功能化离子液体液相合成6-氨基-5-氰基-4-芳基-2-甲基-4H-吡喃-3-羧酸甲酯

报道了以离子液体1-(2-羟丙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为支撑试剂,β-酮酯和芳亚甲基丙二腈为原料,液相合成了11种6-氨基-5-氰基-4-芳基-2-甲基-4H-吡喃-3-羧酸甲酯化合物的新方法,产率83%～90%,纯度96%～99%。     

生产二胺的新工艺

<正> 日本武田药品公司与宇部公司将筹建一个新公司——Yamaguehi精细化学公司,用宇部公司新开发的工艺生产二胺,全部产品由武田公司购买。新工艺是以丙烯腈为原料,采用含钯的金属作催化剂。二胺的主要用途是作为合成纤维的原料,又可以做为生产维生素B_1的中间体,还可以做为生产维生素B_1诱导剂——Arinamin的中间体。新工艺与现有工艺(以丙二腈为原料)相比,产品质量稳定,经济效益显著。     

菲并咪唑类双极发光材料的合成及其性能

以菲醌、对苯二甲醛、异佛尔酮和丙二腈等为原料,合成了一种新型菲并咪唑类双极发光材料3-(4-(2-菲并咪唑基)苯基)乙烯基-5,5-二甲基-2-环己烯亚基丙二腈(PIPCM)。利用FTIR、1H NMR、UV-Vis、荧光光谱、DSC和电化学等方法对PIPCM的结构、荧光性能、电化学行为及热稳定性进行了研究。实验结果表明,PIPCM溶于二甲基甲酰胺中时发射较强蓝色荧光,而在薄膜状态下发射红色荧光;PIPCM的电子亲和势为2.96 eV,电离势为5.84 eV,因此既具有电子传输性能又具有空穴传输性能;PIPCM的热稳定性优良,是一种具有潜在应用前景的新型双极发光材料。     

3-氰基苯甲酸甲酯的绿色合成

以3-醛基苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反应后,再经脱水反应合成了3-氰基苯甲酸甲酯。考察了NaOH用量、溶剂乙醇用量、盐酸羟胺用量、脱水剂种类及用量和反应温度等条件对3-氰基苯甲酸甲酯收率的影响;并对合成产物进行了FTIR和1H NMR表征。表征结果显示,合成产物为3-氰基苯甲酸甲酯。实验结果表明,以乙酸酐为脱水剂的脱水效果较好;合成3-氰基苯甲酸甲酯的优化条件为:n(3-醛基苯甲酸甲酯)∶n(盐酸羟胺)∶n(NaOH)∶n(乙醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.5∶1.8∶6.0∶1.5,脱水温度130～140℃。在此条件下,粗产品经水洗、过滤、甲醇重结晶后得黄色砂状晶体,产品纯度大于98%(w),3-氰基苯甲酸甲酯的收率可达95.1%。     

具有D-π-A结构的三苯胺衍生物的合成及其性能

以三苯胺、5-醛基-2-噻吩硼酸、丙二腈为主要原料,合成了一种具有D-π-A结构的三苯胺衍生物2-[5-[4-(N,N-二苯氨基)苯基]噻吩基]亚甲基丙二腈(DPTM)。通过FTIR、1H NMR和元素分析对该化合物的结构进行了表征,考察了其UV-Vis光谱、荧光光谱、电化学行为和热稳定性。研究结果表明,DPTM具有溶液成膜性,DPTM的二氯甲烷溶液及其固态薄膜均显示出很强的红色荧光,荧光量子产率为79.15%;DPTM的HOMO能级为-5.51 eV,与正电极的功函数(-4.8 eV)相匹配,可有效降低空穴注入的能垒,有利于空穴的注入和传输;DPTM的热分解温度为182℃,具有良好的热稳定性。DPTM有望作为一种具有空穴传输性能和发光性能的新型红色发光材料。     

奥格列汀合成研究进展

奥格列汀是一种新型长效二肽基肽酶4(DPP-4)抑制剂,主要用于Ⅱ型糖尿病的治疗.通过逆合成分析法,将奥格列汀切断为4个片段,并对4个片段的合成路线进行了分析.结果:以1,4-二氟苯为起始原料,依次经傅克、成盐、酯化、烷基化制备二氟苯基类中间体;以3-氰基-4-氧吡咯烷-1-羧酸叔丁酯为原料经还原、成环、消去得到吡唑类...     

