乌桕梓油脂肪酸组成分析

乌柏是我国四大木本油料之一,种子含油量高,乌桕梓油是由种仁榨取所得的液体油脂,是轻工业、食品和国防等行业的重要油源。乌桕梓油甲酯化后,利用100 m×0.25 mm的GC毛细管柱,气相色谱法测定乌桕梓油的脂肪酸组成。测定结果表明：乌桕梓油中饱和脂肪酸占10.68%,以棕榈酸含量最高,占7.52%。不饱和脂肪酸占89.13%,单不饱和脂肪酸占18.63%,以油酸含量最高,占14.55%;多不饱和脂肪酸占70.50%;其中含量最高的为人体所必需的脂肪酸亚油酸和α-亚麻酸,分别占30.77%和39.30%。还含有相当数量天然植物中少有的奇数碳原子脂肪酸十一烷酸,占0.29%。其中月桂烯酸（占3.19%）和十一烷酸未见报道。     

地黄有效成分梓醇的分离纯化工艺研究

用大孔树脂分离纯化地黄提取物中有效成分梓醇,考察了4种不同极性大孔吸附树脂对梓醇的吸附和解吸附性能,筛选出最佳树脂AB-8进行分离实验,考察最佳上样量、吸附时间以及洗脱溶剂。结果表明,地黄提取物中梓醇的分离纯化最佳工艺条件是:上样量171 mg/g树脂,吸附时间为0. 5 h,用不同乙醇浓度进行梯度洗脱,得到梓醇粗品,含量达64. 82%。     

GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

乌桕梓油酶法制备生物柴油的研究

分析了乌桕梓油和皮油的基本理化特性和脂肪酸组成。同时,以乌桕梓油为原料油,以杂醇油为酰基受体,初步探讨了脂肪酶催化制备生物柴油的研究,比较了无溶剂体系和叔丁醇体系合成生物柴油的效果。结果表明,乌桕梓油和皮油的基本理化性质差异明显,从两者脂肪酸组成分析,它们均适合于用作生物柴油原料。对于无溶剂体系和叔丁醇体系而言,当Novozym 435与Lipozyme TLIM脂肪酶复合比例为2∶4时,生物柴油转化率达到最高,分别为98.279%和76.334%。     

负载Ag~+ D72树脂色谱柱分离纯化花生四烯酸工艺的建立

目的建立负载Ag+D72树脂色谱柱分离纯化花生四烯酸(Arachidonic acid,AA或ARA)的工艺。方法采用负载Ag+D72树脂色谱柱对微生物油脂中的ARA进行分离纯化,确定最佳分离纯化参数,利用气相色谱法检测ARA的含量。结果负载Ag+D72树脂的最大饱和吸附量约为9 mg/g干树脂,在吸附温度0℃、不饱和脂肪酸甲酯上样质量浓度5 mg/ml,5%丙酮正己烷溶液(体积比)洗脱、解吸温度30℃、洗脱流速2 ml/min的条件下,ARA的纯度达89.4%,收率达79.3%。结论负载Ag+D72树脂色谱柱可有效分离纯化微生物油脂中的ARA,为进一步生产高纯度的ARA,进而规模化生产ARA产品提供了参考。     

载银介孔SBA-15吸附剂的制备及其对脂肪酸甲酯的吸附研究

以介孔分子筛SBA-15作为载体,在3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTS)对SBA-15表面修饰的基础上负载银离子制备Ag⁺-APTS/SBA-15吸附剂,采用氮气吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)对吸附剂进行表征,并将吸附剂应用于混合脂肪酸甲酯的分离以考察其吸附性能。氮气吸附-脱附、XRD和TEM分析结果可以看出,制备的吸附剂具有规则有序孔道结构;FT-IR数据显示,介孔SBA-15表面被APTS成功修饰;SEM-EDS结果表明,银离子成功负载到载体SBA-15上;对混合脂肪酸甲酯吸附研究表明,该吸附剂对不饱和脂肪酸甲酯(UFAMEs)吸附效果较好,且随着银离子负载量的增加以及UFAMEs双键数的增多,吸附效果增强;当银离子负载量为25%时,吸附剂对亚麻酸甲酯吸附率高达53.47%。     

地黄中梓醇的超声提取-树脂分离纯化工艺

研究了地黄中梓醇的超声提取-树脂分离纯化工艺。结果表明,超声提取的最佳工艺条件为：提取溶剂采用68%（体积）的乙醇,液料体积(ml)质量(g)比5:1,超声时间36 min。考察了10种大孔树脂对地黄粗提液的分离纯化效果,其中以H103对梓醇的纯化效果最佳。通过实验进一步考察了H103的动态吸附性能,得到分离纯化的最佳工艺条件为：上柱液浓度为6.15 mg·ml^-1,上柱液流速为1.0 ml·min^-1,洗脱剂为75%乙醇,洗脱流速为0.5 ml·min^-1,洗脱体积为3.33 BV（bed volume）。提取、纯化两步操作后梓醇纯度达到62.39％。     

