2—（2—噻唑偶氮）—5—[N,N—二羧基甲基）氨基]苯甲酸的合成及其光度特…

合成了一种新的水溶性显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氮基］苯甲酸。试验了试剂与、２９种金属离子的显色反应，其中１１种离子能显色；同时测定了试剂的离解常数、试剂与Ｃｕ％２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｐｄ＾２＋，Ｖ（Ｖ）络合物的络合比、稳定常数和摩尔吸光系数等特性数据。     

2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯酚的合成及其与钴显色反应的研究

新水溶性显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＣＡＰ）的合成。讨论了试剂与钻（Ⅱ）的最佳反应条件。在ｐＨ６．０，配合物的最大吸收波长为６００ｕｍ，摩尔吸光系数达９．５×１０４。所确立的方法可用于维生素Ｂ１２中钴的测定。     

新试剂2－（6－甲基－2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基酚分光光度法测定微量镍

本文报道用新试剂２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＭＢＴＡＥ）分光光度法测定微量镍。Ｎｉ：ＭＢＴＡＥ＝１：２，ε＝８．１×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，Ｎｉ２＋浓度在０～２２μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律。用于金属有机化合物中微量镍的测定，结果与理论值相符。     

2－［（2－氰基－4－硝基苯）偶氮］－6－异丙基苯酚的合成及其与金属离子显色反应

以２－氰基－４－硝基苯胺为原料重氨化后与２－异丙基苯酚偶联，合成了２－［（２－氰基－４－硝基苯）偶氮］－６一异丙基苯酚（２－ＣＮ－４－ＮＯ２－ＢＡＩＰ）。测定了其离解常数，并研究了它与金属离子的显色反应。     

硝基苯偶氮—8—氨基喹啉的合成及其分析应用

合成了2-、3-、4-3种硝基苯偶氮-8-氨基喹啉(o-NPAQ,m-NPAQ,p-NPAQ)新试剂。探讨了其与金属离子的显色反应和荧光反应。在 Tween-40存在下,pH10.5的硼砂缓冲溶液中,p-NPAQ 与钴(Ⅱ)形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于650nm,摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～20μg/25mL 范围内符合比尔定律。测定了实际样品中的微量钴,结果满意。     

对［（N－甲基－N－羟乙基）胺基］苯甲醛的合成

阐述了以Ｎ－甲基－Ｎ－羟乙基苯胺为原料合成对［（Ｎ－甲基－Ｎ－羟乙基）胺基］苯甲醛的工艺过程。探讨了反应温度、反应时间及配料比对反应结果的影响。给出了最佳反应条件。     

2－（α－甲基－2，4，5－三甲氧基苄基）苯甲酸的合成

合成了２－（α－甲基－２，４，５－三甲氧基苄基）苯甲酸。对合成的两种新化合物的结构做了元素分析、红外光谱和核磁共振谱鉴定。     

新试剂TADCAB双波长光度法测定天然水中的痕量铜

研究了新显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸与铜的显色反应，在ｐＨ４．０，铜与显色剂形成１：２蓝色络合物，其最大吸收波长为６０３ｎｍ，用双波长测定法，其表观摩尔吸收系数ε６０３－４９２＝７．２３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜离子的浓度在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于天然水经锌试剂负载树脂分离和富集后痕量铜的测定，结果与ＡＡＳ一致。     

The synthesis,characterization and structures of some 4-[((E)-1-{2-hydroxy-5-[(E)-2-(aryl)-1-diazenyl]phenyl}methylidene)amino]benzoic acid

The structures of several azo-benzoic acids, 4-[((E)-1-{2-hydroxy-5-[(E)-2-(aryl)-1-diazenyl]phenyl}methylidene)amino]benzoic acid along with their precursors 2-hydroxy-5-[(E)-(aryldiazenyl)]benzaldehydes were confirmed using ¹H, ¹³C NMR, UV–VIS and IR spectroscopic techniques. UV–VIS absorption spectra were measured in pure organic solvents while complementary spectroscopic experiments using mixed solvent systems as well as in the presence of base were undertaken to characterize the different species present in solution. Both acid–base dissociation and azo–hydrazone tautomerism occurred in solution, with the extent of the individual equilibria being dependent on the solvent composition and/or pH of the medium. Molecular structures and geometries were optimized using the B3LYP density functional theory method employing the 6-31G(d) basis set.     

