钨对化学镀Ni-W-P合金镀层结构及性能的影响

通过不同的化学镀工艺配方,获得了4种不同钨含量的化学镀Ni-W-P三元合金镀层.研究了钨含量对镀层结构、硬度及在5%H2SO4溶液中耐蚀性的影响规律.研究发现,化学镀Ni-W-P三元合金镀层的结构受镀层中钨含量的影响较大,非晶态Ni-W-P三元合金镀层所需磷含量较非晶态Ni-P二元镀层所需磷含量要低,并且钨含量越高,所需磷含量越少;镀层硬度随镀层结构从非晶态→混晶态→纳米晶态转变而增加;镀层的耐蚀性随镀层中钨含量增加而变好,且非晶态镀层较混晶态和纳米晶态镀层更易形成钝化区.     

一种高耐蚀性的新型非晶合金镀层

试验了电沉积的Ｎｉ－Ｐ、Ｎｉ－Ｗ、Ｎｉ－Ｗ－Ｐ和Ｆｅ－Ｗ合金的腐蚀性能，并对添加元素Ｗ和Ｐ对非晶态镀层的耐蚀性的影响进行了研究，对合金的腐蚀速率与不锈钢的腐蚀速率进行了比较。结果表明，电沉积的Ｎｉ－Ｗ－Ｐ非晶态合金中的Ｗ含量高达５５．２％（重量）。合金硬度（ＨＶ）为７００到８００，在５５０℃热处理后达到１３００到１４００ＨＶ。硬度、耐磨性和耐蚀性均优于Ｎｉ－Ｐ非晶态镀层。腐蚀电位（Ｅｃｏｒｒ）因镀     

化学镀镍铜磷三元合金沉积工艺的研究

为提高化学镀镍的硬度、耐磨及耐蚀性,以拓宽在电子工业中应用,采用在化学镀镍磷合金液中添加适量的铜离子制得镍铜磷三元合金。研究了镍离子与铜离子浓度比、次磷酸钠含量、沉积温度对合金镀层沉积速率的影响,利用Ｓ－５７０扫描电镜和Ｈ－８００透电镀观察了镀层表面形貌和显微组织,通过硝酸腐蚀试验比较了镍磷合金与镍铜镀层的耐蚀性。结果表明,铜的共沉积能明显提高镍磷合金的耐蚀性。     

化学镀非晶态镍磷合金镀层抗氧化性能研究

化学镀镍磷合金镀层由于其非晶态结构而具有优良的性能。为进一步拓宽其应用领域,通过比较试验,研究了化学镀镍磷合金层及不锈钢在５００℃及高温常温冷热交替环境中的耐蚀性和抗氧化性。试验发现,在１００ｈ内,化学镀镍磷合金层在５００℃下的增重与不锈钢基本相同,经氧化后,镀层磷含量显著降低,在盐溶液循环氧化试验中,化学镀镍磷合金层在上述条件下具有良好的耐蚀性和抗氧化性。     

非晶态镍钨合金的制备及腐蚀与防护研究

基于柠檬酸体系获得的镍钨合金镀层具有优异防腐性能,在油气管道、采油设备上获得了成功应用。采用电沉积技术在焦磷酸体系中制备了镍钨合金,通过提高电镀液中钨酸钠的浓度,获得了钨含量达44.2%非晶态镍钨合金。3.5%NaCl溶液中利用极化曲线对该合金进行了耐蚀性研究,相对Q235基体,镍钨合金的腐蚀电位正移112 mV,但腐蚀电流有所增加,通过热处理进一步降低腐蚀电位,同时也降低了腐蚀电流,500℃腐蚀电位正移257 mV,腐蚀电流为1.93μA/cm²,只有Q235基体的1/3。热处理对镍钨合金的相结构和硬度产生明显影响,XRD数据表明随着热处理温度的提高镍钨合金从非晶到晶态转变,显微硬度逐步提高,最高达到1139.9 HV,700℃镍钨合金出现了氧化物的相,硬度下降。     

