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研究了在离子液体中对甲氧基苯胺经溴化合成2-溴-4-甲氧基苯胺的方法.以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺.探讨了不同溴化剂及其用量、反应温度、反应时间等因素对溴化反应的影响.该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好. 相似文献
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酸性离子液体催化合成N-甲酰吗啉 总被引:2,自引:1,他引:1
合成了7种酸性离子液体,并将其应用于催化合成N-甲酰吗啉的反应中,筛选出了一种可以重复使用的离子液体[HSO3-pmim]HSO4,并对其进行了表征。以吗啉和甲酸为原料,离子液体[HSO3-pmim]HSO4为催化剂,以一种环保的工艺合成了N-甲酰吗啉。用红外光谱对产品结构进行了分析表征,和N-甲酰吗啉标准谱图一致,用气相色谱测定产品质量分数大于99.8%。考察了影响反应的主要因素,确定了较佳反应条件:n(甲酸)∶n(吗啉)=1.15∶1,反应温度85~95℃,反应时间8.0 h。在该条件下[HSO3-pmim]HSO4重复使用7次后,没有明显消耗,N-甲酰吗啉的收率大于81.3%。 相似文献
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以酸性离子液体己基甲基咪唑硫酸氢盐[n-C6Im][HSO4]为催化剂催化合成乙酸苯乙酯(PEAC)。通过对影响转化率的各种因素考察,得到最佳合成条件:2-苯乙醇与乙酸乙烯酯物质的量比为1∶1.2,离子液体催化剂用量5%(质量分数),反应温度140℃,反应时间6 h,PEAC转化率为91.8%。离子液体催化剂重复使用4次后,转化率开始缓慢下降,但补充适量硫酸后离子液体即可恢复催化活性。与传统的强酸催化剂相比,[n-C6Im][HSO4]具有合成的PEAC色泽好、催化剂易回收与重复利用的优点。 相似文献
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研究了离子液体催化合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸。并对离子液体中[Bmim]Cl与三氯化铝的摩尔比、原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件进行了考察。较优工艺条件为:n(AlCl3)∶n([Bmim]Cl)=1∶3,n(离子液体)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(乙苯)=1∶1∶1,反应温度为50℃,反应时间为4h,在此条件下,[Bmim]Cl-AlCl3催化邻苯二甲酸酐的转化率可达100%,目标产物2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的选择性达97.14%,可避免使用有机溶剂。 相似文献
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以吡啶和溴代正丁烷为原料合成了质子酸离子液体[BPy]HSO4,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应.通过单因素实验和正交实验.确定乙酸正丁酯的最佳合成条件为:乙酸与正丁醇的摩尔比2:1、[BPy]HSO4与反应物的摩尔比1:5、反应时间2.5h、反应温度110℃.在此条件下,乙酸正丁酯产率达93.22%。 相似文献
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Shahnaz Rostamizadeh Negar Zekri Leili Tahershamsi 《Polycyclic Aromatic Compounds》2013,33(5):542-560
Generally ionic liquids have gained increasing attention in organic synthesis as catalyst and solvent. However, there are some drawbacks, including the difficulties in the product purification, ionic liquid recycling, and use of excess amounts of the expensive ionic liquid when the ionic liquid is used in the organic reactions. In addition, the high viscosity of ionic liquids can lead to mass transfer limitations in fast chemical reactions. These problems can be overcome by the use of supported ionic liquid phases. In this article, a simple, efficient and green method has been developed for the synthesis of bisphenolic antioxidants by the reaction of 2-tert-butyl-4-methylphenol and aldehydes in the presence of nanosilica supported dual acidic ionic liquid (NSSDAIL) as robust and reusable catalyst under solvent-free conditions. Three different NSSDAILs were synthesized and characterized using SEM, BET, IR, and XRD techniques. High yields of the products, short reaction times, use of a non corrosive, non toxic and reusable catalyst, and use of solvent-free condition are the worthwhile advantages of the current method. 相似文献