乙醇脱水吸附剂吸附-脱附性能的研究

研究了乙醇脱水吸附剂对水和乙醇的气相吸附性能.在φ50 mm×700 mm的吸附柱中测定了乙醇脱水吸附剂吸附乙醇溶液中水的穿透曲线,考察了进料流速、进料浓度和床层高度对吸附穿透曲线的影响.采用热空气对吸附剂进行再生,测定了再生后吸附剂的穿透曲线,找出了最佳再生条件.用环境扫描电镜和热重-差示扫描量热分析仪对吸附剂的性质进行了表征.结果表明:吸附剂对水的吸附比乙醇强烈地多,可以选择性吸附水分,达到脱水目的.吸附剂吸水的最大吸附量可达20%,再生后的吸附剂对水仍有很好的吸附能力,体现了该吸附剂具有较高的工业应用价值.     

高含量α-亚麻酸乙酯产品的制备

以酶催化亚麻油醇解反应制得的多不饱和脂肪酸乙酯为原料,研究了氯化亚铜吸附柱对其组分的分离效果,同时考察了进料量与吸附柱的体积比、载体类型（硅胶、氧化铝）和溶剂类型（石油醚、正己烷）等因素的影响。结果表明：氯化亚铜络合吸附柱分离多不饱和脂肪酸乙酯有良好的效果,通过吸附柱的分离可得到高于90％的α-亚麻酸乙酯产品。氯化亚铜吸附柱的效能明显优于传统的银离子吸附柱。     

银离子配位柱层析法分离姜油树脂中的姜烯

以测定姜烯银离子配合物稳定常数为基础,对比姜烯在硝酸银硅胶及硅胶表面的静态吸附情况以及姜油树脂在上述两种层析介质中的薄层分离情况,采用硝酸银硅胶柱层析法分离了姜油树脂中的姜烯。结果表明,当硅胶作为层析介质时,姜烯静态吸附量较小,当硅胶经硝酸银改性后,增强了姜烯的静态吸附能力,吸附行为近似典型的Langmuir吸附。姜烯能与硝酸银形成π配位化合物,其稳定常数为1.46×10-2 L/mol;倍半萜π配位化合物的稳定性与不饱和化合物的结构及溶剂环境有关,因此,硅胶经硝酸银改性后对不饱和化合物具有选择性吸附的能力,使姜烯可以与其他烯类物质分离,所得样品中姜烯质量分数为97.22%,收率为87.15%。     

钒、钨离子在D201树脂上的吸附分离性能

对废脱硝催化剂中的钒钨提取再利用具有重要的应用价值。以废脱硝催化剂碱浸液为研究对象,考察了不同吸附时间下碱浸液中钒、钨离子在D201树脂上的吸附量变化,测定了钒、钨离子在D201树脂上的吸附等温线及吸附穿透曲线,并研究了钨离子在D201树脂上的解吸行为。结果表明:在pH=12.8、25℃时,D201树脂对钒、钨离子的平衡吸附量分别为0.98与99.01 mg×g~(-1),其优先吸附钨离子,表现出优异的吸附选择性;D201树脂对钨离子的等温吸附与吸附动力学过程分别符合Freundlich模型和拟二级动力学模型;钨离子在D201树脂内呈现出以颗粒内扩散为主的扩散方式。吸附穿透曲线实验结果显示:当停留时间为60 s时,钒、钨离子的分离系数高达97.6。此外,采用氯化铵+氨水混合液作为洗脱液,钨离子从D201树脂有效脱附,其最佳解吸率为99.43%。     

( )-1,2,3,4-四氢罂粟碱的合成新工艺

以Merrified树脂固载的BINOL衍生磷酸催化3,4-二氢罂粟碱不对称转移氢化反应制备了(+)-1,2,3,4-四氢罂粟碱。对催化剂进行了筛选并将最优催化剂在Merrified树脂上进行了负载。考察了溶剂、反应温度、Hantzsch酯结构等对产物收率和对映选择性的影响。以甲苯作为溶剂,温度40℃,2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲酯为氢源时,产物的收率达95%,e.e.值达98%。负载手性磷酸催化剂可以方便的分离和回收利用。催化剂反复利用7次后,催化活性略有降低,活性降低的催化剂可以经氯化氢-乙酸乙酯溶液简单洗涤再生。     

连续液-液萃取法制备高含量液体姜辣素

以超临界二氧化碳萃取所得的姜树脂为原料,采用连续液-液萃取法进行分离提纯,高效制备高含量液体姜辣素。考察了萃取时间、溶剂与溶质质量比、萃取溶剂流量、萃取温度等对产物姜辣素、 6-姜酚含量及收率的影响。结果表明,以80%乙醇水溶液为溶剂,姜树脂为溶质,溶剂与溶质的质量比为6∶1;正己烷为萃取溶剂,萃取溶剂流量为1.0 L·h-1,萃取温度为30℃,萃取时间为3 h,此条件下萃取结果最好,可将姜辣素含量从50.29%提高至83.59%,对应6-姜酚的含量从34.77%提高到68.62%,姜辣素和6-姜酚的收率分别达90.96%和86.01%。     

