2-叔丁基-4-甲基苯酚合成工艺研究

以4-甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和选择性的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达98．3％，产物收率为91．5％，产物选择性为93．7％。     

费-托蜡裂解混合α-烯烃齐聚制备润滑油基础油

以费-托蜡裂解产物120～170℃馏分为原料,采用银离子络合萃取法进行提纯精制;以精制后的混合α-烯烃为原料,BF_3为催化剂,正丁醇为引发剂制备聚α-烯烃(PAO)合成润滑油基础油。考察了反应压力、反应温度、反应时间和引发剂用量对PAO性能的影响。实验结果表明,精制后α-烯烃纯度由63.56%(w)提高到95.25%(w);在反应压力0.4 MPa、反应温度25℃、反应时间3 h、引发剂用量0.1%(w)的条件下,PAO的收率为97.16%,100℃的运动黏度为6.05 mm~2/s,黏度指数为146,倾点为-62℃,产物中三聚体和四聚体含量为70.45%(w),支化度为0.159 5。     

阳离子交换树脂催化合成α-甲基苯乙烯环二聚体的研究

用大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,α甲基苯乙烯 (α MS)为原料合成α甲基苯乙烯环二聚体 ,用正交实验考察了反应条件对收率的影响 ,并用 IR、MS、NMR验证了产物的结构。结果表明 ,在温度为 1 4 0℃、催化剂用量为原料质量的 5 %、反应时间为 4 h的条件下 ,产物收率为 87.1 9%。同时将产物与 DOP、ACR分别添加于硬质 PVC中 ,做塑化时间和平衡扭矩的对比实验 ,结果表明α MS环二聚体具有减少塑化时间和降低平衡扭矩的作用 ,其改善硬质 PVC加工性能的效果优于 ACR,低于 DOP     

α-甲基萘的脱硫精制

以质量分数30%的过氧化氢溶液为氧化剂、甲酸为催化剂,结合蒸馏工艺脱除α-甲基萘中的甲基苯并噻吩,考察了甲酸和过氧化氢用量、反应温度、反应时间、原料中氮化物等因素对脱硫率的影响。实验结果表明,在反应温度为40~80℃时,升高反应温度有利于提高脱硫率;最佳反应条件为:温度70℃、n(HCOOH)∶n(S)=5.8、n(H2O2)∶n(S)=8.6、反应时间60min,此时脱硫率可达100.00%;原料中的氮化物会与甲酸形成络合物,降低脱硫率;利用α-甲基萘与反应产物之间较大的沸点差异,经过简单蒸馏,即可彻底去除反应中生成的噻吩砜或亚砜,精制后的α-甲基萘纯度提高了2%~3%,总收率大于95%,并由原来的淡黄色变为无色透明。     

废聚苯乙烯的热裂解与催化裂解

对废聚苯乙烯(WPS)的热裂解与催化裂解进行了研究,考察了反应温度、反应时间及催化剂用量对裂解率、产油率和各产物选择性的影响。实验结果表明,WPS的裂解产物主要是苯乙烯,副产物为苯、甲苯、乙苯和α-甲基苯乙烯。无论是热裂解还是催化裂解,裂解率和苯乙烯选择性均随反应温度的升高而增大;延长反应时间,裂解率增大,但苯乙烯选择性下降。在反应温度380℃、反应时间60min的条件下,催化剂用量(相对于WPS的质量分数)由2.0%增至8.0%时,裂解率由75.0%降至61.2%,产油率在90.0%以上;副产物α-甲基苯乙烯的选择性与催化剂的用量成正比。WPS裂解制取苯乙烯具有工艺简单、成本低等优点,具有较好的经济效益和社会效益。     

苯乙烯化苯酚的合成研究

以苯乙烯和苯酚为原料合成橡胶防老剂苯乙烯化苯酚,考察了催化剂用量、原料摩尔比以及反应温度对烷基化反应的影响。结果表明,当选用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为原料苯酚用量的1％～1．5％,原料苯乙烯与苯酚摩尔比2．0～2．3：1,反应温度120～130℃,反应时间为2h时,苯乙烯化苯酚的收率可以达95％以上。     

