转化法制备六氟磷酸锂

采用平衡法测定了-20~20 ℃下,六氟磷酸钾、氯化锂和氯化钾在乙腈中的溶解度,并以溶解度数据为基础,提出了转化法制备六氟磷酸锂的新工艺。以乙腈为溶剂,六氟磷酸钾和氯化锂为原料,经转化反应、浓缩结晶纯化分离后得到样品。借助于红外光谱法、X射线衍射分析,并与市售六氟磷酸锂产品比对,确认制备产品为六氟磷酸锂,其纯度为99.93%,w（氯离子）=2×10-6、碳酸二甲酯（DMC）不溶物质量分数为0.06%,优于商用六氟磷酸锂（纯度为99.90%）,达到HG/T 4066-2008《六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液》要求,此方法有望替代AHF溶解法,作为制备六氟磷酸锂的工艺路线。     

火焰原子吸收光谱法快速测定车用汽油中的锂

建立有机稀释-火焰原子吸收光谱法测定车用汽油中锂元素的含量的方法。样品经碘-甲苯溶液处理样品,用氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液稀释,火焰原子吸收光谱法进行测定。标准曲线相关系数均≥0.999,加标回收率:91.5%~110.3%,RSD均在5%以内。方法简便、准确、成本低廉,可用于车用汽油中锂元素含量的检测。     

有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法

介绍用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量,即样品经硫酸-过氧化氢消化后,制备待测溶液,分取待测溶液用NC-2型快速定氮仪测定氮,用磷钼酸喹啉重量法测定磷,用四苯硼酸钾重量法测定钾,不需使用分光光度计和火焰光度计,适宜一般复混肥料厂采用,对含氮、磷、钾分别达0.1%以上的样品均可用本法测定,方法的准确度和精密度能满足生产的要求。     

甲基异丁基酮(MIBK)萃取原子吸收法测定金矿石中金

样品经灼烧除去硫、碳、砷、汞等,再经王水溶解。取部分溶液在10%盐酸溶液中,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定样品中的金。该方法检出限为0.10μg/g,相对标准偏差为2.13%-3.98%。经国家一级标准物质验证,该方法分析结果与标准值相符,且操作步骤简便、快速和选择性高,可用于大批量样品的检测。     

六氟磷酸锂、氟化锂中微量硫酸根的ICP方法研究

目前硫酸根含量的检测采用比浊法和离子色谱法,硫酸钡比浊法检出限高、稳定性差、准确度低、工作效率低;离子色谱法效率低、成本高,很难满足六氟磷酸锂工业生产的快速发展。本文建立了一种能够高效、准确地测定六氟磷酸锂和氟化锂中硫酸根的方法。通过ICP-OES电感耦合等离子体光谱仪检测硫元素含量,计算六氟磷酸锂、氟化锂中硫酸根的含量。结果表明,该方法具有检出限低、稳定性好、准确度高、工作效率高等优势。     

火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量

采用火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量,此种测定方法代替了落后的检测方式,在实际测定中需明确实验步骤,提前准备好所需的试剂、仪器、溶液、容量瓶、烧杯等,运用实验材料和盐酸,在样品滴加氨水溶液稀释。整个过程中注意操作步骤要规范,避免操作不当使测定结果存有误差,要清楚测定要点以及采用规范化的流程测定银含量,有效提高实验结果的准确性。     

ICP-MS法测定接装纸中砷的不确定度评定

为了提高用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定接装纸中砷含量检测结果的准确性,本文建立了评价接装纸中砷含量测定的不确定度方法。结果表明:接装纸中砷含量测定为(0.32±0.06)mg/kg,按不确定度对测定结果影响程度的大小依次分别为样品溶液测定、样品重复性、样品称量和样品定容。     

石墨炉原子吸收光谱法测定注射剂瓶(低硼硅玻璃管制)的砷浸出量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定注射剂瓶(低硼硅玻璃管制)中砷浸出量的方法,并研究了测定条件。样品注射剂瓶经醋酸溶液灌装并加热浸取后,分离出浸取溶液;用具有纵向Zeeman效应背景校正的石墨炉原子吸收分光光度计测定浸取溶液中的砷含量。检测中以氯化钯和硝酸镍做混合基体改进剂,通过改变灰化温度、原子化温度,得到石墨炉测痕量砷较优的检测方法。砷的检出限为4.46μg/L,回收率为95.3%～106.7%。     

aMDEA溶液中铁含量的测定

泸天化股份公司合成二技改后脱碳系统使用aMDEA溶液,根据化工生产需求需定期检测aMDEA溶液中铁含量。本文通过灼烧比色法准确测定铁含量,将测定结果作为真值进行试验,建立了试剂试样参比法测定aMDEA溶液中铁含量的方法,此法简便、快速、准确,能满足控制分析要求。     

射气-闪烁法测定锰矿石中226Ra的优化研究

采用射气-闪烁法测定锰矿石中的镭-226。由于锰矿石中的锰含量和硅含量较高,当采用标准方法对锰矿石进行前处理时溶液中存在大量沉淀,无法进行后续测量。本实验对前处理条件进行了优化,结果表明:适当的增加碱量、酸量和增长熔样时间后溶液澄清,可以继续进行测量;利用标准样品确定了装置系数,并对样品和标样进行了检测。数据表明,本方法操作可行,合理可靠,可用来检测锰矿中的镭含量。     