科学家为新的生物燃料生产用微生物催化剂申请专利

据美国奥斯丁的德州大学科学家报道，一种新发现的微生物能够生产出纤维素并转化为乙醇和其他生物燃料。如果能实现规模化生产，这种微生物将可为我们提供大量的运输用燃料。除了纤维素外，这种氰基微生物还能集聚起葡萄糖和蔗糖。这些糖类都是生产乙醇的主要原料。科学家说，他们发现的这种氰基微生物可以在非农业用地上建设的生产装置中用不适于人类或农作物使用的盐水来培养生长。     

N,N-二甲基氰基乙酰胺的合成工艺改进

实验以氰基乙酸甲酯酯交换法合成路线为基础,考察了反应温度、二甲胺的加入方式等工艺条件的影响,较佳的合成N,N-二甲基氰基乙酰胺(DMCA)优化工艺是:-10℃时,在氰基乙酸甲酯甲苯溶液的液面上通二甲胺气体8h,保温1h,升至室温反应2h,-5℃静置1h,可得白色DMCA,收率92.5%,纯度99.7%。产物经熔点、核磁氢谱等手段时行了结构确证。液面上通二甲胺气体法避免了原料的水解反应,简化了后处理,适合工业化生产。     

异丁基琥珀腈合成工艺改进与中试研究

实验以异戊醛和氰基乙酸乙酯为原料经knoevenagel缩合、氰化加成、脱羧反应制备异丁基琥珀腈。为便于工业生产,通过对反应溶剂、温度、投料比例、后处理改进等条件进行调整、探索和优化,经两步反应制备异丁基琥珀腈,并成功进行中试。制备中间体(3)5-甲基-2-氰基-2-己烯酸乙酯的适宜条件为:n(氰基乙酸乙酯)∶n(异戊醛)∶n(冰醋酸)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.5∶0.2,反应温度为20~30℃,中间体收率为96.3%,气相含量97.1%;制备目标物异丁基琥珀腈的适宜条件为:n(中间体3)∶n(氰化钠)=1∶1.06,95%乙醇作为溶剂,反应温度为70℃,目标物收率91.8%,气相含量99.7%,总收率为88.43%。     

微波辐射合成5-(2-嘧啶)四氮唑

在微波辐射下,以2-氰基嘧啶和叠氮钠为原料,氯化锌为催化剂,水为溶剂快速合成了5-(2-嘧啶)四氮唑,并用元素分析、IR、~1H NMR对产物进行了表征。结果表明:当辐射时间30min,微波功率480w,n(2-氰基嘧啶):n(叠氮钠):n(氯化锌)=1:1.1:1,水用量40mL时,5-(2-嘧啶)四氮唑的收率可达84.2%。     

分子筛

TQ032.4l JSH944331固体喊催化剂在由酮和丙二腈缩合制备预聚物中的应用=Application of solid base catalysts in thepreparation of prepolymers by condensation of ke—tones and malononitrile I-9]。英]/Corma A…∥Catal..A.一1993。105(2).一27l～279 固体碱催化剂,诸如沸石、海泡石、水滑石被用来制备丙二腈与环已酮,二苯甲酮和对胺基苯乙酮的预聚物。该预聚物可用于制造活性聚合物,其反应性取决于催化剂和酮的属性两方面。在所研究的催化剂中,水滑石是最有活性的,其次为铯交换的海泡石。用这两种固体碱催化剂可获得高选择性…     

2-氰基-2,3-不对称二烷基丁二酸酯作为内给电子体的研究

通过不同的路线合成了2-氰基-2,3-不对称二烷基丁二酸酯(简称2-氰基丁二酸酯)类化合物,系统地研究了该类化合物不同的化学结构及构型对其作为内给电子体对Ziegler-Natta丙烯聚合催化剂的影响。实验结果表明:在不同化学结构的2-氰基丁二酸酯中,以2-氰基-2-异丁基-3-异丙基丁二酸酯和2-氰基-2-正戊基-3-异丙基丁二酸酯为内给电子体时催化剂的综合性能较好;对于化学结构相同,而化学构型不同的2-氰基丁二酸酯,在极性色谱柱中保留时间较短的组分有助于提高催化剂的氢调敏感性,而保留时间较长的组分则能够赋予催化剂较高的活性和立体定向能力。     

