,断裂伸长率下降。此外,对试样进行了DSC分析,发现共聚物在136-145℃出现明显的新的吸热峰。     

聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅Pickering复合乳液的制备及性能

以改性纳米SiO_2粉体作为稳定剂稳定丙烯酸酯类单体,采用Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米SiO_2复合乳液。以单体转化率和乳液凝胶率为指标,对乳液聚合条件进行了优化,通过光学显微镜观察了乳状液的形貌,用动态激光散射(DLS)和透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和扫描电镜(SEM)对乳液及其成膜进行了表征。结果表明,SiO_2与乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)的质量比为5∶1、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的质量比为1∶4时,乳液性能最优。DLS和TEM结果表明,复合乳液的粒径在790 nm左右;FTIR结果表明,复合乳液中有纳米SiO_2的存在;SEM结果表明,纳米SiO_2分散在复合乳液成膜中。将复合乳液应用于皮革涂饰中,应用结果表明,与聚丙烯酸酯乳液涂饰革样相比,Pickering乳液聚合法制备的复合乳液涂饰后革样的透气性、透水气性及耐干湿擦性能都有所提升。     

恒温低能量乳化法制备水包油纳米乳液及其稳定性研究

25℃下用恒温低能量乳化法在水/复配壬基酚聚氧乙烯醚/生物柴油的系统中,制备了稳定的水包油纳米乳液.通过体系的相行为研究得到了纳米乳液的形成条件;用动态光散射(DLS)与透射电镜(TEM)测试纳米乳液的颗粒形貌、粒径大小及分布;并通过DLS测试纳米乳颗粒粒径随时间的变化,探索了纳米乳不稳定机制.结果表明:纳米乳液是通过双连续微乳液稀释得到,颗粒粒径主要被双连续相结构所控制,而与乳液中最终水的质量分数无关;纳米乳液体系的颗粒为球形,多分散系数小于0.2,粒径分布主要在20 nm～35 nm;纳米乳液不稳定机制符合絮凝作用.     

纳米改性水性聚氨酯的制备与性能研究

对纳米SiO2和TiO2进行了TDI(HDI)和PEG的接枝改性,并采用共混法制备了纳米改性水性聚氨酯乳液,电镜观测表明改性后的纳米粒子在乳液中分散均匀,无团聚现象。纳米粒子改性后的水性聚氨酯乳液力学性能比未改性前得到改善和提高,纳米粒子添加量为0.5%时,水性聚氨酯乳液的力学性能最佳,同时吸水率降低了70%,添加的纳米粒子对290~400 nm的紫外光有吸收。     

Ni-Cr-Co氧化物纳米催化剂对甲醇阳极氧化的电催化性能研究

采用了热分解法合成Ni-Cr-Co氧化物纳米粒子,并用作直接甲醇燃料电池(DMFC)的阳极电催化剂。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行表征,制得的纳米催化剂均匀分散,且粒径为25~50 nm。利用循环伏安法(CV)对不同金属摩尔比和焙烧温度下的催化剂在甲醇氧化反应中的活性进行了研究。结果表明,Ni-Cr-Co(摩尔比为1∶1∶1.5)的纳米氧化物对甲醇氧化反应的起始电位、峰值氧化电流密度和If/Ib分别为0.38 V,19.3 mA/cm2和1.72,表现了很好的电催化性能。     

微乳-凝胶法制备氧化钼/二氧化硅纳米复合氧化物及形貌控制

研究了反相微乳体系中各物质的最佳配比和非微乳环境下凝胶和微乳.凝胶形成的条件,合成了高度分散、形貌可控的氧化钼/二氧化硅(MoO3/SiO2)纳米复合氧化物,系统考察了反相微乳.凝胶体系(microemulsion-gel system,MGS)的后处理方式、陈化时间和水相含量.结果表明,MGS的形成必须具备如下条件:在均一稳定的反相微乳体系中,MoO3/SiO2纳米复合氧化物前驱体能形成效果良好的复合凝胶.不同的后处理方式对纳米复合氧化物形貌的影响最大.不同陈化时间主要影响产物的收率(实际所得复合氧化物质量与理论应得复合氧化物质量的比),体系中水相质量分数为13.5%时,所制备纳米复合氧化物的粒径在实验范围内最小.