茂金属/MAO催化1-癸烯齐聚制聚α-烯烃

采用rac-Et(Ind)_2ZrCl_2/MAO(MAO:甲基铝氧烷)体系催化1-癸烯齐聚制备润滑油基础油,考察了反应温度、n(Al)∶n(Zr)、催化剂用量等对催化剂活性和产物运动黏度的影响,利用GC,~(13)C NMR等方法对产物的结构进行表征,并测定了产物的倾点、运动黏度等。实验结果表明,当1-癸烯用量为40 m L、催化剂用量为10μmol、n(Al)∶n(Zr)=300、反应温度为60℃、反应时间为2 h时,催化剂活性为1 150 kg/(mol·h),产物的综合性能较好,100℃时的运动黏度为65.1mm2/s、重均相对分子质量为3 781、倾点为-52℃,是一种具有高黏度、高黏度指数,高低温性能较好的聚α-烯烃合成油。     

抗氧剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成

以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,酚铝为催化剂进行烷基化反应制备了2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。较佳合成工艺条件为:催化剂的制备温度190℃,w(催化剂)=1.1%,反应温度130℃,反应时间3 h,收率达85%以上,同时进行了稳定性实验。产物经IR、MS和~1H NMR进行了确定。     

磺化硅胶催化合成2-叔丁基对甲基苯酚

以4-甲基苯酚、叔丁醇为原料,磺化硅胶(SSA)为催化剂,合成了2-叔丁基对甲基苯酚。并获得了较佳合成条件:酚醇摩尔比1:1,催化剂用量为(以对甲苯酚质量计)11.75%,反应时间为3 h,反应温度80℃。产物的平均收率为89.4%,酚的选择性大于92%。该催化剂具有较高的催化活性,可回收重复利用。     

2-三氟甲基-4，4′-二氨基二苯甲醚的合成及表征

以2-三氟甲基-4,4′-二硝基二苯甲醚为原料,水合肼为还原剂,Pd/C为催化剂,异丙醇为溶剂,经还原反应合成了2-三氟甲基-4.4′-二氨基二苯甲醚。最佳反应条件为:反应时间3 h.反应温度83℃,Pd/C[w (Pd)=10%]0.3 g,水合肼用量5.5 mL,异丙醇用量45 mL,产物收率为88.4%,用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产物进行了表征。     

六水合三氯化铬催化蔗糖脱水合成5-羟甲基糠醛

研究了用CrCl3·6H2O催化蔗糖脱水转化为5-羟甲基糠醛（HMF）的反应,考察了蔗糖浓度、催化剂用量、反应温度和反应时间对产率的影响。利用紫外分光光度法测定产物并计算产率。较佳反应条件为：蔗糖浓度0．3mol／L、催化剂用量（以蔗糖质量计）3％、反应温度160℃、反应时间30min,在此条件下,产物收率可达55．3％。     

甲基丙烯酸（4-羟基-2，2，6，61四甲基哌啶-1-氧自由基）酯的合成

采用四丁基钛酸酯作催化剂,以甲基丙烯酸甲酯和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基为原料,合成了甲基丙烯酸（4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基）酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对酯交换反应的影响,确定甲基丙烯酸（4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基）酯合成的适宜条件为：4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基与甲基丙烯酸甲酯摩尔比为1：7、催化剂用量（4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基为0．1mol的情况下）0．3g、反应温度100—105℃、反应时间8h。上述条件下,产物收率可达65．86％以上。     

三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的合成与性能研究

以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料,合成了三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐。讨论了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、催化剂用量等因素对产率的影响,通过正交试验优化了合成工艺。在三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与氨基磺酸摩尔比为1:0.98～1.00,反应温度120℃,以尿素为催化剂、用量(每摩尔醚)为0.05 mol,反应时间2 h的条件下,产物收率为89.56％。测定了产物的表面活性和应用性能,并对其性能进行了分析。     

