痕量分析中银溶液的稳定性

评述了痕量分析中,银标准溶液和天然水试样中痕量银贮存的稳定性及影响贮存的重要因素,提出了配制、贮存标准溶液的方法。     

金标准溶液的配制与保存

目前,在金的各种分析方法中,一般都要用金的标准溶液(以下简称金标液).由于金在各种物料中多为微量或痕量组分,所以在分析过程中所需金标液的量很少.因此,一次配制金标液后往往可使用很长时间.金标液的准确度直接影响分析结果的准确度.考虑到金标液的昂贵,笔者认为,讨论一下如何配制和保存金标液这一问题,在实际应用上及经济上都具有一定意义.     

金标准溶液配制的不确定度评定

以金标准溶液配制为例,讨论了金标准储备液（母液）及标准工作溶液在配制、稀释过程引入的不确定度因素,评定了各标准溶液浓度的不确定度,指出标准溶液配制过程中应注意的一些问题。     

ICP-MS测定化探样品中痕量金的不确定度评定

运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了ICP-MS测定化探样品中痕量金的不确定度。指出了不确定度分量由称样质量、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性、试液定容体积组成。对各个分量进行量化,合成得到测量结果的标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

ICP-MS测定地质样品中痕量金进样前处理的研究进展

ICP-MS法是测定痕量和超痕量元素的一种分析手段,我国应用该法测定贵金属已有二十多年历史。近年来有关金分析进展和测定方法的文章较多,从进样前是否分离富集痕量金两方面综述了近年来ICP-MS测定地质样品中痕量金进样前处理的研究进展。     

岩矿中痕量铂的测定—阳离子交换树脂分离富集—石墨炉原子吸收法

用阳离子交换树脂分离－石墨炉原子吸收法测定岩矿中痕量铂的方法，具有准确度好，简单，快速，能测定岩矿中痕量或超痕量铂。可直接以标准溶液测定吸光度，绘制工作曲线。     

石墨炉原子吸收法测定地质样品痕量金的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(指南),对石墨炉原子吸收法测定痕量金的结果进行了不确定度评定。文中分析了测量过程中的不确定度来源,包括样品的不均匀性、样品称量、溶液制备、金标准溶液及仪器测定引入的不确定度,提供了引入不确定度参数的采集和计算方法。对各不确定度分量进行分析计算,合成标准不确定度,并根据95%置信概率下的扩展因子,得到了测量结果的扩展不确定度。     

XRF法测定矿石及二次阳极泥中金

在酸性介质中，以汞为内标兼载体沉积痕量金，制成薄样，用Ｘ射线荧光光谱法测定了矿样及二次阳极泥中的痕量金。     

原子荧光光谱法测定地质矿物样品中痕量金属元素研究

痕量金属元素广泛分布于矿物中,长期接触会对人体产生危害,研究原子荧光光谱法测定地质矿物样品中痕量金属元素.准备主要仪器设备与试剂,配置标准溶液,设定原子荧光光谱仪工作条件,通过无机离子萃取方法,处理样品,完成测定.经实验结果分析,本文方法测定痕量元素镉的结果准确度较高,适用于地质矿物样品的测定.     

Z-5000 石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金检出限的探讨

以泡沫塑料富集分离-石墨炉测定痕量金为例,讨论了检出限测定过程中空白试剂的选择及测定,并通过测定方法的改进来提高石墨炉原子吸收测定痕量金的检出限。从检测结果来看,试剂空白计算得到的检出限只代表仪器的检测能力,而真实空白得到的检测限才能体现出方法的真实检出限。研究结果表明,通过加入抗坏血酸和增加进样可有效提高泡沫塑料富集分离-石墨炉测定痕量金的检出限。     

Z-2000石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

使用泡沫塑料富集金,经硫脲解脱,采用斜坡升温模式和热解涂层石墨管,经管壁原子化,分析测定化探样品中的痕量金,讨论不同曲线对测定结果的影响。通过标准回收实验和不同分析方法结果对照及对国家一级标准物质的分析测定,表明该方法具有良好的准确度和精密度,方法检出限为0.1×10^-9,方法回收率在97%～106%之间,精密度(RSD,n=12)为3%～11% ,满足1∶5万化探样品中痕量金的分析要求。     

石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金

试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3＋存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g／L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金．根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0．1ng／g,精密度（RSD,n=12）4．2％-10．8％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符．     

ICP－AES法测定矿渣中痕量金

ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿渣中痕量金。称样５．００００ｇ于６５０℃灼烧后，用王水溶解，滤液通过ＴＢＰ萃取树脂色谱柱吸附，０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋０．１ｍｏｌ／Ｌ硫脲混合淋洗液解脱。本法分析０．０５１ｇ／ｔ含量的金标样，结果与推荐值吻合。六次分析结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜５％。回收率为９６％～１０４％。方法简便，快速和准确。     

火试金富集-火焰原子吸收光谱法测定复杂矿样中的微量金

复杂矿样经火试金法富集后,贵金属合粒用HNO3、HCl溶解,再用火焰原子吸收光谱法测定金量。该方法干扰少、稳定性好、精密度高,加标回收率为97．8％～100．5％。     

硫脲纤维素分离富集火焰原子吸收法测定地质样品中痕量金

在王水介质中，使用硫脲纤维素吸附以除去金矿中其他离子的干扰，被吸附的金用硫脲溶液解脱并用原子吸收光谱测定。本法研究了分离和测定的条件，方法已成功地应用于地质样品中痕量金的测定。     

用石榴皮自溴化盐溶液中回收金研究

传统的氰化钾湿法浸金存在毒性大、污染难控制等安全隐患,开发无氰化浸金新方法具有广阔的发展前景。溴化盐溶液介质对金的浸出具有显著的优势,但是如何从其中回收金离子,仍然是一个挑战。本研究采用石榴皮来做吸附剂材料,考察了从配制的模拟溴化盐介质溶液中吸附金离子的规律,系统研究了pH、时间、温度、溴离子浓度等因素对吸附金离子效率的影响规律,可为溴化盐介质溶液中回收金工艺设计提供有益的参考。     

乙酸丁酯萃取—火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

以乙酸丁酯为萃取剂,建立了火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金的方法,讨论了矿石的灼烧温度,萃取溶液中溴化钾加入量和王水的浓度等因素的影响。结果表明,其适宜条件为控制灼烧温度为700 ℃,萃取溶液中溴化钾溶液（100 g/L）加入量为3.0 mL和王水浓度为20 %（V/V）。方法检出限为0.03 μg/mL。本法用于矿石中金的测定,相对标准偏差≤6.5%,回收率在99 %～101 %之间。