我国大型氨厂的技术改造简况

<正> 现把我国大型氨厂按以天然气为原料采用凯洛格工艺,以天然气为原料采用东洋工程公司改进的凯洛格工艺,气改油厂,以轻油为原料采用托普索工艺,渣油型厂五个部分作一简单介绍。 1.以天然气为原料采用凯洛格工艺氨厂进行的改造我国以天然气为原料采用凯洛格工艺氨厂共6座,其中利用世界银行贷款(共计4000万美元)已进行增产节能改造的氨厂共     

裂解原料路线的探讨 利用油田气和凝析油发展石油化工

制定正确的石油化工原料路线是迅速发展和大力突破石油化工技术的重要问题。它不仅关系到资源的综合利用,而且是一项重大技术政策。世界各国采用的原料各不相同,大致分两类,一类依靠石油炼制工业提供的油品作原料,以西欧和日本为代表;一类主要以天然气加工工业提供的天然气凝析液为原料,美国和第三世界产油国是典型。     

用邻氰基氯苄的副产物合成盐酸肼屈嗪的研究

用生产邻氰基氯苄的副产物[w(邻氰基甲苯)=10%、w(邻氰基氯苄)=30%和w(邻氰二氯苄)=50%]合成了盐酸肼屈嗪,探讨了反应温度、反应时间及投料比对邻氰基苯甲醛和盐酸肼屈嗪收率的影响。最佳合成条件:1)将邻氰基氯苄的副产物在引发剂作用下于150～155℃深度氯化,产物中邻氰二氯苄质量分数大于85%;2)n(邻氰二氯苄):n(甲醇钠)=1:2.05,回流反应20h,制得缩醛;3)n(缩醛):n(盐酸)=1:3.9,在0℃酸解反应3h,得到邻氰基苯甲醛,收率90.5%;4)n(邻氰基苯甲醛):n(85%的水合肼)=1:3.5,pH=3,回流时间8h,盐酸肼屈嗪收率75%。     

2-氯-5-氯甲基吡啶的合成研究

以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2 h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。     

氨基改性二氧化硅固载碱性离子液体催化Knoevenagel反应

在硝酸铈铵引发下,将1-乙烯基-3-氨乙基咪唑氢溴酸盐([VAIm]Br·HBr)固载于3-氨丙基三甲氧基硅烷改性后的介孔二氧化硅(MSN-NH₂)表面,再用KOH处理制备了MSN-NH-[VAIm]OH催化剂。并采用FTIR、TG、N₂吸附-脱附和XRD等方法进行了表征。实验结果表明,基于0.5 g的MSN-NH₂载体的较优制备条件为1.4 mmol [VAIm]Br·HBr、0.20 g硝酸铈铵、40℃和12 h,将制备得到的MSN-NH-[VAIm]OH应用于催化苯甲醛和丙二腈的Knoevenagel反应,苯甲醛转化率和苯亚甲基丙二腈的选择性分别高达99.0%和100%,催化剂可稳定循环使用5次以上。     

二氯二氰基苯醌氧化N-酰基腙制备1,3,4-噁二唑及抗真菌活性研究

为了寻找新型的生物活性杂环化合物,改进和优化1,3,4-噁二唑的合成工艺,利用芳酰肼和(取代)苯甲醛为原料,反应生成的N-酰基腙中间体不经过分离,直接在二氯二氰基苯醌的氧化条件下,通过环合反应"一锅法"制备得到1,3,4-噁二唑衍生物,该反应条件温和,合成收率为61%~90%,化合物结构经IR、~1H NMR和元素分析等技术进行了确证;初步的活性测试结果表明,目标产物对尖孢镰刀菌、番茄早疫病菌和白色念珠菌等有较显著的抗菌活性。     

乙腈的综合利用

介绍了乙腈精制与回收新工艺。提出由乙腈生产丙二腈的综合利用途径     

毫秒裂解炉及其经济效益

<正> 一、概况国际上,一般烯烃生产装置中,其原料费用约为烯烃生产总费用的80％。为了有效地利用原料和节省能源,对于乙烯装置,除了改革工艺流程、采用先进技术外,提高裂解反应的选择性也是一个重要途径。对一定原料,采用毫秒炉能提高乙烯与丁二烯的产量。从反应动力学观点看,温度愈高,反应所需的时间愈短,乙烯收率愈高。反应的温度和