新型硫脲螯合树脂的合成及对Ag(Ⅰ)吸附性能的研究

以聚苯乙烯小白球树脂为原料,经硝化、还原、接枝等反应,合成了含有硫脲功能基的新型螯合树脂,研究了该树脂对Ag+离子的吸附性能。结果表明,在实验条件下,新树脂在含有Ag+、Cu2+、Zn2+、Fe3+等混合离子的体系中,对Ag+有良好的吸附容量和选择性,在一定条件下,能定量地解析树脂所吸附的Ag+。     

沉淀-吸附法分离纯化马尾松松针儿茶素

采用乙醇回流法提取马尾松松针儿茶素,获儿茶素含量为25.0%的粗提物,用金属离子沉淀-树脂吸附法分离纯化,得纯度为91.45%的儿茶素。用金属离子沉淀-树脂吸附法分离纯化松针乙醇粗提物中儿茶素,工艺简单、收率高、成本低、健康环保,有良好的应用前景。     

大孔树脂对5-羟基色氨酸的吸附研究

筛选适合分离纯化加纳籽中5-羟基色氨酸的树脂,并确定最佳工艺。以5-羟基色氨吸附量和回收率为指标,制定吸附等温线和研究树脂静态吸附动力学,确定大孔树脂型号;动态吸附分离法确定分离条件。对6种树脂进行考察,其中AB-8型大孔吸附树脂对5-羟基色氨酸具有良好的吸附分离性能,其初步分离纯化工艺条件：以浓度10.5mg/mL的样品动态吸附,以50%的乙醇为解吸剂,洗脱流速1.5BV/h,回收率98.79%。结果表明,AB-8型大孔吸附树脂适合分离纯化5-羟基色氨酸,该方法操作简便,利于实际的生产。     

Ag-Ni/KCC-1的制备及其在草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯中的催化性能

针对草酸二甲酯(DMO)加氢制备乙醇酸甲酯(MG)反应中,银(Ag)基催化剂成本较高、催化性能不稳定等问题,为降低成本并提高催化性能,以水热合成法制备的树枝状纤维形二氧化硅纳米球(KCC-1)为载体,采用等体积浸渍法制备Ag/KCC-1、Ag-Ni/KCC-1负载型催化剂。考察了Ag的较优负载量及总负载量不变时,Ag与镍(Ni)较佳的质量比。结果表明,Ag/KCC-1催化剂中,不同Ag负载量的催化剂,其结构和催化性能均有所不同,Ag负载量(质量分数)为15%时,性能较好;Ag-Ni/KCC-1催化剂中,适量Ni的引入对催化剂的结构和催化性能均有明显提高,当Ag和Ni的负载量分别为12%和3%时,催化性能较佳,与单组分负载的Ag/KCC-1催化剂相比,DMO转化率由90.37%提高至96.75%,MG转化率由90.77%提高至92.48%,MG收率由82.04%提高至89.47%。     

Ls-40大孔树脂吸附分离二甲胺

采用Ls-40大孔树脂对水溶液中的二甲胺(DMA)进行吸附分离,研究了树脂的吸附和再生.测定了吸附等温线和动态穿透曲线,考察了吸附时间、树脂用量、温度、废水pH值对分离效果的影响.结果表明:对初始浓度为540mg/L的二甲胺废水,当树脂用量为1.75 g/L水溶液时,二甲胺去除率接近100%;溶液pH值大于9.2对于二甲胺的吸附有利.采用5%稀硫酸溶液对吸附后树脂进行再生,树脂再生率达到95%以上,且吸附量保持稳定.     

土壤中有机卤素农药多残留的测定-毛细管气相色谱法

本文采用石油醚-丙酮混合溶剂提取,弗罗里硅土净化,两支不同极性毛细管柱及两种选择性检测器分离和鉴测,提出了土壤中16种含卤素农药残留量同时测定的方法。     

乙醇/丙醇-水-复合溶剂体系汽液平衡研究

为研究复合萃取溶剂体系下醇-水的汽液平衡,分别选用盐质量浓度为0.2 g/mL的乙二醇+氯化锂、乙二醇+醋酸钾2种复合萃取溶剂,测定了101.3 kPa下不同溶剂体积比(0.5∶1,1∶1,2∶1)时乙醇-水和丙醇-水的汽液平衡数据。分别用W ilson和NRTL热力学模型对所测汽液平衡数据按拟三元体系进行了关联。利用工业规模的实验装置,对测定结果进行了验证。结果表明,复合萃取溶剂能使乙醇-水和丙醇-水体系的共沸点消失,大大改变了体系中醇与水的相对挥发度。关联结果表明,W ilson热力学模型较NRTL热力学模型更适于乙醇/丙醇-水复合萃取溶剂体系。工业规模生产数据验证了所测定数据的可靠性,乙醇产品纯度可达到99.85%。