微波消解ICP法测定高硅耐热钢的硅铬钼

采用微波消解样品处理技术,结合ICP-AES法连续测定高硅耐热钢4Crl0102Mo中Si、Cr、Mo等几种元素.该方法与传统的酸解法样品处理相比,具有快速、高效、清洁、污染少和一次连续分析等优点,完全能满足金属材料分析的要求.此方法也可用于耐热钢SUH1和SHU11的元素分析.     

液相微萃取技术及其发展

样品分析中,以采样、萃取、分离、浓缩为一体的样品前处理技术成为现代样品分析技术发展的新趋向,它同时考虑了萃取溶剂用量以及样品前处理装置的小型化和自动化.液相微萃取技术是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术,该技术集采样、萃取和浓缩为一体,具有萃取溶剂量少、简便快速、萃取效率高、易与其他分析仪器联用等特点,是一种环境友好的萃取技术.本文综述了液相微萃取的萃取模式、取样方式、影响因素和应用.     

逆流色谱技术及其在食品领域的应用进展

逆流色谱是一种新型高效的液-液分配色谱分离技术,由于它不需要固体分离介质,因而具有传统的液-固色谱所不具备的独特优势.本文在简介CCC分离原理的基础上,着重就其在食品功能成分研究、功能性色素和香精香料分离、食品分析用标准样品制备、及食品分析样品前处理等方面的应用现状进行了综述,最后就CCC应用中目前存在的问题及其发展趋势进行了讨论.     

土壤挥发性有机物分析方法概述

为了解土壤挥发性有机物(VOCs)环境监测分析方法及其控制要点,综述了土壤中VOCs的监测分析方法的研究进展,对土壤中挥发性有机物(VOCs)的监测分析和污染控制有一定指导意义.国内外相关研究成果表明:根据土壤挥发性有机物易挥发、易损失的特性,土壤VOCs样品的采样、运输保存及样品前处理均应受到严格控制,避免VOCs组分的挥发损失,造成分析结果的偏差.采样时应获取连续土壤心样,并使样品不被交叉污染,土样尽量不受扰动;样品应低温保存运输,并在保存时间内尽快进行前处理及分析测试;样品的前处理方法有常规溶剂萃取、吹扫捕集、静态顶空、固相微萃取等,其中常规溶剂萃取法造成组分损失最少的为常温振荡法,吹扫捕集法和静态顶空法近年来研究与应用均较为广泛,固相微萃取法处理土壤VOCs样品以进行分析的方法有待进一步研究;样品的分析测定常采用气相色谱(GC)或气相色谱-质谱联用法(GC-MS),可直接进样(萃取法),也可利用吹扫捕集或静态顶空等方法自动进样.     

山东褐色蓝宝石的致色改色研究

利用电子探针测试山东褐色蓝宝石的成分,发现样品的铁(特别是3价铁)含量很高.在山东褐色蓝宝石中掺入铍、镁等元素后对其进行热扩散处理,采用光纤光谱仪测试处理前后样品,结果表明处理后颜色、透明度较处理前均有明显改善;采用X射线衍射仪对样品测试,结果表明所掺离子进入样品内部,改色后样品成分检测亦显示所掺离子进入表层.高温处理对蓝宝石的改色很重要.温度越高,保温时间越长,改色效果越好,即样品由褐色变为浅蓝色,颜色更鲜艳,透明度更高,呈现更纯的颜色外观.     

HPLC测定玉米中黄曲霉毒素B1前处理提取方法的探讨

HPLC测定玉米中黄曲霉毒素B1,通过加标回收和精密度试验,对超声、振荡、高速均质3种样品前处理提取方法的提取效果进行了比较分析,结果表明:采用高速均质法处理样品,有较高的回收率和较好的稳定性.     

松散土状矿石样品小体重测定方法的校正

在松散土状矿石样品的体重测定中,目前使用较多的是传统的小体重测定法,受样品含水率、孔隙度以及体积变化的影响,存在测定值普遍偏低、误差较大的问题,直接影响矿物原料储量计算的准确性.针对这个问题,在分析传统小体重测定法局限性的基础上,通过引入全排水干体重和实排水干体重两个新的概念,提出了一种体重校正方法,包括样品的加水重塑造型方法和确定自然含水率方法,并以一个随机抽取松散土状矿石样品为例,对该校正方法的合理性进行了验证,结果证明该校正方法是合理和有效的.该校正方法应用到大批量样品的体重测定中并计算矿产储量,比用传统方法计算得到的矿产储量有显著提高.     

火焰原子吸收法快速测定蝎子中铜铁锌

用浓硝酸作消解溶剂,以非完全消化法处理蝎子样品,建立了非完全消化火焰原子吸收光谱法测定蝎子中铜、铁、锌的新方法.结果表明,试液的物理性质与其空白溶液的一致,不存在背景吸收干扰.对样品处理条件、特征浓度进行了考察.相对标准偏差小于3.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.9%.在火焰原子吸收光谱法中,以非完全消化法取代灰化法处理蝎子样品是可行的.     

钴铁氧体微粉的化学共沉淀法合成和磁性能

用化学共沉淀法合成钴铁氧体微粉,并经过不同温度处理后,对合成的样品进行X射线衍射物相分析.用扫描电子显微镜观察了颗粒的形貌,用振动样品磁强计测量了室温下粉体的磁性能.结果表明:随着热处理温度升高,颗粒长大;样品的饱和磁化强度也随着热处理温度的升高而增加.     

两种样品前处理方法在检测小麦农药残留中的应用

比较了凝胶渗透色谱净化(GPC)与国家标准方法(GB/T 5009.146-2008)两种样品前处理方法在分析检测小麦24种农药残留中的应用效果.结果表明:两种样品前处理方法均可较好地满足农药残留检测分析的要求;与国家标准方法相比,凝胶渗透色谱净化方法的操作自动化程度、检测的灵敏度和准确度更高,平均回收率平均高出10%以上,在同样的残留水平上能够检测出更多的农药种类.