固体碱催化碳酸二甲酯和3-戊酮合成丙酸甲酯

以碳酸二甲酯(DMC)和3-戊酮为原料,以固体碱为催化剂合成了丙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比等因素对合成反应的影响。实验结果表明,固体酸催化剂不利于丙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对该反应具有较好的催化性能。当以MgO为催化剂时,反应的最佳条件为:反应温度260℃、反应时间5h、催化剂用量占反应物总质量的1.5%、n(DMC)∶n(3-戊酮)=6,在该反应条件下,3-戊酮的转化率和丙酸甲酯的选择性分别达到40.9%和53.9%。同时,反应主要副产物为3-戊酮缩合产物(4-甲基-5-乙基-4-庚烯-3-酮)、甲基化产物(2-甲基-3-戊酮和3-甲氧基-2-戊烯)及中间产物2-甲基丙酰乙酸甲酯等。     

丙烯酸异辛酯与1-辛烯的共聚研究

以丙烯酸异辛酯和1-辛烯为原料,通过自由基聚合的方法制备了聚合物。考察了引发剂及其用量、反应温度、反应时间、反应物摩尔比等聚合条件对产物收率及其性能的影响。结果表明:引发剂过氧化二叔丁基质量分数大于3%,温度高于110℃时,1-辛烯能较好地参与共聚反应,反应在12h基本完成。其最佳反应条件是反应温度130℃,引发剂用量6%。利用凝胶渗透色谱测定了产物的相对分子质量,产物重均相对分子质量为7 800~61 100,相对分子质量分布约2.3,产物的黏度指数为200~380。     

AlCl3-异丙醇络合催化剂催化1-癸烯齐聚反应的研究

使用AlCl3-异丙醇络合催化剂对1-癸烯齐聚反应进行研究,合成了高黏度聚α-烯烃合成润滑油(PAO).考察了催化剂用量、反应温度、反应时间以及烯烃原料对PAO收率的影响.结果表明,在AlCl3摩尔分数为4%、异丙醇与AlCl3摩尔比为0.3～0.7、反应温度20～60℃、反应时间4 h的条件下,合成高黏度PAO的收率...     

聚乙烯蜡裂解α-烯烃合成聚α-烯烃基础油

以聚乙烯蜡裂解产物α-烯烃为原料,在AlCl3催化作用下合成聚α-烯烃（PAO）。考察催化剂用量、反应时间、反应温度对合成PAO性质以及收率的影响。结果表明：在AlCl3用量为3%（占原料的质量分数）、反应时间为3 h、反应温度为60 ℃的条件下,合成PAO 40 ℃运动黏度为29.71 mm2 /s,100 ℃运动黏度为5.74 mm2 /s,黏度指数为145,倾点为-43 ℃,合成PAO收率为63%。     

AlCl_3催化剂催化1-癸烯齐聚及其黏温性与低温性的研究

使用Al Cl3催化剂对1-癸烯聚合反应进行研究,考察催化剂用量、引发温度、反应温度、反应时间对聚α-烯烃合成油（PAO）黏温性与低温性的影响,确定了适宜的合成条件：Al Cl3用量为4%,反应温度为80~100℃,反应时间30 min;在此条件下,PAO收率达70%以上。而产品的黏温性与低温性主要受引发温度控制,可通过调整引发温度,得到期望黏度的PAO产品。     

2-三氟甲基-4,4''-二氨基二苯甲醚的合成及表征

以2-三氟甲基-4,4'-二硝基二苯甲醚为原料,水合肼为还原剂,Pd/C为催化剂,异丙醇为溶剂,经还原反应合成了2-三氟甲基-4,4'-二氨基二苯甲醚.最佳反应条件为:反应时间3 h,反应温度83℃,Pd/C[w(Pd)=10%]0.3 g,水合肼用量5.5 ml,异丙醇用量45 mL,产物收率为88.4%,用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产物进行了表征.     

工艺条件对[Bmim]Br-AlCl3催化1-丁烯齐聚产物分布的影响

以离子液体[Bmim]Br-AlCl3为催化剂,研究了反应温度、催化剂用量、反应压力及反应时间对1-丁烯齐聚液相产物分布的影响。结果表明,在反应温度为20-60℃,催化剂用量为1-4 g,反应压力为0.04-0.12 MPa,反应时间为1-3 h条件下,齐聚产物以三聚体、四聚体和五聚体为主,四聚体含量最多,二聚体含量最少,其质量分数小于10%。