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硅胶固定化咪唑酸性离子液体的合成及在酯化反应中的应用 总被引:2,自引:1,他引:1
为了减少离子液体用量,缩短反应时间,提高酯化反应的催化效率,该文以硅胶为原料与-γ(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)反应,合成了环氧基硅烷化硅胶,再与1-甲基咪唑硫酸氢盐发生开环反应,制备了一种硅胶固定化1-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体。探讨了该离子液体在无机酸促进下对合成乙酸乙酯反应中原料摩尔比、酸的用量及离子液体用量等因素对反应的影响。实验表明,当n(乙醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,该固定化离子液体用量为1.00 g,盐酸用量为2.0 mL时,乙酸乙酯的最高产率可达90.0%。固定化离子液体重复使用5次,酯的产率由90.0%降至85.1%。将该固定化离子液体应用于催化乙酸异戊酯、苯甲酸乙酯、草酸二乙酯、乙酸正丁酯和马来酸二乙酯的合成,酯的产率比仅用盐酸单组分催化分别提高了20.4%、25.6%、28.2%、22.3%和16.1%。通过简单滤除就可实现离子液体与产物的分离。 相似文献
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研究了以α-溴代苯乙酮与芳胺为原料在离子液体[bmim]SCN中一锅法合成4-苯基-2-芳基氨基噻唑的绿色化学方法。在离子液体[bmim]SCN中,硫氰酸根取代α-溴代苯乙酮中的溴生成α-硫氰酸根苯乙酮,然后在乙酸催化下与芳胺发生加成环化,以81.6%~95.2%的收率得到4-苯基-2-芳基氨基噻唑,得到的最佳反应条件为:α-溴代苯乙酮10 mmol,芳胺11 mmol,[bmim]SCN 10 m L,乙酸10 mmol,室温取代反应2 h,100℃环化反应3h。离子液体[bmim]SCN重复使用10次目标产物收率无明显降低。 相似文献
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制备了具有不同SnCl2摩尔分数的Bronsted-Lewis双酸性离子液体3-(1-吡啶基)丙磺酸-氯化亚锡离子液体([3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-xSnCl2),x为Lewis所占的摩尔分数。用吡啶探针红外光谱作为表征手段,比较了不同x值催化剂的酸性强度变化,并将其应用于对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的合成反应。考察了x值、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响,并对精制产品用1HNMR进行结构表征。结果表明,当x=0.5时,该离子液体的催化活性最高。以[3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-0.5SnCl2为催化剂,对苯二甲酸(PTA)和二乙二醇丁醚(DGBE)的摩尔配比n(DGBE):n(PTA)=2.3:1,催化剂用量为4.0%(PTA质量),带水剂正丁醚用量为60.0%(PTA质量),反应时间为2.5h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达99.43%。催化剂在不进行任何处理的情况下,可以循环使用5次。
关键词:双酸性离子液体;对苯二甲酸; 二乙二醇丁醚 ;对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯;增塑剂 相似文献
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以碱性离子液体1-甲基-3-二甲氨基丙基咪唑四氟硼酸盐[Dmnpmim]BF4为催化剂,不同的芳香醛、1-萘酚和丙二腈为底物,合成了一系列萘并吡喃类衍生物。 相似文献
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合成了基于吡啶、三乙胺阳离子不同阳阴摩尔组成的[Py]Cl-AlCl3、[Py]Cl-ZnCl2、Et3NHCl-AlCl3及Et3NHCl-ZnCl2离子液体;测定了不同摩尔组成[Py]Cl-AlCl3和[Py]Cl-ZnCl2离子液体熔点,最后以制备的四种阳阴摩尔比均为4∶6的离子液体催化合成六氯环三磷腈,结果表明具有中等Lewis酸性的ZnCl2离子液体所得产物的产量高、选择性好,而强酸性的AlCl3离子液体并不适合该反应的合成。 相似文献
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研究了酸功能化离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑磺酸盐[(CH2)4SO3Hmirn]HSO4、1-(4-磺酸基)丁基吡啶硫酸氢盐[(CH2)4SO3HPy]HSO4及1-(4-磺酸基)丁基三乙胺硫酸氢盐[(CH2)4SO3HTEA]HSO4催化柠檬酸三丁酯的合成.系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件.得到较佳工艺条件为∶当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的2%,反应4h,酯化率可达99%以上.分离出的离子液体未经任何处理重复使用5次后,酯化率仍可为89.5%. 相似文献