2—[2—（5—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙按基苯甲酸与钴（Ⅱ）显色反？…

研究了2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,试剂与Co(Ⅱ)在pH4．1～7．3HAc－NaAc的缓冲溶液中形成稳定的蓝紫色配合物,该配合物组成为n(Co(Ⅱ))∶n(5-Me-BTAEB)＝1∶2,最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为1．30×10     

氮芥苯甲酸糖酯的合成

用碳酸钠控制pH,四丁基溴化胺为相转移催化剂,将氮芥苯甲酸与溴代乙酰糖(溴代乙酰葡萄糖、溴代乙酰半乳糖、溴代乙酰乳糖)反应,合成了3个氮芥苯甲酸糖酯,经IR、^1HNMR确定了糖酯的结构和构型。     

新显色剂4,4′-二(8-羟基喹啉-5-偶氮)-3,3′-二甲基联苯的合成及其应用

新试剂4,4′-二(8-羟基喹啉-5-偶氮)-3,3′-二甲基联苯(D-HQADMB)的合成方法,研究了其分析特性及其与铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,D-HQADMB 在不同条件下能与多种金属离子呈灵敏显色反应。Cu(Ⅱ)-D-HQADMB-Triton X-100体系在 pH1.5～5.0范围内形成 Cu(Ⅱ):D-HQADMB 为1:1的红紫色络合物,λ_(max)位于535nm,△λ=120nm,ε_(535)=6.02x10~4。铜量在0～10μg/10mL 范围内符合比尔定律。用萃取光度法测定了铝合金中的微量铜,结果满意。     

(R)-2-氨基-3-甲基-3-烯-丁酸甲酯的合成研究

以D-甘露醇为起始原料,经8步反应合成了具有光学活性的α-氨基酸前体-（R）-2-氨基-3-甲基-3-烯-丁酸甲酯,总收率为10．15％,e．e值为82％,其中,最具关键性和新颖性的步骤是通过Overman重排反应形成C—N键。     

新显色剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与镍的显色反应研究

合成了２－［３－羧基－２,４,５－三氮唑］－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＣＴＺＡＭＢ）,并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明,在ｐＨ４．０～５．６的缓冲溶液中,ＣＴＺＡＭＢ与镍形成一种稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于５４２ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为５．３７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,配合物的组成为ｎ（ＣＴＺＡＭＢ）： ｎ（Ｎｉ）＝１： １,Ｎｉ２＋浓度在０～１．２ｍｇ／Ｌ范围内服从比耳定律,在氟化铵和硫脲存在下,可直接用于测定镁和铝合金中的镍,所拟方法已用于标样分析,验证结果与标准样相符,６次平行测定的相对标准偏差为０．８９％～１．２６％。     

Synthesis and chelating properties of poly[(N,N-dicarboxymethyl)allylamine] derived from poly(allylamine)

Summary Poly[(N,N-dicarboxymethyl)allylamine] as a water-soluble polymeric chelating agent was prepared by carboxymethylation of poly(allylamine) (PAA) with chloroacetic acid or bromoacetic acid. The ¹H-NMR, IR, and elementary analyses showed that the iminodiacetic group was introduced quantitatively into the amino group of PAA. Chelating properties of this polymeric chelating agent toward Cu²⁺, Ni²⁺, Zn²⁺, and Ba²⁺ were examined by potentiometric titration.     

(2S,4S)-1-(4-硝基苄氧羰基)-2-[(3-烯丙氧羰基)-苯基氨基甲酰基]-吡咯烷-4-基硫醇的合成工艺改进

采用价格低廉的反-4-羟基-L-脯氨酸为原料,通过7步反应,制备尔他培南的关键中间体———标题化合物,总收率37%。原料来源方便,成本低,而且减少了毒害作用,增加了安全性,适宜于工业化生产。