含氟混合酸制取氟化钙的研究

六氟磷酸锂生产企业副产大量混合酸,其主要成分是氟化氢和氯化氢。介绍了利用六氟磷酸锂生产企业副产的含氟混合酸和氯化钙为原料制备氟化钙并副产盐酸的生产工艺,并对工艺条件进行了研究。较佳工艺条件：反应温度为60 ℃,氯化钙溶液质量分数为50%,氯化钙溶液与含氟混合酸采用双向加入法（取含氟混合酸应加量的20%作为底液,将氯化钙水溶液和剩余含氟混合酸以一定的滴加速度同时加入反应器中）。对较佳工艺条件进行了验证实验,所得氟化钙产品质量达到企业一级品标准的要求,副产的盐酸质量分数达到25%以上。工艺流程简单,生产易于控制。     

六氟磷酸锂产业化发展状况

六氟磷酸锂具有突出的氧化稳定性和较高的离子电导率,是锂离子电池电解液的首选电解质,目前正受到国内外学者的普遍重视。综述了六氟磷酸锂的各种制备方法,如气-固反应法、有机溶剂法、离子交换法、无水氟化氢法等,并讨论了它们的优缺点,分析了杂质对六氟磷酸锂产品性能的影响。着重介绍了以无水氟化氢法工业化生产六氟磷酸锂的基本原理和工艺流程、产品标准和主要杂质检测方法。     

六氟磷酸锂工厂生产安全及其含氟废气、废水的治理

阐明了六氟磷酸锂工厂的生产安全和防护措施,提出了氟废气和含氟废水相应的治理方法,最后对含氟废气和含氟废水中氟离子浓度测定方法作了简要的论述。     

中国无机氟化工五十年发展进程

回顾了中国无机氟化工近50 a的发展历程,包括氟资源储量、生产工艺技术水平,以及产品品种、产量和质量。介绍了目前中国生产无机氟化工产品现状,主要包括无水氟化氢、氟化铝、氟化钠等产品,以及六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高纯氟气、六氟化硫、三氟化氮、四氟化碳、六氟化钨、五氟化碘、五氟化磷、三氟化硼、四氟化硫等产品,阐述了这些产品的产量、生产工艺技术水平、供需情况。指出目前中国无机氟化工存在的问题和今后的发展方向。     

一种六氟磷酸锂的简易合成工艺

以五氯化磷和氟化锂为原料,制备粗产品六氟磷酸锂,并通过正交实验得出最佳工艺条件为：五氯化磷和氟化锂的摩尔比为1：7．2,五氯化磷的用量为2mol,在250℃下反应1h,然后将温度降至100~C恒温4h,用硝酸灵重量分析法分析出六氟磷酸锂最高产率为88．3％。该法避免了使用氟化氢等腐蚀性气体,操作简单。     

滴定法测定阴阳离子同时掺杂型Li_xMn_2O_yF_z

以L iNO3、L iF和MnNO3为原料,采用溶胶-凝胶-微波法制备出系列L ixMn2OyFz电极材料。然后对每一试样取样三份,用已知浓度的草酸溶液溶解,采用高锰酸钾返滴定法测试试样得电子数,而后在加入盐酸羟胺的条件下,不经离子分离直接用EDTA溶液滴定Mn2+,经数学计算求出L ixMn2OyFz试样中锰的平均价态;离子选择电极法测定F的含量,而后根据物质电中性原则分析材料含氧量并推导L ixMn2OyFz的化学式。     

晶体六氟磷酸锂生产工艺研究

为了进一步提高中国六氟磷酸锂产品品质及产能,对锂离子电池关键材料电解质锂盐六氟磷酸锂的生产工艺方法做了汇总。重点阐述对比了国家知识产权局网站公开的六氟磷酸锂工艺技术。由对比可知,目前中国量产的晶体六氟磷酸锂已实现了技术突破,打破了国际晶体六氟磷酸锂技术垄断,为国产晶体六氟磷酸锂产能提升和降低成本打下了坚实的技术基础。     

六氟磷酸锂在乙腈和乙二醇二甲醚中的溶解度研究

用平衡法测定了-10～40 ℃下六氟磷酸锂在乙腈中的溶解度及其0～50 ℃下在乙二醇二甲醚中的溶解度。采用简化的二参数模型对六氟磷酸锂的溶解度数据进行关联,拟合出了六氟磷酸锂溶解度的对数与绝对温度倒数的一元线性方程,用该方程可测算不同温度下六氟磷酸锂在2种溶剂中的溶解度,平均相对误差均小于3%。该研究结果可为六氟磷酸锂的结晶提纯提供相关参数。     

蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量不确定度评定

对蒸馏-硝酸钍容量法测定冰晶石及氟化铝中氟含量的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型,评定各分量的不确定度,并计算蒸馏-硝酸钍容量法测定氟元素含量的扩展不确定度。实验原理：试样用无水碳酸钠熔融,经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后,以茜素磺酸钠和次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍标准溶液滴定测定样品中氟含量。评定结果表明,蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量结果的扩展不确定度为0.42％。