TL—1化学镀镍磷合金工艺在圆弧齿轮泵轴上的应用

圆弧齿轮泵轴按技术要求应表面耐蚀,具有一定硬度和良好的耐磨性能。采用ＴＬ－１化学镀镍磷合金新工艺,经四年的生产应用,达到了预期目的,取得显著效果。实践证明,该工艺沉速可达２４－３６μｍ／ｈ,施镀条件宽,如在ＰＨ４．８－６．８、温度８５－９８℃下均可施镀,可使用八个周期以上,且镀层致密光洁,镀态碍镀（ＨＶ）为５５０－６５０,具有良好的耐磨减摩及耐腐蚀性能,镀层磷含量在１２％以上,其镀层结构为非晶态镍     

钴-钨二元合金镀层特性与防铜渗功能的研究

铜和铜合金饰品表面需镀金,由于铜扩散至镀金层表面,引起金色变色。本文提出以电镀钴钨二元合金镀层作为防铜渗层。实验表明,随着镀液中钨离子浓度的不同和电流密度的改变,钴钨合金镀层组成不同。当 镀液中钨离子含量低,电流密度低时,镀层为晶态结构;当镀液中钨离子含量高,电流密度大时,镀层呈非晶态或昆合微晶态结构。同时比较了在400－800℃下,钴钨合金镀层与镍层、钴层和防铜渗能力。当温度低于500℃时,钴钨合金镀层的防铜渗性能优于二者。     

化学镀镍-铜-磷三元合金工艺的研究

为提高化学镀镍－磷合金镀层的性能及获得多种性能的合金镀层以拓宽其应用范围。在化学镀镍－磷合金液中加入硫酸铜制得镍－铜－磷三元合金。研究了镀液中硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠、硫酸铜、稳定剂、光亮剂的含量以及pH值和温度等因素对合金镀层的外观、沉积速度及铜含量的影响。通过5％氯化钠溶液和10％硫酸溶液浸泡试验比较了所得镍－铜－磷合金镀层与镍－磷合金镀层以及前人制得的镍－磷合金镀层的耐蚀性，同时比较了上述镀层的其它性能。结果表明，所得镍－铜－磷合金镀层的耐蚀性、外观、结合力、孔隙率、沉积速度、硬度和耐磨性等性能优于镍－磷合金及前人制得的镍－铜－磷合金镀层。     

非晶态镍磷合金电刷镀研究

采用电刷镀技术，利用扫描电镜，能谱分析仪，Ｘ光衍射仪等测式手段，对非晶态镍磷合金镀层组织结构，成份进行了分析和研究，从试验中确定非晶态镍磷合金刷镀液合理组成及添加剂的种类和数量；选择了合理的施镀及热处理工艺。成功地刷镀出含磷在７％－１３％并可含有合金元素的多种非晶态镍磷合金镀层。     

铝基化学镀镍磷合金层耐蚀性及其机理

用线性极化法和孔蚀实验评定了镀覆在铝材上的４种磷含量和磷分布不同的化学镀镍磷合金镀层在１０％Ｈ２ＳＯ４，１０％ＮａＯＨ，１０％ＨＣｌ和３．５％ＮａＣｌ溶液中的耐蚀性，观察的镀层包括高磷（ＨＰ）、低磷（ＬＰ）、以及含磷量从镀层底部到顶面为高到低（ＨＬ）和为低到高（ＬＨ）的４种镀层。结果发现，在Ｈ２ＳＯ４和ＮａＯＨ溶液中ＬＨ和ＨＬ镀层的耐蚀性最好，在ＨＣｌ溶液中ＬＨ和ＨＰ最佳，而ＬＰ镀层则在上述３种溶液中都是最差的。４种镀层的耐孔蚀性由高至低依次为ＬＨ、ＨＰ、ＨＬ和ＬＰ。文中还讨论了耐蚀性机理。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。     

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15～0.30,最好0.20～0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行.     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。     

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件：四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n（对溴甲苯）∶n（溴）1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。